The paper provides the results of microstructure analysis and dielectricproperties of porcelain suspension insulators. The evaluation of characteristics was also made as a function of the manufacturers and fabricated years for the experimental specimens which had been used in real distribution lines. Even though the series A contained higher alumina contents than the series B, the densification of series A was lower than that of series B, resulting from much porosity. The microstructure investigation confirmed that series A had much porosity than series B. The series A contained quartz $(SiO_2),\; mullite\; (Al_6Si_2O_{13}),\; corundum(Al_2O_3),\; and cristobalite\; (SiO_2)$ phases. However, the series B had no cristobalite phase which had very high thermal expansion coefficient. Also, the tan$\delta$of series A was more abruptly increased than that of series B as increasing temperature. The elevated temperature may make much expansion of cristobalite crystal than other crystals, resulting in crack and puncture inside cap during the summer days.
Anti-oxidation coatings are the key technique for carbon/carbon (C/C) composites used as the thermal structural materials. The microstructure and oxidation behavior of several kinds of high-performance ceramic coatings for C/C composites prepared in Northwestern Polytechnical University were introduced in this paper. It showed that the ceramic coatings such as SiC, Si-$MoSi_2$, SiC-$MoSi_2$, $Al_2O_3$-mullite-SiC and SiC/yttrium silicate/glass coatings possessed excellent oxidation resistance at high temperatures, and some of these coatings were characterized with excellent thermal shock resistance. The SiC-$MoSi_2$ coating system has the best oxidation protective property, which can effectively protect C/C composites from oxidation up to 1973 K. In addition, the protection and failure reasons of some coatings at high temperature were also provided.
The sericite ore is formed by the hydrothermal alteration of rhyodacitic welded tuff. The alteration zone of the host rock can be classified into four types based on the mineral assemblages ; sericite, quartz-sericite, silicified and propylite zone. The sericite ore mainly occurs as vein types and fault clay along the fault plane in the quartz-sericite zone. Mineral components of the sericite ore are mainly sericite with minor diaspore, corundum and pyrite. The sericitic porcelaineous ore is mainly composed of quartz and sericite. Accessory minerals are muscovite, diaspore, sphene, corundum, pyrite, iron-oxides and etc. The chemical compositions of K2O, Al2O3, and ignition loss in the sericite ore increase largely than that of the host rock, while the compositions of SiO2, Na2O and Fe2O3 decrease. XRD patterns of the heat-treated sericite ores show the formation of mullite at $1,200^{\circ}C$. and the diaspore-bearing sericite ore forms mullite and corundum at $1,200^{\circ}C$. The differential thermal analysis of the sericite ores show small endothermic peak at 645~668$^{\circ}C$. and the diaspore-bearing sericite ore shows a strong endothermic peak at $517^{\circ}C$. It indicates that the decomposition of diaspore appear at lower temperature than that of sericite. The thermal expansivity of the sericite ores show the similar pattern. The sericite ores show the thermal expansivity of 3.3~4.7% at 900$^{\circ}C$ and 0.39~0.75% at 1,20$0^{\circ}C$, respectively. DTA-TG curves of the sericite ores show closely relations with the thermal expansivity.
본 연구에서는 인공골재를 제조하기 위하여 저급 점토에 석탄회(Fly Ash와 Bottom Ash)를 각각 첨가하여, 여러 분석기기(SEM, XRD, XRF, TG-DTA, Dilatometer, UTM)를 이용하여 물리 화학적 특성을 조사하였다. Fly ash, bottom ash, clay의 화학조성은 $SiO_2$가 33.01, 53.73 및 68.36 wt% $Al_2O_3$는 28.54, 32.42 및 18.12 wt%와 이외에 $Fe_2O_2$와 알카리 성분 등이 함유하고 있다. 소성에 의한 인공골재의 치밀화 과정을 관찰하기 위해 Dilatometer를 측정하였다. 시편들은 $850^{\circ}C$ 부근에서 서서히 수축이 시작되어 $1100^{\circ}C$ 부근에서 급격하게 수축하는 것을 볼 수 있었다. 소성온도와 배합조성에 따른 시편의 결정상을 알아보기 위하여 $1150^{\circ}C$에서 30분간 열처리 하였으며 fly Ash를 사용한 시편의 주 결정상은 quartz, anorthite, albite상이 관찰되었고 bottom ash를 사용한 시편은 quartz, anorthite, mullite가 관찰되었다. $1150^{\circ}C$에서 소성한 시편에서 플라이애쉬 보다 바탐애쉬를 첨가한 시편이 압축강도가 우수 하며, 바탐애쉬 첨가한 시편의 경우 압축강도 87.5 kgf/$cm^2$로 가장 우수 하였으며 인공골재로의 이용이 가능함을 알 수가 있다.
