섬유상의 $Na_xTi_nO_{2n+1}$는 층상구조의 $H_2Ti_4O_9{\cdot}nH_2O$에대한 $H^+/Na^+$의 이온교환에 의해서 합성되었다. 이온교환 반응은 0.5~2.0 M NaOH 용액에서 이루어졌으며, 2.0 M NaOH의 용액에서 이온 교환할 때 73%가 치환되었다. 이 때 길이가 $10{\sim}20{\mu}m$이고 직경이 약 $0.7{\mu}m$인 비교적 균일한 형태의 섬유상을 얻을 수 있었다. 그리고 층상구조의 티탄산나트륨에 대한 상전이는 열분석을 통해 확인하였으며, 이 결과 $Na_xTi_nO_{2n+1}$ 섬유는 $200{\sim}600^{\circ}C$의 온도에서 $Na_2Ti_6O_{13}$과 $TiO_2$로 분해되었다.
New ferrocene-based chelate amines, $Fe[C_5H_4CH(Me)NMe_2]_2\;(3), \;Fe[C_5H-3(CH(Me)NMe_2)(PPh_2)-1,2]_2\;(4),\;(C_5H_5)Fe(C_5H_3(CH_2NMe_2)(CH(CN)NMe_2-1,2)\;(6),\;and\;(C_5H_5)Fe(C_5H_3(CH_2NMe_2)(CH(Me)NMe_2-1,2)$ (7) have been prepared. The reaction and the coordination chemistry of 4 and other related compounds (S,R)-(1-N,N-dimethylaminoethyl)-2-dicyclohexylphosphino)ferrocene (CPFA) and 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene (BPPF) with $Rh_2(OAc)_4(MeOH)_2$ were investigated. The reaction of the chiral ligand (S,R)-CPFA forms a complex of the type (${\eta}^1$-(S,R)-CPFA-P)$_2Rh_2(OAc)_4$ (8) in which the ligand is coordinated to both rhodium centers in a monodentate fashion through phosphorus. In contrast, the bisphosphine analogues such as BPPF and 4 afford chelate complexes of the type (${\eta}^2-PP)Rh_2(OAc)_4$ (9 & 10) where both ligands act as a chelate bidentate to a single rhodium atom. All these complexes were characterized by microanalytical and spectroscopic techniques. In one case, the structure of 8 was determined by X-ray crystallography. Crystals are monoclinic, space group C2 (No. 5), with a=26.389 (3), b=12.942 (1), c=11.825 (1) A, ${\beta}$=111.22(1)$^{\circ}$, V=3964.7 (8) $A^3$, Z=4, and $D_{calc}$=1.58 g $cm^{-3}$. Two Rh(II) centers are bridged by four $AcO^-$ groups in the ${\eta}^1$ : ${\eta}^1$ mode across a Rh-Rh single bond, and octahedral coordination at Rh(1) and Rh(1') is completed by axially coordinating (S,R)-CPFA and a briding $AcO^-$, respectively.
In this study, Ni(OH)2 was synthesized by the continuous reaction by the Taylor fluid flow and compared with those prepared from the conventional batch type reaction. The nickel powders were synthesized by reduction of Ni(OH)2 in an aqueous solution with hydrazine hydrate acting as the reductant. And then the characteristics of the nickel powder according to the synthesis method were compared. The average particle size of the synthesized Ni(OH)2 using Taylor reactor was generally decreased about 1.5~2.5 times more than the batch reaction. The nickel powders prepared by the batch reaction highly agglomerated with non-uniform particles. In the Taylor reaction, the agglomeration of particles was broken and uniform nickel powder was produced.
