A method for simultaneous detection of fipronil (F) and its metabolites fipronil desulfinyl (FD), fipronil sulfide (FS), fipronil sulfone (FSO) in chicken eggs was applied and validated. It includes single-step, cheap, effective, rugged, safe-based method (SinChERS) for sample preparation and ultra high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) for chemical analysis. Results suggested that formic acid enhanced the recovery of 4 target residues and 1% supplementation to acetonitrile gained higher recoveries than that of 5%. SinChERS integrated extraction and clean-up steps into one, with shorter time (1.5 h) to operate and higher recoveries (97%-100%) than HLB, Envi-Carb-NH2 and quik-easy-cheap-effective-rugged-safe method (QuEChERS), and it consumed the smallest volume of extracting solvent (10 mL) as QuEChERS. Quantitative analyses using external standard method suggested the linear ranges of 4 target compounds were 1-20 ㎍/L with R2 >0.9947. The limit of detection (S/N>3) and quantification (S/N>10) were 0.3 ㎍/kg and 1 ㎍/kg. Recoveries ranged from 89.0% to 104.4%, and the relative standard deviations (n=6) at 1, 10, and 20 ㎍/kg were lower than 6.03%. Thirty batches of domestic eggs (500 g each) were detected by the established SinChERS-based UHPLC-MS/MS and no target residues were detected in all samples. The method developed in this study is a rapid, sensitive, accurate and economic way for multi-residue analysis of fipronil and its metabolites in eggs.
KIM HUN-DAE;CHO SE-HYUNG;LEE CHANG-WON;BURTON MICHAEL G.
Journal of The Korean Astronomical Society
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v.34
no.3
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pp.167-179
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2001
A molecular line survey towards the UC H II region G34.3+0.15 from 155.3 to 165.3GHz has been conducted with the TRAO 14-m radio telescope. Combined with our previous observations from 84.7 to 115.6GHz and 123.5 to 155.3GHz (Paper I), the spectral coverage of this survey in G34.3+0.15 now runs from 85 to 165 GHz. From these latest observations, a total of 18 lines from 6 species were detected. These include four new lines corresponding to ${\Delta}$J = 0, ${\Delta}$K = 1 transitions of the $CH_3OH$ E-type species, and two new lines corresponding to transitions from $SO_2$ and $HC_3N$. These 6 new lines are $CH_3OH$[1(1) - 1(0)E], $CH_3OH$[2(1) - 2(0)E], $CH_3OH$[3(1) - 3(0)E], $CH_3OH$[4(1) - 4(0)E], $SO_2$[14(1, 13) -14(0, 14)] and $HC_3N$[18 -17]. We applied a rotation diagram analysis to derive rotation temperatures and column densities from the methanol transitions detected, and combined with NRAO 12-m data from Slysh et al. 1999. Applying a two-component fit, we find a cold component with temperature 13-16K and column density $3.3-3.4 {\times} 10^{14} cm^{-2}$, and a hot component with temperature 64 - 83K and column density $9.3{\times}10^{14} - 9.7 {\times} 10^{14} cm^{-2}$. On the other hand, applying just a one-component fit yields temperatures in the 47 -62 K range and column densities from $7.5-1.1 {\times} 10^{15} cm^{-2}$.
In this study, high-density plasma etching characteristics of ITO(indium tin oxide) films used for transparent electrode in dispaly devices were investigated. Plasma diagnostic and surface analysis tools were used to understand etch reaction mechanism. The etch rate of ITO was increased by the increase of reactive radicals such as H and $CH_3$ with the addition of moderate amount of $CH_4$ to Ar. However, the addition of excess amount of $CH_4$ decreased possibly due to the increased polymer formation on the ITO surface being etched. The increase of source power and bias boltage increased ITO etch rates but it decreased selectivities over under-layers $(SiO_2, Si_3N_4)$. The increase of working pressure up to 20mTorr also increased ITO etch rates, however the further increased of the pressure decreased ITO etch rates. From the analysis of XPS, a peak related to the polymer of hydrocarbon was observed on the etched ITO surface especially for high $CH_4$ conditions and it appears to affect ITO etch rates.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.23
no.2
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pp.225-241
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2007
A closed flux chamber system was used for measuring major greenhouse gas (GHG) emission from tideland and/or wetland soils in estuarine area at Saemankum, Kunsan in southwestern Korea during from months of February to June 2006. Hourly averaged GHG soil emissions were measured two to three times a day during the ebb tide hours only. Site soils were analyzed for soil parameters (temperature, pH, total organic contents, N and C contents in soil) in the laboratory. Soil GHG fluxes were calculated based on the GHG concentration rate of change measured inside a closed chamber The analysis of GHG was conducted by using a Gas Chromatography (equipped with ECD/FID) at laboratory. Changes of daily, monthly GHGs' fluxes were examined. The relationships between the GHG emissions and soil chemical contents were also scrutinized with respect to gas production and consumption mechanism in the soil. Soil pH was pH $7.47{\pm}0.49$ in average over the experimental period. Organic matter contents in sample soil was $6.64{\pm}4.98\;g/kg$, and it shows relatively lower contents than those in agricultural soils in Kunsan area. Resulting from the soil chemistry data, soil nitrogen contents seem to affect GHG emission from the tidal land surface. The tidal soil was found to be either source or sink for the major GHG during the experimental periods. The annual average of $CH_{4}\;and\;CO_{2}$ fluxes were $0.13{\pm}0.86\;mg\;m^{-2}h^{-1}\;and\;5.83{\pm}138.73\;mg\;m^{-2}h^{-1}$, respectively, which will be as a source of these gases. However, $N_{2}O$ emission showed in negative flux, and the value was $-0.02{\pm}0.66\;mg\;m^{-2}h^{-1}$, and it implies tidal land surface act as a sink of $N_{2}O$. Over the experimental period, the absolute values of gas fluxes increased with soil temperature in general. Averages of the ambient gas concentration were $86.8{\pm}6.\;ppm$ in $CO_{2},\;1.63{\pm}0.34\;ppm\;in\;CH_{4},\;and\;0.59{\pm}0.15\;ppm\;in\;N_{2}O$, respectively. Generally, under the presence of gas emission from agricultural soils, decrease of gas emission will be observed as increase in ambient gas concentration. We, however, could not found significant correlation between the ambient concentrations and their emissions over the experimental period. There was no GHG compensation points existed in tide flat soil.