500 mL 교반탱크반응기 내에서 $AlCl_3$ 증기를 $H_2O$ 증기에 의해 부분 가수분해시켜 30~200 nm 크기의 $AlO_xCl_y(OH)_z$로 표시되는 구형의 알루미나 전구체 입자를 제조하였다. 반응시간, 교반속도, 반응온도가 생성된 입자의 형상, 크기 등에 미치는 영향을 조사하였다. 반응시간을 20, 60, 300 s로 변화시킨 결과 생성 입자의 형상 및 크기에 별다른 차이가 없었으며, 교반속도를 0, 300, 800 rpm으로 변화시킨 결과 0 rpm에서 입자의 크기가 최대값을 보였고, 반응온도를 180, 190, 200, $240^{\circ}C$로 변화시킨 결과 $190^{\circ}C$에서 제조된 입자의 크기가 가장 작게 나타났다. 가수분해 생성물 입자를 $10^{\circ}C$/min의 속도로 $1,200^{\circ}C$까지 가열하고 6 시간동안 하소시켜 45 nm 크기의 ${\alpha}$ 알루미나 입자를 얻었다. 하소과정에서 인접입자 사이의 소결에 의해 입자 형상이 구형에서 벌레모양으로 변환되었다. 하소온도를 $1,400^{\circ}C$로, 승온속도를 $50^{\circ}C$/min 로 증가시키고, 유지시간을 0.5 시간으로 감소시켜 급속 하소시킴으로써 인접입자의 소결을 상당히 감소시킬 수 있었다. $AlCl_3$의 가수분해 과정에서 소량의 $SiCl_4$ 또는 TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcylosiloxane) 첨가에 의해 인접입자의 소결 방지 효과가 나타났으나, ${\alpha}$ 결정 이외에 ${\gamma}$ 결정, mullite 결정 등이 함께 생성되었다. 하소과정에서 $AlF_3$를 첨가한 결과 육각형 디스크 형상의 ${\alpha}$ 알루미나 입자가 생성되었다.
본 연구에서는 석탄회로 제조된 인공경량골재에 석회석을 첨가하였을 때 소성온도 및 시간에 따른 소성특성을 관찰하였다. 소성온도의 증가에 따라 quartz($SiO_2$)가 감소한 반면 mullite($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)가 증가되었으며, 석회석의 첨가에 의해 clinoptiolite와 pagioclase와 같은 소성에 의한 소성광물이 생성되었다. 석탄회 및 석회석으로 제조된 경량골재의 소성성은 주로 소성시간보다는 소성온도에 의해서 좌우되는 것으로 확인되었다. 또한 소성온도 및 시간의 증가는 골재내 형성된 거대기공의 미세화 및 폐기공의 형성으로 전체 기공부피를 축소시키는 경향을 나타냈다. 1000$^{\circ}$C에서 5분가 소성시킨 경량골재의 표면은 용융 슬래그 층의 융착현상에 의해 개기공이 거의 없었으나 내부는 발포가스에 의해 수 ${\mu}$의 미세기공이 폐기공 형태로 균일하게 분포하였다. 이로부터 석회석이 첨가된 소성 경량골재의 적정 소성조건은 소성온도는 약 1000$^{\circ}$C, 소성시간은 5분이 바람직한 것으로 나타났다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
1. Production of the artificial zeolite from coal ash Coal fly ash is mainly composed of several oxides including $SiO_2$ and $Al_2O_3$ derived from inorganic compounds remained after burning. As minor components, $Fe_2O_3$ and oxides of Mg, Ca, P, Ti (trace) are also contained in the ash. These components are presented as glass form resulting from fusion in the process of the combustion of coal. In other word, coal ash may refer to a kind of aluminosilicate glass that is known to easily change to zeolite-like materials by hydrothermal reaction. Lots of hot seawater is disposing near thermal power plants after cooling turbine generator periodically. Using seawater in the hydrothermal reaction caused to produce low price artificial zeolite by reduction of sodium hydroxide consumption, heating energy and water cost. As coal ash were reacted hydrothermally, peaks of quartz and mullite in the ash were weakened and disappeared, and new Na-Pl peaks were appeared strengthily. Si-O-Si bonding of the bituminous coal ash was changed to Si-O-Al (and $Fe^{3+}$) bonding by the reaction. Therefore the produced Na-Pl type zeolite had high CEC of 276.7 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$ and well developed molecular sieve structure with low concentration of heavy metals. 2. Utilization of the artificial zeolite in agro-environment The artificial zeolite(1g) could remove 123.5 mg of zinc, 164.7 mg copper, 184.4 mg cadmium and 350.6 mg lead in the synthetic wastewater. The removability is higher 2.8 times in zinc, 3.3 times in copper, 4.7 times in cadmium and 4.8 times in lead than natural zeolite and charcoal powder. When the heavy metals were treated at the ratio of 150 $kg{\cdot}ha^{-1}$ to the rice plant, various growth inhibition were observed; brownish discoloration and death of leaf sheath, growth inhibition in culm length, number of panicles and grains, grain ripening and rice yield. But these growth inhibition was greatly alleviated by the application of artificial zeolite, therefore, rice yield increased $1.1{\sim}3.2$ times according to the metal kind. In addition, the concentration of heavy metals in the brown rice also lowered by $27{\sim}75%$. Artificial Granular Zeolites (AGZ) was developed for the purification of wastewater. Canon exchange capacity was 126.8 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$. AGZ had Na-Pl peaks mainly with some minor $C_3S$ peaks in X-ray diffractogram. In addition, AGZs had various pore structure that may be adhere the suspended solid and offer microbiological niche to decompose organic pollutants. AGZ could remove ammonium, orthophosphate and heavy metals simultaneously. Mixing ratio of artificial zeolite in AGZs was related positively with removal efficiency of $NH_4\;^+$ and negatively with that of $PO_4\;^{3-}$. Root growth of rice seedling was inhibited severely in the mine wastewater because of strong acidity and high concentration of heavy metals. As AGZ(1 kg) stayed in the wastewater(100L) for 4days, water quality turned into safely for agricultural usage and rice seedlings grew normally.
