니트릴기의 라만 신축진동 파수는 용매 변화에 의해 영향을 받고 또한, 동일한 용매에서 농도변화에 의해 영향을 받았다. 아세토니트릴의 경우에는 니트릴기 신축진동 파수들이 다양한 용매들에서 2247.3~2254.9 $ cm^{-1}영역에 나타났다. 반면에 벤조니트릴에서는 2226.1∼2230.3 cm-1영역에서 나타났다.아세토니트릴에서는 물의 첨가로, νC≡N은 메틸프로톤들과 물 사이에서의 더 많은 수소결합으로 순수한 아세토니트릴의 2250.1cm^{-1}로부터 90% 물의 2257.7 cm^{-1}까지 높은 파수쪽으로 이동하였다. 니트릴기에 대한 νC≡N파수는 혼합용매 (CHCl_3/CCl_4)의$ 몰비가 증가함에 따라 용매 유발효과에 의해 높은 파수쪽으로 이동하였다.
Choi Kang Ju;Ko Sung Ryong;Kim Seok Chang;Kim Man Wook
고려인삼학회:학술대회논문집
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고려인삼학회 1993년도 학술대회지
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pp.206-214
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1993
Ginseng saponins have been known as main active principles and analyzed as the index components in ginseng and its products for quality control. But it is generally difficult to analyze the saponins in crude drug preparations. Saponins, Prosapogenins and sapogenins of crude drug preparation were identified by TLC and determined quantitatively by HPLC. $Prosapogemins-Rg_3\;-Rg_2\;and\;{\Delta}^{20}-prosapogenin$ were extracted with ethyl acetate from $50\%$ acetic acid hydrolyzates of saponin fractions and identified by TLC with lower phase of $CHCl_3/MeOH/H_2$ O\65:35:10. v/v)on silica gel plate, and quantified by HPLC on $Lichrosorb-NH_2$ column with $CH_3CN/H_2O(90:10,\;v/v).$ Sapogenins. panaxadiol and panaxatriol. were extracted with ethyl ether from $7\%-sulfuric$ acid hydrolyzates of saponin fractions and identified by TLC with chloroform/acetone(1 : 1 v/v) on silica gel plate. and quantified by HPLC on u - Bondapak $C^{18}$ column with $CH_3CN/MeOH/CHCl_3(83:10:7.\;v/v).$ These analyses of prosapogenins and sapogenins are more useful for quality control than those of saponins in crude drug preparations such as So - Shi - Ho - Tang(소시호탕), Sa - Kun - Ja - Tang(사군자탕), Yook - Kun - Ja - Tang(육군자탕), and In - Sam -Tang(인삼탕)
인삼에서 생리활성이 보고된 알카로이드 분획에 관한 성분연구의 일환으로 백삼 50kg으로부터 알카로이드 분획 2.6g(수율:$5{\times}10^{-3}$%)을 분리하였으며, $CHCl_3$/MeOH(10 : 1)의 전개용매로 TLC한 결과 약 13종 이상의 Dragendorff 시약에 양성인 spot들을 관찰 할 수 있었다. 인삼 종류별 비교에 있어서는 백삼, 홍삼 및 전칠인삼은 서로 별 차이가 없었지만 미국인삼에 있어 No.2(Rf 0.71), No.3(Rf, 0.68)등의 spot가 검출되지 않았다. 또한 백삼에서 1종의 알카로이드 성분을 순수분리하여 화학적, 분광학적인 방법으로 구조를 구명한바 $N_9$-formyl-1-methyl-$\beta$-carboline으로 동정하였다.
The synthesis of the intramolecular donor - stabilized silyl and germyl complexes of the type ($Cab^c.p) MMe_2X$ (2a:M=Si, X=Cl;2b;M= Ge, X=Cl;2e;M=Si,X=H) was achieved by the reaction of $LiCab^c,p$ (1) with $Me_2SiClX$ and $Me_2GeCl_2$ respectively. The intramolecular M←P interacion in 2a-2c is provided by $^1H$, $13^C.$, $31^P$ and $29^Si$ NMR spectroscopy. The salt elimination reactions of dichlorotetramethyldisilane and -digermane with 1 afforded the $bis(\sigma-carboranylphosphino)disilane$ and disgermane [$(Cab^C.P)MMe_2]_2(4a;M$ = Si;4b: M=Ge). The oxidative addition reaction of 4a-4b with $pd_2(dba)_3CHCl_3afforded$ the bis(silyl)-and bis(germyl)-palladium complexes. The chloro-bridged dipalladium complexes were obtained by the reaction of 2a-2b with $pd_2(dba)_3CHCl_3$ The crystal structures of 5a and 7b were determined by X-ray structural studies.
