[ ${\alpha}-Al_2O_3$ ] precursor was synthesised by sol-gel method using aluminum sulfate, sodium sulfate and sodium carbonate as law materials. The flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals were prepared by heating using precursor about $1,050^{\circ}C$. In this study, the effect of some transition-metal sulfate ($FeSO_4,\;SnSO_4,\;ZnSO_4$) addition have been investigated. When iron sulfate was added, it could see that act on impurities in crystal growth process. In case of tin sulfate, distribution of Platelets was very broad. When flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals were prepared zinc sulfate addition, thickness, size, and distribution of platelets was suited to industrial application. The average diameter of flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals was about 20 $\mu$m, and its thickness was about 0.3 $\mu$m. Increasing addition of zinc sulfate, thickness of ${\alpha}-Al_2O_3$ platelet was decreased.
The hydration mechanism of the $3CaO{\cdot}Al_2O_3-CaSO_4{\cdot}2H_2O$ system in the presence of alkali sulfates has been investigated. The early hydration rate of $3CaO{\cdot}Al_2O_3$ was accelerated by the addition of $Na_2SO_4$ and $K_2SO_4$. This is closely related to the formation of syngenite $(CaSO_4{\cdot}K_2SO_4{\cdot}H_2O)$, and the U-phase added $K_2SO_4$ and $Na_SO_4$ in the $3CaO{\cdot}Al_2O_3-CaSO_4{\cdot}2H_2O$ system, respectively. The formation of the rigid syngenite and U-phase structure led to rapid setting and decreases the sulfate content in the liquid phase of the hydrating cement to the extent that it cannot adequately retard the hydration of $3CaO{\cdot}Al_2O_3$. In case of the alkali sulfate not added to the $3CaO{\cdot}Al_2O_3-CaSO_4{\cdot}2H_2O$ system, the ettringite was transformed to monosulfoaluminate immediately after the consumption of gypsum. However, when the alkali sulfates were added to this system, the ettringite did not transform to monosulfoaluminate immediately even though the gypsum was completely consumed. There was a stagnation period to transform to the monosufoaluminate after the consumption of gypsum because the syngenite and U-phase remained as the sulfate source.
점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.
황산암모늄에 의한 석탄회의 황산화반응 및 반응생성물로부터 황산에 의한 알루미늄이온의 마이크로파 추출에 관하여 검토하였다. 석탄회와 황산암모늄의 반응생성물인(NH$_4$)$_3$Al(SO$_4$)$_3$는 35$0^{\circ}C$ 이상에서 NH$_4$Al(SO$_4$)$_2$로 분해하였다. 황산화반응생성물(40$0^{\circ}C$, 120분)로부터 마이크로파 열원을 이용한 알루미뉴이온의 최대 추출율은 84%(석탄회중의 Al 함량을 기준)이었으나, 재래식 가열시는 동일한 반응조건(1 M, H$_2$SO$_4$, 9$0^{\circ}C$, 240분)에서 77%이었다.
The corrosion characteristics of Al-Si-Mg alloy were investigated in $O_2$ and $H_2S/H_2$ environments at high temperature. The weight gain and the reaction rate constant of the Al-Si-Mg alloy were measured in the oxygen and hydrogen sulfide environments at 773K. The weight gain of Al-Si-Mg alloy was showed parabolic increase in the oxygen and hydrogen sulfide environments. The reaction rate constants were confirmed to be $1.45{\times}10^{-4}mg^2cm^{-4}sec^{-2}$ in the oxygen environment and $6.19{\times}10^{-4}mg^2cm^{-4}sec^{-2}$ in the hydrogen sulfide environment respectively. As a result of XPS analysis on the specimen surface, $Al_2O_3$ and MgO compounds were detected in oxygen environment and $Al_2(SO_4)_3$ sulfate was detected in the hydrogen sulfide environment. Corrosion rate of Al-Si-Mg alloy was about 4.3 times faster in hydrogen sulfide environment than oxygen environment.
Various anti-scattering agents for suppression of dust scattering at waste depository were compared in this study. Based on the price, easy of usage, and no toxicity, 1% of $Al_2(SO_4)_3$ was selected as surface hardening agents. Only lower than 2% of total weight were flied when wind speed was monthly maximum velocity during 1 hr. These results were quite good with comparison of S anti-scattering agents which was made by C company in Korea. When $Al_2(SO_4)_3$ was spread, the surface waste became hard therefore the effect of suppression of scattering dust was long lasting. It was recommend that 2% of $Al_2(SO_4)_3$ was spread to keep suppression of scattering dust when sudden gust of wind such as natural disaster was occurred.
