정제 질소가스 생산용 기체 분리막을 매립가스의 $CH_4$ 순도를 높이는데 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 1단과 2단 분리막 모듈의 면적비는 1:6인 경우가 $CH_4$ 회수를 위해서 적절하였다. 분리막 장치 설치 후 총 249회에 걸쳐 실험을 하였으며, 투과율은 평균 $CH_4$ 28.4%, $CO_2$ 94.3%로서, 매립가스로부터 $CH_4$를 회수하는데 $N_2$ 분리막의 사용 가능성을 확인할 수 있었다. 다만, $N_2$ 투과율 역시 16.5%에 불과하였으며, 이에 따라 최종 정제된 LFG의 농도는 $CH_4$ 69.7%, $CO_2$ 4.3%, $N_2$ 26.0%이었다. 따라서 $CH_4$의 순도를 높이기 위해서는 매립장내 외기유입 억제를 통해 $N_2$ 농도를 적어도 2.0% 이내로 제한할 필요가 있었다.
본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.
[ $SnO_2$ ]nano powders were prepared by solution reduction method using tin chloride($SnCl_2{\cdot}2H_2O$), hydrazine($N_2H_4$) and NaOH. The $SnO_2$ thick films for gas sensors were fabricated by screen printing method on alumina substrates and annealed at $300^{\circ}C$ in air, respectively. XRD patterns of the $SnO_2$ nano powders showed the tetragonal structure with (110) dominant orientation. The particle size of $SnO_2$ nano powders at the ratio of $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:6 was about 60 nm. The sensing characteristics were investigated by measuring the electrical resistance of each sensor in a test box. Sensitivity of $SnO_2$ gas sensor to 5 ppm $CH_4$gas and 5 ppm $CH_3CH_2CH_3$ gas was investigated for various $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH proportion. The highest sensitivity to $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas of $SnO_2$ sensors was observed at the $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:8 and $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:6, respectively. Response and recovery times of $SnO_2$ gas sensors prepared by $SnCl_2:N_2H_4$+NaOH= 1:6 was about 40 s and 30 s, respectively.
The effects of CH2F2 and N2 gas flow rates on the etch selectivity of silicon nitride (Si3N4) layers to extreme ultra-violet (EUV) resist and the variation of the line edge roughness (LER) of the EUV resist and Si3N4 pattern were investigated during etching of a Si3N4/EUV resist structure in dual-frequency superimposed CH2F2/N2/Ar capacitive coupled plasmas (DFS-CCP). The flow rates of CH2F2 and N2 gases played a critical role in determining the process window for ultra-high etch selectivity of Si3N4/EUV resist due to disproportionate changes in the degree of polymerization on the Si3N4 and EUV resist surfaces. Increasing the CH2F2 flow rate resulted in a smaller steady state CHxFy thickness on the Si3N4 and, in turn, enhanced the Si3N4 etch rate due to enhanced SiF4 formation, while a CHxFy layer was deposited on the EUV resist surface protecting the resist under certain N2 flow conditions. The LER values of the etched resist tended to increase at higher CH2F2 flow rates compared to the lower CH2F2 flow rates that resulted from the increased degree of polymerization.
배위자인 이소부틸, 노르말 부틸 및 메틸티오아세트아미드옥심과 출발 물질인 단핵 및 다핵 착물과의 반응에서 $X_2[M_{O4}O_12{R'C(NH_2)NO}_2](X=n-Bu_4N^+$, $R'=(CH_3)_2CH$, $CH_3CH_2CH_2$, $CH_3SCH_2$; $X=(CH_3)_2CHC(=NH_2)NH_2^+$, $R'=(CH_3)_2CH$; $X=CH_3CH_2CH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3_CH_2CH_2$; $X=CH_3SCH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3SCH_2)$을 합성하였다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선 및 핵자기공명에 의해 구조를 규명하였다. 얻은 착물중 ${(CH_3)_2CHC(NH_2)_2}_2[M_{O4}O_{12}{(CH_3)_2CHC(NH_2)NO}_2]$은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_{1/c}$, $a=10.168(3){\AA}$, $b=11.768(1){\AA}$, $c=13.557(1){\AA}$, ${\beta}=102.08(1)^{\circ}$, $V=1586.2(5){\AA}^3$, Z = 2이었고, 회절강도 2951개($F_0>3s(F_0)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.026이었다. 이 착물의 구조는 평면상의 환형$[Mo_4({\mu}-O)_4]$과 두 개의 ${\mu}_4$-아미드옥시메이트로 구성되어 있다.
New polynuclear poly(hexaaza macrocyclic) copper(II) complexes $[1](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, $[2](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, and $[3](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$ have been prepared by the one-pot reaction of formaldehyde with ethylenediamine and 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, 1,3-diaminopropane, or 1,6-diaminohexane in the presence of the metal ion. The polymer complexes contain fully saturated 14-membered hexaaza macrocyclic units (1,3,6,8,10,13-hexaazacyclotetradecane) that are linked by $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-N$, $N-(CH_2)_3-N$, or $N-(CH_2)_6-N$ chains. The mononuclear complex $[Cu(H_2L^5)](ClO_4)_4$ ($H_2L^5$ = a protonated form of $L^5$) bearing two $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-NH_2$ pendant arms has also been prepared by the metal-directed reaction of ethylenediamine, 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, and formaldehyde. The polymer complexes were characterized employing elemental analyses, FT-IR and electronic absorption spectra, molar conductance, X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron micrograph (SEM). Electronic absorption spectra of the complexes show that each macrocyclic unit of them has square-planar coordination geometry with a 5-6-5-6 chelate ring sequence. The polymer complexes as well as $[Cu(H_2L^5)]^{4+}$ are quite stable even in concentrated $HClO_4$ solutions. Synthesis and characterization of the polynuclear and mononuclear copper(II) complexes are reported.