Stellite 스크랩을 용융 NaOH로 분해하고 이로부터 Co가분말을 제조하였다. NaOH에 의한 Stellite 스크랩의 완전분해는 $750~800^{\circ}C$에서 Stellite에 대한 NaOH의 중량비 약 2로 1시간 이내에 이루어졌다. 함Co화합물은 X-선분석과 시차열중량분석에 의해 $Co_2O_3{\dot}H_2O$로 판명되었다. 함Co화합물은 HCl로 용해하여 $CoCl_2$용액으로 만들고, 그리고 용액의 pH를 조절하여 먼저 Fedldhs을 제거한 후, pH 약 13 또는 4에서 각각 2가 EH는 3가의 수산화코발트로 침전시켰다. 이 침전물들은 $400~500^{\circ}C$에서 수소로 환원하여 1.0~$1.5\mu\textrm{m}$크기의 고순도 Co로 제조되었다. Stellite스크랩으로부터 Co 회수율은 약 75~86 중량 %이었다.
본 연구는 역상 HPLC를 이용하여 Pb(IEAA-NR)2 (R=H, CH3, C3H7, C6H5, C4H9) 킬레이트를 동시 분리하기 위한 최적 분리 조건을 조사하고 이들의 용리거동에 관련된 인자들과의 관계를 검토하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 각 Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 분리에 대한 기기의 최적 조건을 실험적으로 측정한 결과는 다음과 같다. 분리관 : Micropak MCH-5 (4.0 mm I.D. $\times$ 15 cm L, Particle size 5 $\mu\textrm{m}$) 용리액 : MeOH / H20 (73/27) 흐름속도 : 0.7 ${\mu}\ell$/min. 시료주입량 : 4 ${\mu}\ell$ 검출기 : UV 검출기 (254 nm) 2. 용리액의 흐름속도는 0.7${\mu}\ell$/min. 일때 적당한 분리 시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 3. 시료 용매가 킬레이트의 머무름 시간에는 큰 영향을 주지 않았으며 금속 킬레이트간의 겸침 현상이 줄어들고 봉우리 면적이 큰 CH3CN을 사용하였다. 4. 용리액의 조성은 MeOH/H2O 의 비가 73/27 으로써 대개의 경우에 lig k' 값이 0$\leq$log k' $\leq$1을 잘 만족하지 않았으며 전체적으로 적당한 분리시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 5. Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 log k' 값을 이성분 용매계에서 물의 부피 분율에 대하여 plot한 결과 이들이 직선적인 관계를 가지는 것으로 보아 Pb(IEAA-NR)2 의 머무름은 소수성 효과(Hydrophobic effect)에 크게 기인 한다는 것을 알 수 있었다.
밀러-유리 실험으로 알려진 전기방전 실험은 지구초기대기를 모사하여 아미노산을 합성하여, 지구에서 생명의 기원을 연구하는 실험중의 하나이다. 메탄(CH4), 암모니아(NH3), 질소(N2) 가스를 주입하고 전기방전으로 에너지를 가했다. 그 결과 용액에서는 아미노산인 글라이신(C2H5NO2), 알라닌(C3H7NO2), 히스티딘(C6H9N3O2), 프롤린(C5H9NO2), 발린(C5H11NO2)이 검출되었고, 기존 Miller 1953과 Parker et al. 2014의 결과와 비교하였다. 전기방전에서는 C2 Swan Band 와 CN emission을 발견하였다. 이 두 방출선들은 혜성에서도 일반적으로 보여지는 방출선들이다.
In order to examine the P.H.C pile raw material using glass forming ceramic. The used materials is ordinary portland cement, waste TFT-LCD glass powder and reactive agent(Ca$(OH)_2$). The first experiment is characteristics analysis of the waste TFT-LCD glass powder, For the second experiment is mortar and concrete compressive strength for using of the concrete file raw material for waste TFT-LCD glass powder. The results of experiment showed that the substitution ratio of 10% waste TFT-LCD glass powder and 1% reactive agent(Ca$(OH)_2$) was excellent at a point of view for the physical characteristic. The study's most important finding is that the recycling of waste TFT-LCD glass powder.
