마이크로 웨이브 연소합성법(microwave-assistant combustion method)를 이용하여 $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$(C12A7) 분말을 성공적으로 제작하였고, $H_2$ 가스 분위기에서의 후열처리를 통하여 C12A7:H 제작에 성공하였다. 분말의 합성 여부 와 결정성 확인 및 분말 하소 시 온도에 따른 반응 분석을 위하여 X-ray diffraction(XRD) 및 TG-DSC 분석을 시행하였다. 또한, 후 열처리 후 C12A7 cage 내부의 자유산소 이온이 수소 이온으로 치환되었는지 확인하기 위하여 TG-MS 분석을 시행하였고, $289.5^{\circ}C$에서 H와 $H_2$ 가스가 방출되는 것이 확인되었으므로, H 이온이 cage 내부로 치환된 것을 확인시켜준다. 성공적으로 치환된 C12A7:H 를 홀 측정기(Hall measurement)를 이용하여 전도성을 측정하여 본 결과 $1000^{\circ}C$, Ar/H=8:2의 분위기에서 8h 이상 처리된 C12A7:H의 경우 상온(300 K)에서 $10^2{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항 값을 나타내었다.
본 연구에서는 숏크리트의 품질을 안정적으로 만들기 위해 초기 및 장기강도성능을 향상시킨 개량형$C_{12}A_7$계 광물계 급결제의 성능 평가를 실시하였다. 개량형 $C_{12}A_7$계 광물계 급결제는 기존 급결제들이 가지고 있는 장기강도 저하를 극복하고자 개발되었다. 개량형 $C_{12}A_7$계 광물계 급결제의 혼입량에 따른 성능을 평가하기 위해 실내에서 응결시간, 압축강도 및 휨강도를 실시하였다. 실험결과 응결시간은 개량형 $C_{12}A_7$계 광물계 급결제를 6%이상 사용하였을 때 기존 $C_{12}A_7$계 광물계 급결제에 비해 초결은 느리지만 종결은 빠르게 나타났다. 압축강도 및 휨강도는 기존의 $C_{12}A_7$계 광물계 급결제가 초기재령 3시간, 1일에서는 높게 나타났지만 7일 이후로 갈수록 개량형 $C_{12}A_7$계 광물계 급결제를 사용한 숏크리트의 강도가 증가하였다. 또한 실내실험에서 도출된 최적혼입률을 적용하여 현장 적용성을 평가하였다. 현장실험으로는 리바운드, 압축강도 및 휨강도를 실시하였다. 현장실험 결과 실내실험과 같이 개량형 $C_{12}A_7$계 광물계 급결제를 사용한 숏크리트의 장기강도성능이 우수하게 나타났다.
Sol-gel법을 적용하여 $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$(C12A7) 전자화물 박막을 제조하기 위해 CaO-$Al_2O_3$ sol을 제조하여 dip 코팅법을 적용하여 quartz 기판에 박막을 형성하였으며 열처리를 통해 C12A7의 박막을 제조하였다. C12A7 상의 형성 $800^{\circ}C$에서 시작되었고 $1,200^{\circ}C$ 온도에서 1시간 열처리를 통해 치밀화된 박막을 제조할 수 있었다. 제조된 C12A7 박막은 부도체였지만 수소 환원 분위기 열처리를 통해 전기전도도를 나타내기 시작했으며 $1,200^{\circ}C$ 48시간 열처리 시 120 S/cm의 전기전도도를 나타내었다.
본 연구에서는 CA계 슬래그와 무수석고를 사용하여 수축저감제를 제조하였으며, 모르타르의 압축강도와 건조수축 특성을 향상시키기 위해서 상기 수축저감제를 첨가하였다. 모르타르의 응결시간, 길이변화율 및 압축강도는 수축저감제의 배합비율에 따라 변화하였다. 슬래그가 0~7%까지 첨가된 모르타르는 슬래그 첨가량 증가에 따라 응결시간이 짧아졌으며, 7일까지의 길이변화율은 유사하였다. 7일 양생조건의 압축강도는 $C_{12}A_7$계 슬래그 첨가량 증가에 따라 증가되었다. $C_{12}A_7$계 슬래그가 6% 첨가된 모르타르의 28일 강도는 약 36 MPa이었으며, 35일에서의 건조수축율은 가장 낮은 값을 나타내었다. 그러므로 $C_{12}A_7$계 슬래그가 6% 첨가된 모르타르에서 우수한 물리적 특성을 발현하는 것으로 판단할 수 있었다.
