• 한국자기공명학회논문지
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• 제26권4호
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• pp.51-58
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• 2022

The baseline flattened NMR spectrum has been achieved by several methodologies including pulse manipulation with a series of phase cycling. The background signal inherent in the probe is also main source of baseline distortion both in solution and solid NMR. The simple direct polarization with 90° pulse flipping the magnetization from the z-axis onto the receiver coil requires the strong rf pulse enough to encompass the wide frequency range to excite the resonance of interest nuclei. Albeit the perfect polarization 90° pulse, the signal from the unwanted magnetic fields such as background signal can not be completely suppressed by suitable phase cycling. Moreover, slowly baseline wiggling signal from the low 𝛾 nuclei is not easy to eliminate with multiple pulse manipulation. So there is still need to contrive the new scheme for that purpose in an adroit manner. In this article new triple pulse excitation schemes for TIP and modified DEPTH pulse sequence are analytically examined in terms of arbitrary phase and flip angle of pulse. The suitable phase cycling for these pulse trains is necessary for the good sensitivity and resolution of the spectrum. It is observed that the ¹³C sensitivity TIP experiment is almost equal to the CP/MAS with modified DEPTH sequence, both of which are applicable to both solid and solution state NMR.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권7호
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• pp.2009-2012
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• 2014

An anionic surfactant, sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS), was introduced during the ultrasonication process for exfoliation of graphene. The surfactant plays the roles of exfoliator and stabilizer by binding to the graphene surface. The obtained modified graphene was characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) and solid state $^{13}C$ CP/MAS NMR to analyze the binding between molecules, and by X-ray diffraction (XRD) to characterize the bulk structure. The resulting graphene exhibited good dispersion stability in both water and organic solvents.

• 폴리머
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• 제37권3호
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• pp.308-315
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.

• 폴리머
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• 제36권6호
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• pp.822-830
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자를 우수한 내가수분해성을 가지는 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입된 BTMA의 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가반응이 가능한 acrylate기를 1분자당 2개씩 가지는 poly(ethylene glycol)diacrylate(PEGDA)로 표면 처리하여 acrylate기를 실리카 입자 표면에 도입하는 연구를 수행하였다. PEGDA의 몰수 및 3가지 서로 다른 분자량의 PEGDA(M.W. 258, 575, 700) 처리가 실리카 표면에 도입되는 acrylate기의 구조에 미치는 영향을 fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA, 원소분석) 및 고체 상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 액체상태의 순수 PEGDA와 순수 BTMA를 같은 몰 비로 반응시키면 PEGDA 1분자당 2개씩 존재하는 acrylate기 중 1개 acrylate기는 순수 BTMA의 N-H기와 1:1의 비율로 마이클 부가반응이 일어나 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하고, 나머지 1개의 acrylate기는 남아서 중합반응이 가능한 단량체 합성이 가능하다. 하지만, BTMA로 개질된 실리카 입자를 PEGDA와 반응시키면, PEGDA 1분자당 2개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 마이클 부가반응으로 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하여, acrylate기의 C=C기 대부분이 C-C로 변화함을 확인하였다.

• Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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• 제9권3호
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• pp.166-170
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• 2004

Gluconobacter oxydans that produces the cellulose was isolated. In order to confirm the chemical features of cellulose, various spectrophtometeric analysis were carried out using electron microscopy, X-ray diffractogram, and CP/MAS $\^$13/C NMR. The purified cellulose was found to be identical to that of Acetobacter xylinum. For effective production of cellulose, the various carbon and nitrogen sources, mixture of calcium and magnesium ions, and biotin concentration were investigated in flask cultures. Among the various carbon sources, glucose and sucrose were found to be best for the production of cellulose, with maximum concentration of 2.41 g/L obtained when a mixture of 10 g/L of each glucose and sucrose were used. With regard to the nitrogen sources, when 20 g/L of yeast extract was used, the maximum concentration of bacterial cellulose was reached. The concentration of cellulose was increased with mixture of 2 mM of each Ca$\^$2+/ and Mg$\^$2+/. The optimum biotin concentration for the production of cellulose was in the range of 15 to 20mg/L. At higher biotin concentration (25-35mg/L). the bacterial cellulose production was lower.