대기 중에 존재하는 저농도 CH4을 제거를 위한 흡착제 개발을 위해서 Zeolite Template Carbon (ZTC)을 합성하였다. 탄소 전구체가 ZTC 합성에 미치는 영향을 알아보기 위해서, CH4와 C2H2를 탄소 전구체로 사용하여 ZTC를 합성하였으며, 또한 이온 교환에 사용된 금속의 영향을 알아보기 위해서 CaCl2와 LiCl을 사용하여 이온교환한 Y Zeolite을 Template로 사용하여 ZTC를 합성하였다. 탄소 전구체 간의 비교에서는 C2H2가 CH4 보다 더 높은 탄소 수율을 보였으며, 또한 미세기공이 발달한 ZTC를 합성하였다. 이는 C2H2의 분자 동역학적 크기(Kinetic Diameter) (3.3 Å)가 CH4의 분자 동역학적 크기(Kinetic Diameter) (3.8 Å)보다 더 작기 때문에, 제올라이트 템플릿의 미세 기공 내부의 깊숙한 곳에서부터 탄소 침착을 가능하였기 때문인 것으로 판단된다. 이온 교환에 사용된 금속 전구체 간의 비교에서는 CaCl2 기반의 ZTC가 LiCl을 기반의 ZTC보다 미세 기공이 발달한 것을 확인하였는데, 이온 교환된 Ca가 탄소 전구체에 의한 Pore Blocking을 억제해서 기공 내부로 탄소 전구체가 들어 갈 수 있게 한 덕분으로 판단된다. 합성된 ZTC를 이용하여, 298 K에서의 N2와 CH4의 흡착 등온선을 측정하였는데, 전체적으로 CH4의 흡착량이 N2보다는 높다는 것을 확인하였다. 또한 CaY 기반으로 C2H2를 이용하여 합성한 ZTC 샘플이 N2와 CH4 흡착량이 가장 높았지만, 흡착 공정 설계의 중요한 인자인 CH4와 N2의 흡착 비율 기준으론 CH4으로 합성한 샘플이 가장 높게 나왔다. 이는 N2 흡착과 관련 깊은 초미세기공이 덜 발달하여, N2의 흡착량을 줄임으로서 오히려 CH4/N2 분리도를 높게 해 주었기 때문으로 판단된다.
PEBAX[poly(ether-block-amide)]-NaY zeolite 복합막에 대한 $H_2$, $N_2$, $CO_2$, $CH_4$의 투과도와 선택도에 대하여 연구하였다. PEBAX-NaY zeolite 복합막에 대한 $H_2$, $N_2$, $CO_2$, $CH_4$ 투과도는 막 내의 NaY zeolite 함량이 증가할수록 $H_2$의 투과도는 증가하였고, $N_2$, $CO_2$, $CH_4$의 투과도는 감소하는 경향을 나타내었다. PEBAX-NaY zeolite 복합막 내의 NaY zeolite 함량이 증가함에 따라 $N_2$에 대한 $H_2$와 $CO_2$의 선택도, $CO_2$에 대한 $H_2$의 선택도, 그리고 $CH_4$에 대한 기체 선택도는 증가하였고, 그외의 $H_2$, $N_2$, $CO_2$에 대한 기체($H_2$, $N_2$, $CO_2$, $CH_4$)의 선택도는 감소하였다. 그리고 각 기체들에 대한 가장 높은 선택도는 $CO_2$인 경우에 얻어졌고, $H_2$, $N_2$, $CH_4$에 대한 $CO_2$의 선택도 값은 12~156이었다.
A comprehensive experimental and numerical study has been conducted to understand the influence of $CH_{3}Cl$ addition on $CH_4/O_2/N_2$ premixed flames under the oxygen enrichment. The laminar flame speeds of $CH_4/CH_{3}Cl/O_2/N_2$ premixed flames at room temperature and atmospheric pressure are experimentally measured using Bunsen nozzle flame technique, varying the amount of $CH_{3}Cl$ in the fuel, the equivalence ratio of the unburned mixture, and the level of the oxygen enrichment. The flame speeds predicted by a detailed chemical kinetic mechanism employed are found to be in excellent agreement with those deduced from experiments. Even though the molar amount of $CH_{3}Cl$ in a methane flame is increased, temperature at the postflame is not significantly varied, but the calculated heat release rate and emission index of NO are largely decreased for the oxygen enhanced flame. The function of $CH_{3}Cl$ as inhibitor on hydrocarbon flames becomes weakened as the level of the oxygen enrichment is increased from 0.21 to 0.5.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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