The effect of C12A7 and OH group on the synthesis of C3A by the sol-gel process using aluminum-sec-butoxide and calcium nitrate was studied. C3A by sol-gel method was compared with C3A obtained by the conventional method with respect to their reactivity of formation and crystal size. The sol-gel process for initial formation of C12A7 and C3A at lower temperature (1100, 1200$^{\circ}C$) was superior, but that for complete crystallization of C3A at higher temperature (1300, 1400$^{\circ}C$) was inferior to oxide mixture process. When heat treated under the atmosphere oxygen-free dried nitrogen eliminate the influence of OH group in C12A7, the reactivity of C3A from sol-gel sample incorporated OH group were poor, whereas that from oxide mixture sample showed remarkable effect. The poor crystallization of C3A at higher temperature is presumed to be due to the fact that incorporated OH group in C12A7 formed at lowr temperature might interrupt the diffusion of CaO to C12A7 to from C3A. The crystal size and the hydration characteristics of both C3A obtained by different processes exhibited almost the same results.
In this study, petroleum cokes ash and $C_{12}A_7$-based slag were used for the shrinkage reduction and strength enhancement of mortar. The hydration properties of shrinkage reduction agents were analysed. The flow, change of length and compressive strength were experimented with mortar-added shrinkage reduction agents. As a result of this study, petroleum cokes ash : $C_{12}A_7$-based slag = 60~80% : 20~40% showed excellent results. In the case of mortar with 20% $C_{12}A_7$-based slag, the setting time and change of length were similar to Ref. mortar. The flow and compressive strength were superior to Ref. mortar. In the case of mortar with a 40% $C_{12}A_7$-based slag, the setting time was longer than Ref. mortar. The compressive strength of 3 days and 7 days were superior to Ref. mortar.
Ozonolysis reactions of cyclic olefins 1a-c and norbomene In in the presence of trifluoroactophenone 6 provided the corresponding cross-ozonides 7a-c and 7n. Further reactions of ozonides 7a-c and 7n with the independently prepared carbonyl oxide 11 gave diozonides of structure l0a-c and 10n. The ozonolysis of 1methylcyclopentene 12a and 1-methylcyclohexene 12b in the presence of trifluoroactophenone 6 provided exclusively ozonide 15 and 16 derived from capture of carbonyl oxide 13. All of the new ozonides have been isolated as pure substances and characterized by their 1H NMR and 13C NMR spectra.
본 연구에서는 수축저감 효과를 높이고, 강도를 증진시키기 위해 $C_{12}A_7$계 슬래그를 사용한 수축저감제 및 이를 이용한 모르타르를 제조하였다. 또한 시멘트 사용량을 줄이기 위해, 플라이애쉬와 고로슬래그의 함량을 변화시킨 모르타르의 응결시간, 플로우, 압축강도를 측정하였다. 플라이애쉬와 고로슬래그 함량이 증가할수록 플로우 값이 증가하였고, 응결시간이 지연되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 혼합재 함량 증가에 따라 초기재령에서는 압축강도가 낮아지지만, 장기재령에서는 높은 압축강도 값을 나타내었다.
염증상태에서의 CLA의 효과와 작용기전을 알아보기 위해 LPS로 자극한 RAW 264.7 세포에 있어서 ROS와 NO생산 및 NF-${\kappa}B$ 활성에 대한 t10c12-CLA의 효과를 검토하였다. 또한 이러한 효과가 세포질 내 칼슘이온의 변화와 관련이 있는지도 알아보았다. LPS 자극으로 ROS 생산은 증가하였고 이러한 증가는 칼슘결합제인 BAPTA/AM에 의해 감소하였다. t10c12-CLA 또한 LPS 자극 RAW 264.7 세포의 ROS 생산 증가를 억제시켰으며 BAPTA/AM과 함께 처리시 더욱 억제되었다. NO의 생산과 NF-${\kappa}B$ p65 활성도 t10c12-CLA, BAPTA/AM, t10c12-CLA와 BAPTA/AM의 동시처리 모두에서 현저하게 억제되었다. 이상의 결과로부터 염증 조건에서 CLA는 과도한 ROS와 NO의 생산 및 NF-${\kappa}B$의 활성을 칼슘 의존적으로 억제하여 항염증 효과를 발휘하는 것으로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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