Effects of annealing treatment on microstructure and mechanical property of co-sputtered TiNi thin films were studied. As-deposited films showed amorphous state. However, above annealing temperature of $500^{\circ}C$ martensite phase (B19'), precipitate phase ($Ti_2Ni$) and a small amount of parent phase ($B_2$) were present, and phase transformation behaviors were three multi-step phase transformations $B19^{\prime}{\rightarrow}B_2$ and $B_2{\rightarrow}R-phase$ and $R-phase{\rightarrow}B19^{\prime}$. Increase of martensite transformation temperature, increase of microhardness and Young's modulus of TiNi films annealed above $500^{\circ}C$ were discussed in terms of precipitate phase.
Phase transition and dopant redistribution during silicidation of $CoSi_2$ thin films were characterized depending on their preparation methods. Our results indicated that cleanness of the substrate surface played an important role in the formation of the final phase. This effect was found to be reduced by addition of W resulting in the formation of $CoSi_2$. However, even in this case, the formation of the final phase was achieved at the cost of extra thermal energy, which induced rough interface between the substrate and the silicide film. As for the dopant redistribution, the deposition sequence of Co and Si on SiGe was observed to induce significant differences in the dopant profiles. It was found that co-deposition of Co and Si resulted in the least redistribution of dopants thus maintaining the original dopant profile.
Ultrafine TaC-5%Co composite powders were synthesized by spray conversion process using tantalum oxalate solution and cobalt nitrate hexahydrate(Co($(NO_3)_2$ . 6$H_2O$). The phase of Ta-Co oxide powders had amorphous structures after calcination below 50$0^{\circ}C$ and changed $Ta_2O_5$, $TaO_2$ and $CoTa_2O_6$ phase by heating above $600^{\circ}C$. The calcined Ta-Co oxide powders were spherical agglomerates consisted of ultrafine primary particles <50 nm in size. By carbothermal reaction, the TaC phase began to form from 90$0^{\circ}C$. The complete formation of TaC could be achieved at 105$0^{\circ}C$ for 6 hours. The observed size of TaC-Co composite powders by TEM was smaller than 200 nm.
The influence of the incinerated ash and additives on glass phase formation of lightweight aggregate, weight-lightening, and the bloating mechanism was investigated. Clay was used as base materials and incinerated ash was added from 0 to 30wt%. The additives such as $Na_2CO_3,\;CaCo_3,\;K_2CO_3,\;MgCO_3$, and a little amount of waste oil were added to the mixed body. In clay/incinerated ash/additive system, it turned out that $CaCO_3\;and\;MgCO_3$ were the components for glass phase formation and $Na_2CO_3$ was the component for both glass phase formation and weight-lightening. The small addition of waste oil from 0.5wt% to 3.0wt% affect on the bloating of aggregate. Incinerated ash had a good effect on the glass phase controlling. The most effective condition controlling glass phase and bloating of aggregate was 10wt% incinerated ash, 2wt% waste oil at 1200$^{\circ}$C. The bloating mechanism of lightweight aggregate is as follows; 1) micro-crack formation caused by thermal-shock and gas generation from inside of aggregate, 2) volume expansion by glass phase formation on the aggregate surface and rapid gas bloating inside of aggregate, 3) densification after bloating.
[ $Co_{100-X}Zr_X$ ] (x=10-40) alloys were prepared by using a mechanical alloying technique. Phase constitution of the crystallised material depended on the annealing temperature. The $Co_{82}Zr_{18}$ alloy crystallised at lower temperature around $550^{\circ}C$ consisted of $Co_{23}Zr_6$, $Co_5Zr$ and fcc-Co phases, while the alloy crystallised at higher temperature around $800^{\circ}C$ consisted of $Co_{23}Zr_6$ and fcc-Co phases. Phase constitution of the crystallised material also depended on the chemical composition of the alloy. The material with lower Zr content less than 10 at% Zr consisted of $Co_{23}Zr_6$ and fcc-Co, and the material with higher Zr-content over 30 at% consisted of $Co_2Zr$ phase. The material containing 15-20 at% Zr consisted of $Co_{23}Zr_6$, $Co_5Zr$ and fcc-Co. Only the material containing $Co_5Zr$ phase exhibited substantial coercivity, and it was confirmed that coercivity in the mechanically alloyed Co-Zr alloy was originated from the $Co_5Zr$ phase.
