Varying quantities of a high-thermal-expansion glass, 50CaO-20ZnO-$20B_2O_3-10SiO_2$ (CZBS), were added to alumina and sintered at $875^{\circ}C$ for 2 h for low temperature co-firing ceramic (LTCC) applications. As the amount of glass addition increased from 40 wt% to 70 wt%, the apparent density of the sintered product increased from 88.8% to 91.5%, which was also qualitatively confirmed by microstructural observation. When the glass addition was very high, e.g., 70 wt%, an apparent formation of secondary phases such as $CaZn_2AlZnSiAlO_7$, $Ca_2Al(AlSi)O_7$, $Ca_2Al_2SiO_7$, $Ca_2ZnSi_2O_7$ and ZnO, was observed. Both the dielectric constant and the coefficient of thermal expansion increased with the glass addition, which was qualitatively consistent with the analytical models, while the experimental values were lower than the predicted ones due to the presence of pores and secondary phases.
A precipitation method, one of the most effective liquid phase reaction methods, was adopted in order to prepare high-tech Al2O3/ZrO2 composite ceramics. Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were used as starting materials and NH4OH as a precipitation agent, various types of metal hydroxides were obtained by single precipitation(series A) and co-precipitation(series B) method at the pH condition between 7 and 11. Fine Al2O3-ZrO2 powders were prepared at optimum calcination condition and the effects of ZrO2 on microstructures and mechanical properties of Al2O3 were investigated. The composition of Al2O3/ZrO2 composites wax fixed as Al2O3-15 v/o ZrO2(+3m/o Y2O3). ZrO2 limited the grain growth of Al2O3 and increased grain size homogeneity of Al2O3 more effectively than MgO.Flexural strength values in Al2O3 and Al2O3/ZrO2 composites were 340-430 MPa and 540-820 MPa, respectively, and the effect of strength improvement showed 20-50% by adding ZrO2 to Al2O3. Fracture toughness of Al2O3/ZrO2 composites was improved by stress-induced phase transformation of tetragonal ZrO2 and toughening effect by microcrack was not observed. Also, ZrO2 particles located at Al2O3 grain junction contributed to toughening, while spherical ZrO2 particles located within Al2O3 grain did not contribute to toughening. Weibull moduli of Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO2 composites of series A and series B were 4.34, 5.17 and 9.06, respectively. Above 0.5 of failure probability, strength values in Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO3 composites of series A and series B were above 400 MPa, 700 MPa and 650 MPa, respectively.
90.24 mol% ZrO$_2$-5.31 mol% $Y_2$O$_3$-4.45 mol% Nb$_2$O$_{5}$ 조성의 (Y,Nb)-TZP와 (Y,Nb)-TZP/Al$_2$O$_3$복합체를 155$0^{\circ}C$~1$600^{\circ}C$에서 1~2시간 소결하여 제조하였다. 시편의 결함에 대한 저항성을 조사하기 위하여 R-curve, Weibull modulus, slow crack growth 변수 등을 조사하였다. 실험결과, (Y,Nb)-TZP와 (Y,Nb)-TZP/Al$_2$O$_3$복합체 모두 상용 3Y-TZP 보다 우수한 결함 저항성이 관찰되었다. (Y,Nb)-TZP/Al$_2$O$_3$복합체의 결함 저항성은 $Al_2$O$_3$첨가에 의한 결정립 가교 인화, 분산강화, R-curve 효과에 의한 것으로 추정된다.
In this work, strength of ceramic fibers and monofilament composites were evaluated on the basis of Weibull's theory. The fibers used were β-SiC and γ-Al2O3 monofilament composites was fabricated by coating Al on the fiber surface by the use of vacuum evaporation method. Average tensile strength of ceramic fibers showed the tendency to linearly decrease with increasing gauge length. Also, Weibull moduli of ceramic fibers were decreased with increasing gauge length, Weibull modulus of β-SiC was 3.5 for 6-50mm, 2.8 for 100-200mm. Weibull modulus of γ-Al2O3 was 6.5 for 20-50mm, 6 for 100mm. Fibers in monofilament retained their original as-produced strength to exposure temperature of 400℃. However, tensile strength of both monofilament composites approved to remarkably degrade due to interfacial reaction-induced flaws on the fiber surface after thermal exposure of 600℃. In this case, Weibull modulus of monofilament composites was 2.7 for β-SiC and 5.2 for γ-Al2O3 respectively.
$Al_2O_3-ZrO_2$ ceramics was obtained by the co-precipitation method using $Al_2(SO_4)_2$.$18H_2O$ and $ZrOCl_2$.$8H_2O$ as starting materials $MgCl_2$.$6H_2O$ as a sintering aid and NH4OH as a hydrolyzing agent. The coprecipitate from the above raw materials was calcined at 125$0^{\circ}C$ for 1h and again sintered at 1$650^{\circ}C$ for 2h before measurements of strength hardness and fracture toughness. MgO addition was found to increase mechanical properties of the $Al_2O_3-ZrO_2$ system. The strength and frac-ture toughness of $Al_2O_3-ZrO_2$ ceramics were considered to be increased by stress-induced phase tranforma-tion of $ZrO_2$.