The oxidation of various benzyl ethers and benzyl alkyl ethers to benzoates has been studied in two-phase system of $CH_3CO_2Et$ and aqueous NaOCl (6.6 mol eq.). The oxidant N-oxo-4-methoxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidium bromide (N-oxoammonium salt) was prepared in situ and recycled by addition of 4-methoxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl (0.03 mol eq., 4-methoxy-TEMPO), co-catalyst KBr (0.03mol eq.) and second oxidant NaOCl. Thus the catalytic amount of 4-methoxy-TEMPO was used. An adjustment of the pH value of below 8.0 was also required for this reaction with 2.5 hr of reaction time at 0∼5$^{\circ}C$. Under these conditions benzyl ethers were oxidized to benzoates. The selectivity of oxidation of benzyl alkyl ethers is dependent on the acidity of hydrogen and steric effect of alkyl group.
Matrix metalloproteinases (MMPs) are associated with the invasion and metastasis of malignant tumors composed of cancer cells in an increased state of expression. This study evaluates the inhibitory effect of Carex pumila on MMP-2 and MMP-9 activity in phorbol-12-myristate-13-acetate (PMA)-stimulated HT-1080 human fibrosarcoma cells using gelatin zymography, MMPs enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), reverse transcription-polymerase chain reaction (RT-PCR) and Western blot assay. C. pumila was extracted twice with dichloromethane ($CH_2Cl_2$) and methanol (MeOH). Treatment with $CH_2Cl_2$ extract and MeOH extract in PMA-stimulated HT-1080 cells effectively reduced the production of MMP-2 and 9. Also, the combined crude extracts ($CH_2Cl_2$ and MeOH) significantly inhibited the enzymatic activities and the expression of MMP-2 and MMP-9 in mRNA and protein levels. The combined crude extracts were partitioned between $CH_2Cl_2$ and water. The organic layer was further fractionated with n-hexane, 85% aqueous methanol (85% aq.MeOH) and the aqueous layer was separated into n-butanol and water, successively. Of the fractions, 85% aq.MeOH fraction showed the highest inhibitory activity of MMP-2 and MMP-9 in gelatin zymography and MMP ELISA kit. Furthermore, 85% aq.MeOH fraction most significantly suppressed cell migration. In RT-PCR and Western blot assay, n-butanol and 85% aq.MeOH fractions exerted the greatest inhibition on mRNA and protein expression of MMP-2 and MMP-9, respectively. As a result, C. pumila can be used as a good anti-invasive agent source.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.28
no.3
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pp.321-328
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2011
The autothermal reforming reaction of methane was investigated to produce hyd rogen with Ni/$CeO_2-ZrO_2$, Ni/$Al_2O_3$-MgO and Ni-Ru/$Al_2O_3$-MgO catalysts. Honeycomb metalli c monolith was applied in order to obtain high catalytic activity and stability in autothermal r eforming. The catalysts were characterized by XRD, BET and SEM. The influence of various catalysts on hydrogen production was studied for the feed ratio($O_2/CH_4$, $H_2O/CH_4$). The $O_2/CH_4$ and $H_2O/CH_4$ ratio governed the methane conversion and temperature profile of reactor. Th e reactor temperature increased as the reaction shifted from endothermic to exothermic reactio n with increasing $O_2/CH_4$ ratio. Among the catalysts used in the experiment, the Ni-Ru/$Al_2O_3$-MgO catalyst showed the highest activity. The 60% of $CH_4$ conversion was obtained, and th e reactor temperature was maintained $600^{\circ}C$ at the condition of GHSV=$10000h^{-1}$ and feed ratio S/C/O=0.5/1/0.5.
Heteroleptic complexes of zirconium (IV) derived from bulky Schiff base ligands containing a sulphur atom and oximes of heterocyclic ${\beta}$-diketones of the general formula ZrLL' (where $LH_2=RCNH(C_6H_4)SC:C(OH)N(C_6H_5)N:CCH_3$, $R=-C_6H_5$, $-C_6H_4Cl(p)$ and $L^{\prime}H_2=R^{\prime}C:(NOH)C:C(OH)N(C_6H_5)N:CCH_3$, $R^{\prime}=-CH_2CH_3$, $-C_6H_5$, $-C_6H_4Cl(p)$ were prepared by the reactions of zirconium tetrachloride with disodium salts of Schiff bases ($L\;Na_2$) and oximes of heterocyclic ${\beta}$-diketones ($L^{\prime}\;Na_2$) in 1:1:1 molar ratio in dry refluxing THF. The structures of these monomeric zirconium (IV) complexes were elucidated with the help of elemental analysis, molecular weight measurements, spectroscopic (IR, NMR and mass) studies. A distorted trigonal bipyramidal geometry may be suggested for these heteroleptic zirconium (IV) complexes. The ligands (bulky Schiff base ligands containing a sulphur atom and oximes of heterocyclic ${\beta}$-diketones) and their heteroleptic complexes of zirconium (IV) were screened against A. flavus, P. aeruginesa and E. coli.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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