$Ni_{0.65}Zn_{0.35}Fe_2O_4$thin films were prepared by using a sol-gel method. Their crystallographic, dielectric and magnetic properties were investigated as a function of Cu contents by means of an X-ray diffractometer (XRD), X-ray reflectivity, LCZ meter (NF2232), a vibrating sample magnetometer (VSM), and an atomic force microscope (AFM). From typical C-V measurements for $Ni_{0.65}Zn_{0.35}Fe_2O_4$ thin films on p-type silicon substrate, the surface charge density was calculated as 1.4 ${\mu}$C/$m^2$. The dielectric constant evaluated from the capacitance at the accumulation state was 28. The high $H_{c}$ and low $M_{sat}$ at x=0.0 and 0.1 were due to the growth of the ${\alpha}$-$Fe_2O_3$ phase having antiferromagnetic properties. The rapidly decreased $H_{c}$ and increased $M_{sat}$ at x=0.2 and 0.3 can be explained that the ${\alpha}$-$Fe_2O_3$ phases have completely disappeared at x=0.3 and so, non-magnetic defects are minimized. The $M_{sat}$ was slightly decreased and the $H_{c}$ was increased above at x=0.3 because the increase of grain boundary due to smaller grain size acts as defects during magnetization process.
New platinum(II) complexes with asymmetrically substituted chiral diamine ligands A₂PtX₂, (A₂ = NH₂CH(CH₃)CH₂NH($c-C_5H_9)$ (apcpa), NH₂CH(CH₃)CH₂NH($c-C_6H_11)$ (apcha); X₂ = 2Cl, isopropylidenmalonate (IPM), 1,1'-cyclobutandicarboxylate (CBDCA)) have been synthesized and characterized by means of elemental analyses, infrared and NMR spectroscopies, and X-ray crystallography. The crystal structures of (S-apcha)Pt[CBDCA] ·3H₂O (orthorhombic, P2₁2₁2(No. 18), a = 6.926(3), b = 15.243(3), c = 19.319(4)Å, V = 2039.5(10) ų, Z = 4, R = 0.072) and (S-apcha)Pt[IPM] ·2.5 H₂O (monoclinic, P2/C(No. 13), a = 9.882(1), b =18.502(1), c = 22.056(1)Å, V = 4032.8(5)ų, Z = 8, R=0.093) exhibit that the platinum atoms achieve a typical square planar arrangement with two nitrogen atoms in cis position and with the chiral center retained. The spectroscopic data disclose that these platinum complexes are stable and their molecular structures are retained in aqueous solution. Among these platinum complexes, the asymmetric diamine-Pt(II) complexes with chloride leaving group exhibit high in vivo activity comparable to cisplatin against leukemia L1210 cell line.
The nucleophilic substitution reactions of Y-O-aryl phenyl phosphonochloridothioates with substituted anilines ($XC_6H_4NH_2$) and deuterated anilines ($XC_6H_4ND_2$) are kinetically investigated in acetonitrile at $55.0^{\circ}C$. The deuterium kinetic isotope effects (DKIEs) invariably increase from an extremely large secondary inverse ($k_H/k_D$ = 0.439; min) to a primary normal ($k_H/k_D$ = 1.34; max) as both substituents of nucleophile (X) and substrate (Y) change from electron-donating to electron-withdrawing. These results are opposite to the DKIEs on Y-O-aryl methyl phosphonochloridothioates, and can be rationalized by the gradual transition state (TS) variation from backside to frontside attack. The trigonal bipyramidal pentacoordinate TS is proposed for a backside attack, while the hydrogen-bonded, four-center-type TS is proposed for a frontside attack. The negative values of the cross-interaction constants (${\rho}_{XY(H)}$ = -0.38 for $XC_6H_4NH_2$ and ${\rho}_{XY(D)}$ = -0.29 for $XC_6H_4ND_2$) indicate that the reactions proceed by a concerted $S_N2$ mechanism.
Eight-membered ring spiro orthocarbonate (C$_{25}H_{20}O_4$, M$_r$ = 384) is monoclinic, space group C2/c, with a = 15.319(4), b = 9.057(3), c = 13.168(3)${\AA}$, ${\beta}$ = 98.53(3)$^{\circ}$, Z = 4, F(000) = 808, T = 290 K, ${\mu}$(Mo-K${\alpha}$) = 0.55 cm$_1$, D$_c$ = 1.36 g/cm$^3$ and D$_m$ = 1.40 g/cm$^3$. The intensity data were collected with Mo-K${\alpha}$ radiation (${\lambda}$ = 0.7107 ${\AA}$) on an automatic four-circle diffractometer with a graphite monochromater. The structure was solved by direct methods and refined by full matrix least-squares methods. The final R value was 0.052 for 1412 observed reflections. The molecule has C$_2$point symmetry. The eight-membered ring has a chair conformation with pseudo-C$_s$ symmetry. The naphthyl ring is planar with the C-C bond lengths being in the range of 1.352∼1.444${\AA}$ and bond angles of 117.2∼123.5$^{\circ}$. The bond lengths of C(1)-C(9), C(8)-C(9) and C(9)-C(10) are somewhat longer than those of the other C-C bonds.
Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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2002.11a
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pp.31-31
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2002
The hydrothermal reaction of Zn(NO₃)₂6H₂O with benzene-1,3-dicarboxylic acid (or isophthalic acid, 1,3-BDCH₂) and pyridine led to the formation of a 1-dimensional coordination polymer with the empirical formula of [Zn₄(1,3-BDC)₃(Py)₂(O/sup 2-/)] (1). On the other hand, the hydrothermal reaction of Tb(NO₃)₃5H₂O with benzene-1,3-dicarboxylic acid (or isophthalic acid, 1,3-BDCH₂) and pyridine gave a 3-D compound [Tb₃(1,3-BDC)₂(H₂O₃] (2). The structures of both compounds have been determined by X-ray diffraction. 1 crystallizes in the monoclinlc space group P2₁/n, a = 10.344(3) Å, b = 18.030(3) Å, c = 18.033(3) Å, = 90.46(2)°, V = 3363.1(13) ,ų, Z = 4. 2 crystallizes in the monoclinic space group C2/n, a = 22.253(5) Å, b = 18.672(4) Å, c = 11.5812 Å, = 101.40(2)°, V = 4717.3(21) ų, Z = 8.
The electrical stability of ZPCCY-based varistors composing of ZnO-Pr$_{6}$O$_{11}$-CoO-C $r_2$$O_3$- $Y_2$$O_3$ ceramics were investigated in various DC accelerated aging stress with sintering times. Sintering time greatly affected electrical properties and stability. Sintering time decreased nonlinear exponent in the range of 51.2∼23.8 and increased leakage current in the range of 1.3∼5.6 ${\mu}$A. The varistor sintered for 1 h exhibited high nonlinearity, whereas relatively low stability. On the contrary, the varistor sintered for 3 h exhibited low nonlinearity, whereas relatively high stability. But the varistor sintered for 2 h exhibited not only good nonlinearity, with nonlinear exponent of 38.6 and leakage current of 3.6 ${\mu}$A but also high stability, in which the variation rates of varistor voltage, nonlinear exponent, leakage current, and dissipation factor are -0.80%, -1.81 %, +74.4%, and +0.88%, respectively.
Park, S.S.;Jeong, D.J.;Lee, H.;Park, C.Y.;Min, S.K.;Park, H.C.
Korean Journal of Materials Research
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v.8
no.12
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pp.1110-1114
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1998
The crystallization behaviors and electrical conductivities of the glasses heat-treated at various times and temperatures in the CuO-Bi$_2$O$_3$-V$_2$O$_{5}$ glass system were investigated. Among glass samples with various compositions, the highest conductivity obtained in the 31CuO-14Bi$_2$O$_3$-55V$_2$O$_{5}$ (mol%) glass sample. The 31CuO-14Bi$_2$O$_3$-55V$_2$O$_{5}$ (mol%) glass sample crystallized by heat treatment at 358$^{\circ}C$ for 8h had 2.67$\times$10$^{-2}$$\Omega$$^{-1}$$cm^{-1}$ /, which was much high value as a solid electrolyte. Compared to the glass sample, the heat- treated glass sample was increased in conductivity by an order of 10$^3$-10$^4$due to the formation and growth of BiVO$_4$ and CuVO$_3$crystals.
The milling effects of a precursor $Y_2BaCuO_5$ (Y211) powder having 1 wt.% $CeO_2$ on the microstructure and critical current density ($J_c$) of liquid infiltration growth (LIG) processed $YBa_2Cu_3O_{7-y}$ (Y-123) bulk superconductors were investigated. The microstructure analysis revealed that the Y211 size in the final Y-123 products decreased with increasing the milling time and a relatively high density and uniform distribution of Y211 inclusions were observed in the sample prepared using 8 h milled powder. However, the unexpected Y211 particles coarsening was observed from the 4 h milled sample which was further increased for 10 h milled sample. Critical current density ($J_c$) of the LIG processed Y-123 bulk superconductors was found to be dependent on the milling time of the Y211 precursor powder. The $J_c$ increased with the increase of milling time and reached up to a maximum at 8 h in the self field while 10 h milled sample showed lower $J_c$ at the same field which might be due to the exaggerated growth and non-uniform distribution of Y211 particles.
The solid super acid catalyst $SO{_4}^{2-}$/$ZrO_2$ was prepared by impregnation method using $ZrO_2$ as the catalyst support. Catalyst forming was taken into consideration in order to separate catalyst from the mixture of cellulose acetate propionate (CAP). $Al_2O_3$ and sesbania gum powder were selected as binding agent and auxiliary agent respectively. The catalytic properties were evaluated through esterification of cellulose with acetic anhydride, propionic anhydride and characterized by XRD, FTIR and $NH_3$-TPD. In this paper, the effects of concentration of $H_2SO_4$ impregnated, calcination temperature, esterification temperature and esterification time on the yield, acyl content and viscosity of CAP were investigated. The results showed that $SO{_4}^{2-}/ZrO_2$ successfully catalyzed CAP synthesis over catalysts impregnated in 0.75 mol/L $H_2SO_4$ and calcined at $500^{\circ}C$. The yield, acetyl content and propionyl content of CAP reached the maximum value of 105.3%, 29.9% and 25.8% reacted at $50^{\circ}C$ for 8 h.
Ornidazole, C7H10ClN3O3, crystallizes in the triclinic, space group P1^, with a=13.605(2), b=14.054(1), c=8.913(5) Å, α=71.59(2), β=78.73(2), γ=64.86(1)°, μ=3.26 cm-1, Dc=1.499 g/cm3, Dm=1.497g/cm3, F(000)=684, and z=6. Intensities for 2693 unique reflections were measured on a CAD4 diffractometer with graphite-monochromated Mo-Kα radiation. The structure was solved by direct method and refined by block-diagonal least squares to a final R of 0.081 (Rw=0.047) for 1952 reflections with Fo>3σ (Fo). The asymmetric unit contains three independent molecules of the title compound. The bond lengths and bond angles are comparable with the values found in the other nitro-substituted compounds. The nitro groups are rotated (6.9°, 6.6°, 2.6° for the three independent molecule, respectively) about the C-N axes from the imidazole planes. The crystal structures are linked by two intermolecular hydrogen bonds of O-H---N type and one intermolecular hydrogen bond of O-H---O type.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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