Identification and changes of physiologically active substances during chilling storage of dehisced ginseng (Panax ginseng C. A. Meyer) seeds were analyzed using various preparatory separation methods and purification columns; Dowex 50W and silica gel columns. Seven components with Rf values of 0.20, 0.40, 0.58, 0.66, and 0.70 In solvent system, $CHCl_3$:MeOH=3:1 (v/v), Rf values of 0. 63 and 0.74 in solvent system, $CHCl_3$:MeOH:$H_2O$:=7:3:1 (v/v) were obtained through Dowex 50W and silica gel column chromatographies. Two components with Rf values of 0.20 and 0.63 in the all chilling treatments were detected in the extract obtained through both chromatographies, and only the former component was gradually increased till 4 weeks of chilling storage and then rapidly decreased from 8 to 16 weeks. UV spectra of Rf values of 0.66 and 0.56 were similar to that of cytokinin, but their physiological activities were not found. Rf values of 0.20 showed activity by radish cotyledon expansion bioassay. The component with Rf value of 0.20 was revealed to have a naphthalene in the proposed chemical structure by various NMR techniques.
Eucommia ulmoides bark extracts by cold water, boiling water, 100% EtOH, 70% EtOH, 100% MeOH, 70% MeOH and $CHCl_3$ were assayed for their medicinal effects. The antioxidant activity of the extracts ranged from $IC_{50}$ 125.2 to $IC_{50}\;872.7{\mu}g/ml$ in the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DDPH) free radical-scavenging assay, and cold water extracts had the highest antioxidant activity. $CHCl_3$ extracts had the highest inhibitory effect on angiotensin I-converting enzyme (ACE) giving inhibition of up to 56.4% at a concentration of 1 mg/ml. Extracts in 100% EtOH had the greatest inhibitory effect on $\acute{a}-amylase$ activity ($IC_{50}=174.6{\mu}g/ml$), and 70% MeOH extracts had the greatest inhibitory effect on ${\alpha}-glucosidase$ activity ($IC_{50}=14.0{\mu}g/ml$). Taken together, these results provided the in vitro evidence on the ACE, amylase and glucosidase inhibitory actions of E. ulmoides bark that form the pharmacological basis for its antihypertensive and antidiabetic action.
The whole plants of Selaginella tamariscina, Orostachycis japonicus, the cortex of Ulmus mandshurica, and the wood of Alnus japonica have been used as folk medicine for treating cancer. The cytotoxic activity of these plants were tested using a calorimetric tetrazolium assay (MTT assay). S. tamariscina and A. japonica showed mild $IC_{50}$ value, comparing with O. japonicus and U. mandshurica. So, MeOH extracts of S. tamariscina and A. japonica were partitioned into $CHCl_3$, EtOAc and n-BuOH, successively. The $CHCl_3$, EtOAc and BuOH fractions of S. tamariscina and A. japonica showed low percent of survival against $P_{388}$ and $MKN_{45}$ cells respectively. To isolate active components, they were subjected to silica gel column chromatography. Compound I was obtained from EtOAc extracts of S. tamariscina and identified as amentoflavone by chemical and spectral analysis. Amentoflavone inhibited the survival of P388 cells dose dependently, while not clearly inhibited that of $MKN_{45}$ cells.
염소계 및 니트로계 유기 화합물은 발암물질 또는 돌연 변이성 유발물질로 인체에 매우 유독한 물질로 알려 져있다. 특히 사염화탄소,헥사클로로에탄 또는 니트로계 방향족 화합물은 자연계에서 분해되는 반감기는 수십 년이 걸린다. 이 연구에서는 염소계 유기화합물의 환원적 분해반응으로 무독화하는 것을 목적으로 한다. Fe$^{0}$ , FeS와 FeS$_2$를 반응 매개물로 이용해서 $CCl_4$, $C_2$Cl$_{6}$, $C_2$HCl$_{5}$ , $C_2$Cl$_{4}$와 $C_2$HCl$_3$의 환원적 분해반응에서 다음과 같은 결과를 얻었다. $CCl_4$ 는 FeS을 반응 매개물로 혐기성 조건에서 CHCl$_3$와 CH$_2$Cl$_2$로 환원적 분해반응을 하였다. $CCl_4$에서 CHCl$_3$으로 환원반응은 매우 빠르게 일어나는 반면 CHCl$_3$에서 CH$_2$Cl$_2$로 분해되는 반응속도는 매우 느리게 일어났다. $C_2$Cl$_{6}$는 $CCl_4$와 달리 복잡한 반응 경로로 환원적 분해 반응을 하였으며, 수소첨가 반응, 탈염소제거반응과 탈수소탈염소화반응으로 $C_2$HCl$_{5}$ , $C_2$Cl$_4$, $C_2$HCl$_3$와 cis-1,2-C$_2$H$_2$Cl$_2$의 환원 생성물로 분해되었다. 반응 초기에 소량의 $C_2$HCl$_{5}$ 생성물이 확인되었으며, 대부분 $C_2$HCl$_4$으로 환원반응 하였다. 특히 $C_2$HCl$_3$에서 환원반응 생성물로 cis-1,2C$_2$HCl$_2$만이 생성물로 나타났고, trans-1,2-C$_2$H$_2$Cl$_2$ 또는 1,1-C$_2$H$_2$Cl$_2$은 생성물로 나타나지 않았다.
A white crystlline substance, compound H ($C_{29}H_{46}O$) mp $165-6^{\circ}$, [$\alpha]>_{D}+24.7^{\circ}$ ($CHCl_{4}$) was isolated from the ether extract of the underground part of Codonopis pilosula (Franchet) Nannfeldt (Campanulaceae). Its chemical structure was identified as stigmasta- 7, 22-dien-3-one ($\alpha$-spinasterone).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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