Nanosized WC and WC-Co powders were synthesised by chemical vapor condensation(CVC) process using the pyrolysis of tungsten hexacarbonyl(W(CO)$_6$) and cobalt octacarbonyl(Co$_2$(CO)$_8$). The microstructural changes and phase evolution of the CVC powders during post heat-treatment were studied using the XRD, FE-SEM, TEM, and ICP-MS. CVC powders were consisted of the loosely agglomerated sub-stoichimetric WC$_{1-x}$ and the long-chain Co nanopowders. The sub-stochiometric CVC WC and WC-Co powders were carburized using the mixture gas of CH$_4$-H$_2$ in the temperature range of 730-85$0^{\circ}C$. Carbon content of CVC powder controlled by the gas phase carburization at 85$0^{\circ}C$ was well matched with the theoretical carbon sioichiometry of WC, 6.13 wt%. During the gas phase carburization, the particle size of WC increased from 20 nm to 40 nm and the long chain structure of Co powders disappeared.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.20
no.1
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pp.33-43
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2003
$LiMn_2O_4$ catalyst for $CO_2$ decomposition was synthesized by oxidation method for 30 min at 600$^{\circ}C$ in an electric furnace under air condition using manganese(II) nitrate $(Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$, Lithium nitrate ($LiNO_3$) and Urea $(CO(NH_2)_2)$. The synthesized catalyst was reduced by $H_2$ at various temperatures for 3 hr. The reduction degree of the reduced catalysts were measured using the TGA. And then $CO_2$ decomposition rate was measured using the reduced catalysts. Phase-transitions of the catalysts were observed after $CO_2$ decomposition reaction at an optimal decomposition temperature. As the result of X-ray powder diffraction analysis, the synthesized catalyst was confirmed that the catalyst has the spinel structure, and also confirmed that when it was reduced by $H_2$, the phase of $LiMn_2O_4$ catalyst was transformed into $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase. After $CO_2$ decomposition reaction, it was confirmed that the peak of $LiMn_2O_4$ of spinel phase. The optimal reduction temperature of the catalyst with $H_2$ was confirmed to be 450$^{\circ}C$(maximum weight-increasing ratio 9.47%) in the case of $LiMn_2O_4$ through the TGA analysis. Decomposition rate(%) using the $LiMn_2O_4$ catalyst showed the 67%. The crystal structure of the synthesized $LiMn_2O_4$ observed with a scanning electron microscope(SEM) shows cubic form. After reduction, $LiMn_2O_4$ catalyst became condensed each other to form interface. It was confirmed that after $CO_2$ decomposition, crystal structure of $LiMn_2O_4$ catalyst showed that its particle grew up more than that of reduction. Phase-transition by reduction and $CO_2$ decomposition ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase at the first time of $CO_2$ decomposition appear like the same as the above contents. Phase-transition at $2{\sim}5$ time ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase by reduction and $LiMn_2O_4$ of spinel phase after $CO_2$ decomposition appear like the same as the first time case. The result of the TGA analysis by catalyst reduction ; The first time, weight of reduced catalyst increased by 9.47%, for 2${\sim}$5 times, weight of reduced catalyst increased by average 2.3% But, in any time, there is little difference in the decomposition ratio of $CO_2$. That is to say, at the first time, it showed 67% in $CO_2$ decomposition rate and after 5 times reaction of $CO_2$ decomposition, it showed 67% nearly the same as the first time.
Microstructure and phase changes during the sintering of ZnO varistors were studied in ZnO-Bi2O3-CoO-Sb2O3 and ZnO-Bi2O3-CoO-Sb2O3-Cr2O3 systems using acanning electron microscopy (SEM) with an energy dispersive X-ray analysis (EDAX), X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis (DTA). The spinel phase and the Bi2O3 phase were formed by the decomposition of the pyrochlore phase during heating. The spinel particles (2-4$\mu\textrm{m}$), which were formed both along ther grain boundaries and within the ZnO grain, were always found near the pyrochlore phase. Intergranular phases (Bi2O3 and pyrochlore) were precipitated from the liquid phase during cooling. The Bi2O3 phases were located at the triple (or multiple) point of the ZnO grains. Cr2O3 played a role in decreasing the formation temperature of the spinel phase and Bi2O3 phase during sintering, and inhibited the grain growth.
The synthesis and crystal structure of amorphous calcium carbonate obtained from gas-liquid reaction of CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$ system according to change of added amount of calcium oxide by blowing $CO_2$ gas and reaction time using ethanol and ethylene glycol were investigated by electric conductivity, X-ray diffraction, and scanning electron microscope. The powdery or gelatinous phases were prepared by passing $CO_2$ gas at a flow rate of 1$\ell$/min into the suspensions containing 10~40g of CaO in mixing solutions 900ml of $C_2 H_5 OH$- and 100ml of ethylene glycol. By rapid filtration and drying the both phases at $60^{\circ}C$ under reduced pressure, the phases converted to the spherical vaterite and amorphous phase. The stable phase of amorphous calcium carbonate(ACC) was formed in the region pH 7-9 but the formation regions of amorphous phase were remarkably affected by pH in the mother liquor. It seems that a part of ACC changed into chain calcite as an intermediate products. The initial reactants prior to the formation of precipitated calcium carbonate is ACC. And ACC is unstable in the aqueous solution and crystallizes finally to calcite by the through-solution reaction. Especially ACC was produced or gelatinous phase which precipitated from the reaction of CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$ system.
Determination of Co(II) ion as a 4-(2-thiazolylazo)resorcinol(TAR) or 5-methyl-4-(2-thiazolylazo)resorcinol(5MTAR) chelate was accomplished by reversed-phase capillary high-performance liquid chromatography (RP-Capillary-HPLC) using a Vydac $C_4$ column and MeCN-water mixture as mobile phase. The effect of change in pH and MeCN percentage of the mobile phase on the retention factor, k and peak intensity were evaluated. It was found that 30% MeCN (v/v) of pH 5.60 or 7.20 was adequate as mobile phase when TAR or 5MTAR is used. Detection limit (D.L., S/N=3) in each case was $2.0\;{\times}\;10^{-7}$M (11.8 ppb) and $3.0\;{\times}\;10^{-7}$ M (17.7 ppb). The Co(II) ion in mineral and waste water was determined with the optimum column and mobile phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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