고대건축에 있어 중요부재로 사용되었던 전돌은 의장이 화려하고 섬세하여 통일신라시대에는 당${\cdot}$일본의 수준을 훨씬 능가하였다. 이 중 녹유전은 그 사용례가 특별한 건축물에 한정하여 사용하였으며 남겨진 자료 또한 소량일 뿐만 아니라, 현재까계 녹유전과 관련된 연구는 거의 이루어지지 않고 있어 분석을 시도하여 보았다. 조사된 녹유전은 통일신라시대의 가장 대표적인 포항 법광사지 출토 녹유전이다. 녹유전의 성분분석은 미소부X선회절분석기, 유도결합플라르마발광분석기, 미소부형광X선분석기, 열중량/시차별분석기/열이온화질량분석기의 방법으로 이루어졌다. 현미경관찰 결과, 단면구조는 대부분이 석영, 장석이며 주변에서 쉽게 관찰할 수 있는 보통의 점토입자로 구성되어 있었다. 태토의 성분 분석예는 거의 없음으로 기존에 조사 발표된 경주 및 장도 출토 토기와 비교하여 시 Al2O3와 Fe2O3가 조금 낮고 SiO2 성분이 더 높게 분석되었다. 또한 녹유의 성분분석 결과, PbO $70.2wt\%$를 함유한 순수한 납 유리질이었다. 전돌의 소성온도는 TG/DTA를 통해 $573^{\circ}C$에서의 흡열피크$(\alpha-quartz\rightarrow\beta-quartz)$와 $870^{\circ}C$에서 석영의 상전이$(\beta-quartz{\rightarrow}tridymite)$에 따른 발열피크가 관찰되었다. 이는 $900^{\circ}C$ 이전에는 특이한 열적 변화가 없고 이 온도 범위 이상에서 변화가 일어났다는 것을 의미하므로 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성된 것이라 사료된다. XRD를 이용한 광물분석에서는 전형적인 점토광물인 quartz와 feldspar, muscovite peak가 동정되고, 고온 소성시 보여지는 tridymite, mullite와 cristobalite peak가 동정되지 않은 것으로 석영의 결정구조 변화에 따른 소성온도 추정으로 보아 $900^{\circ}C$ 이하의 저온소성으로 볼 수 있다. 전돌 녹유의 납동위원소비 분석결과는 한국중남-남부광산연과 일치하고 있으며, 따라서 포항 법광사지의 녹유전돌의 제작산지는 한반도 남부의 원료를 사용하여 제작했음을 추정할 수 있다.
본 연구에서는 부여 관북리 유적 "나" 지구에서 출토된 9점의 제철 관련 유물에 대한 분석을 실시하여 제철유구의 성격을 확인하고자 하였다. 연구결과, GB1과 GB6은 반환원괴로 확인되며, GB2, GB3, GB4, GB5는 정련 과정에서 생성된 단야재로 확인되었다. 노벽 시편인 GB7의 내측에서는 고온지시광물인 Mullite, Cristobalite가 확인되었고, $FeO-Al_2O_3-SiO_2(FAS)$ 삼원상태도에 대입한 단야재의 정출온도는 $1200{\sim}1300^{\circ}C$로 확인되었다. 덩이쇠인 GB8은 괴련강계 단조철기로 확인되었는데, 이는 철기제작을 위한 중간소재로 사용된 것으로 보이며, GB8의 내부에서 관찰되는 비금속 개재물은 단야재의 조직과 성분이 유사함을 알 수 있다. 따라서 부여 관북리 유적 "나" 지구의 제철유적은 직접제철법으로 생산된 괴련철의 정련을 기본으로 하는 소규모 제철시설이었던 것으로 추정할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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