소목은 전통적으로 타박상, 염증 등의 질병치료를 위해 민간의학에서 오래 동안 사용되어 온 한약재야다. 소목의 섬재로부터 항균효과를 조사하기 위하여 MeOH 추출에 의한 hexane, $CHCl_3$, EtOAc, n-BuOH, MeOH 및 $H_2O$ 분획을 얻었다. 분획 시료 중 3.94%의 가장 높은 수율의 EtOAc 분획이 조사된 인채 병원성 세균에 대해 가장 강한 항균활성 나타냈다. 또한 EtOAc 분획의 항균활성은 Gram (-) 균주 보다 Gram (+) 균주에 더 효과적이며, Gram (-) 균주에 대해서는 세균에 따른 항균활성의 차이를 보였다. EtOAc 분획은 silica gel adsorption column chromatography 및 Sephadex LH-20을 이용하여 분리하였으며 수득한 주요 성분은 채결정을 통하여 얻어진 단일물질을 HPLC를 이용하여 순도를 측정하였다. 300g의 C. sappan으로부터 3.94%의 EtOAc 분획을 얻었으며 EtOAc분획물은 분석한 결과 10 mg에는 1.67 mg의 brazilin을 포함하였다. 분리된 활성울질은 짧은 황색 결정의 단일 화합물로 MS에 의해 분자량이 285로 나타났으며, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR에 의한 구조분석으로 brazilin($C_{16}H_{14}O_5$을 동정하였다. 이 같은 결과는 소목의 MeOH 추출에 의한 EtOAc 분획에 존재하는 brazilin이 S. aureus와 같은 인체 병원성 Gram (+) 균주에 대한 생약치료제로 활용이 가능할 것을 시사한다.
The precipitate of FeCl2.4H2O and NaOH, Fe(OH)2 was rapidly made to oxidize by H2O2 to prepare $\delta$-FeOOH. The particle size, surface and morphology of $\delta$-FeOOH, and the shape and structure of thermally decomposed $\delta$-FeOOH were investigated by the use of high resolution STEM. $\delta$-FeOOH prepared under the condition of reaction temperature of Fe(OH)2 at 4$0^{\circ}C$, [OH-][Fe2+]=5 and aging time of 2 hr Fe(OH)2, had 630$\AA$ mean particle size, 4~5 aspect ratio, 20.8 emu/g saturation magnetization and 210 Oe coercivity. The edges of $\delta$-FeOOH were inclined to (001) about 41$^{\circ}$, 60$^{\circ}$ and coincident with (102), (101) respectively. When $\delta$-FeOOH was thermally decomposed at 25$0^{\circ}C$ for 2 hr in vacuo, which had micropores of 0.9 nm thickness and crystallites of 2.4 nm thickness. (001)hex, [10]hex. of $\delta$-FeOOH parallel with (001)hex, [100]hex. of $\alpha$-Fe2O3 respectively. This showed three dimensional topotaxial structure transition, which was investigated by SADP (Selected Area Diffraction Pattern) of STEM.
Planar images of OH and $O_{2}$ with tunable KrF excimer laser which has a) 0.5 $cm^{-1}$ / linewidth, b) 0.5 nm tuning range, c) 150 mJ pulse energy, and d) 20 ns pulse width are obtained to determine spatial distributions of OH and $O_{2}$ in premixed $C_{3}$H$_{8}$ /O$_{2}$ flame. The technique is based on planar laser induced pre-dissociative fluorescence(PLIPF) in which collisional quenching is almost avoided because of the fast pre-dissociation. Dispersed LIPF spectra of OH and $O_{2}$ are also measured in a flame in order to confirm the excitation of single vibronic state of OH and $O_{2}$, OH and $O_{2}$ are excited on the P$_{2}$(8) line of the $A^{2}$.SIGMA.$^{+}$(v'= 3)-X$^{2}$.PI.(v'||'||'&'||'||'quot;= 0) band and R(17) line of the Schumann-Runge band B$^{3}$.SIGMA.$_{u}$$^{[-10]}$ (v'= 0)- X$^{3}$.SIGMA.$_{g}$$^{[-10]}$ (v'||'||'&'||'||'quot;= 6), respectively. Dispersed OH and $O_{2}$ spectra show an excellent agreement with simulated spectrum and previous works done by other group respectively. It is confirmed that OH widely distributed around flame front area than $O_{2}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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