본 연구는 수산화나트륨(NaOH)과 칼륨명반($AlK(SO_4)_2{\cdot}12H_2O$)의 농도에 따른 강도특성에 관한 연구이다. 활성화제의 농도에 따른 강도 특성연구를 위해 4%(N1 series)와 8%(N2 series) 농도의 NaOH에 대해 1~5%(K1~K5) 농도의 칼륨명반과 1%(C1)과 2%(C2) 농도의 산화칼슘(CaO)을 고려하였다. 물-결합재 비(W/B)는 0.5, 결합재/잔골재의 비는 0.5로 하였다. 실험결과 알칼리 활성화 슬래그 시멘트(AASC)의 강도는 NaOH와 $AlK(SO_4)_2{\cdot}12H_2O$의 농도에 영향을 받았다. XRD 분석결과 NaOH와 $AlK(SO_4)_2{\cdot}12H_2O$에 의해 활성화된 슬래그의 주요 반응생성물질은 ettringite와 CSH로 나타났다. 그러나 초기재령에서 ettringite와 황산염은 미수화된 고로슬래그 미분말의 표면에 침착하거나 고로슬래그 미분말의 수화반응을 방해하였다. $AlK(SO_4)_2{\cdot}12H_2O$에서 용출된 $SO_4{^{-2}}$ 이온은 고로슬래그 미분말에 포함된 CaO와 첨가된 CaO와 반응하여 석고(gypsum, $CaSO_4{\cdot}2H_2O$)를 생성하고, 다시 CaO와 $Al_2O_3$와 반응하여 ettringite를 생성한다. 따라서 $NaOH+AlK(SO_4)_2{\cdot}12H_2O$는 고로슬래그 미분말의 활성화를 통한 강도향상에 효과가 있음을 알 수 있었다.
The forming reaction processes of magnesium aluminate spinel by a thermal decomposition of sulfate hydrate were studied with DTA, TG. SEM and X-ray powder diffraction methods. The hydrous salt composed of the mixture of the two compounds of $MgSO_4$$6H_2O$ and ${AL_2}({SO_4})_17H_2O_3$ in which both sulfates were crystalline. On heating the hydrous slat the crystalline magnesium and aluminum sulfate anhydride to amorphous alumina magnesium sulfate anhydride decomposed to amorphous magnesia and these amorphous oxides reacted completely each other to form a spinel at $1000^{\circ}C$ The apparent activation energy of forming reaction of spinel was 36.5 kcal/mole($900^{\circ}C$~$1000^{\circ}C$) The crystallite size of spinel obtained at $1000^{\circ}C$ after 1 h was 380$\AA$.
$(NH_4)_2SO_4$와 저품위 bauxite의 황산화 반응에 따라 얻어진 ammonium aluminium sulfate로부터 수열균일침전을 통해 무정형 alumina gel수화물 및 결정형 boehmite를 합성하고 이로 부터 고순도 $Al_2O_3$를 제조하는 새로운 공정 개발을 시도하였다. 이 공정은 ammonium aluminium sulfate용액 중의 Fe 성분을 제거하기 위한 용매추출공정과 정제된 ammonium aluminium sulfate용액으로부터 균일침전에 의한 Al 함유 침전물의 생성에 관한 것으로 이루어져 있다. 추출제 Alamine 336에 의한 적절한 용매추출조건은 shaking time 4분, 수상에 대한 유기상의 비 0.25였다. Urea를 이용한 수열균일 침전반응은 Al 함유용액 중의 Al에 대한 urea의 당량비 6.0의 조건에서 반응온도 $100^{\circ}C$ 이하에서는 무정형 alumina gel 수화물, $120^{\circ}C$ 이상 $150^{\circ}C$ 이하에서는 pseudo boehmite 그리고 $150^{\circ}C$ 이상에서는 결정형 boehmite가 합성되었다. 이 합성된 무정형 alumina gel 수화물은 소성시간 2시간, 소성온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서 그리고 결정형 boehnite는 소성시간 2시간, 소성온도 $1250^{\circ}C$ 이상에서 ${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되며 얻어진 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.97%의 고순도였다.
깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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