Fabrication possibility of low-shrinkage alumina without oxidation and wetting agent was presented on the basis of observation about oxidation behavior, microstructure and physical characteristics of such reaction agents free Al2O3-Al system. The composition less than Al 10w/o where Al can act as a sintering agent for Al2O3 was excluded. Under the condition of present experiments oxidation of Al2O3-Al system was dependent not on holding time but mainly on oxidation temperature. In thes case of Al powder not comminuted effectively during powder mixing of Al2O3-Al, columnar structure which would act as a hindrance to the densification during sintering developed more during oxidation with higher Al contents, and which made the fabrication of low-shrinkage Al2O3 ceramics impossible. If Al powder was comminuted effectively due to co-mixed Al2O3 characteristics, densification was improved because of no columnar structure and made the fabrication of sintered body with -2.7% dimensional change and 81% relative density possible. As a result, it is possible to fabricate dense low-shrinkage Al2O3 ceramics without oxidation and wetting agent under conditions such as smaller particle size of Al, Al contents below 50v/o, higher green density of Al2O3-Al compact and the use of Al2O3 powder used for high-density ceramics.
The reactivity of three kinds of spinels which CaO-Al2O3-SiO2 slag was investigated in terms of mineral phases and microstructures. New crystal products were not formed by reaction of 12CaO.7Al2O3 in the slag with spinels and free MgO components was preferenctially dissolved into slag for MgO-rich spinel and stoichiometric spinel. Meanwhile mineral phase was changed from 12CaO.7Al2O3 to CaO.Al2O3 to CaO.2Al2O3 finally to CaO.6Al2O3 having high melting point for Al2O3 -rich spinel. The Fe-oxide component of the slag was taken up by only stoichiometric spinel grains within the spinel clinker and the trapped amount of Fe-oxide was independent of MgO content of MgO in spinel clinker the more th resistance to slag corrosion but the less resistance to slag penetration.
Among LTCC material for substrate, the crystallized anorthite system was mainly studied as high strength material. However, specific factors that have affected on strength of material were studied insufficiently on anorthite system. In this study, the composition of anorthite glass was Ca-Al-Si-Zn-O. The changes of phase and microstructure were observed with the amount and the particle size of glass and the sintering temperature. It was studied that the factors affected on the strength of material. Phases of anorthite and $ZnAl_2O_4$ were formed with the increase of sintering temperature. The $Al_2O_3$ phase was increased with $Al_2O_3$ amount, acted as filler, and the strength of material is increased with $Al_2O_3$ phase. But phases of anorthite and $ZnAl_2O_4$ didn't affect on the strength of material. In the case of 60 vol% glass amounts and below $3.2\;{\mu}m$ of glass particle size, the strength of material was decreased. It is thought that the decrease of strength was due to non-homogeneous mixing between glass powder and filler.
A fine $\alpha$-Al2O3 powder was prepared by sol-gel process for membrane application. And it was carried out by adding 1.5wt% $\alpha$-Al2O3 powders(mean size : 87 nm) as seeds to the prepared sols and by controlling the heating schedule (the heating rate and the soaking time) to prevent the microstructural change, which occured during $\theta$-to $\alpha$Al2O3 phase transformation. The seeded $\alpha$-Al2O3 particles acted as the heterogeneous nucleation sites for the $\alpha$-Al2O3 nucleation during the transformation of $\theta$- to $\alpha$-Al2O3 and resulted in increasing the driving force of phase transformation to activate the formation of $\alpha$-Al2O3 phase at 82$0^{\circ}C$. By $\alpha$-Al2O3 seeding and controlling of heating condition the phase transformation of $\theta$- to $\alpha$-Al2O3 was accomplished at low temperature and the grain growth process was depressed. Therefore, the unsupported membrane could be fabricated in $\alpha$-Al2O3 . The average diameter of pores in the fabricated membrane was 7 nm and the porosity was 47%.
Effects on the sintering of zircon by minor additives such as $Al_2O_3$, MgO and CaO were studied at $1450^{\circ}C$~$1550^{\circ}C$ for 30 minutes. Shrinkage, compressive strength, bulk density and apparent porosity of sintered specimens were measured in relation to content of minor additives and temperature. Mineral constitutions of the sintered specimens were idenified with X-ray diffractometer. And microstructures of the sintered specimens were observed by scanning electron microscope. The results obtained were as follow. 1) Effect ofthe minor additives such as Al2O3, MgO and CaO on the sintering of zircon was related to reaction between added oxide and silica by dissociation of zircon. 2) Zircon did not dissociate at $1550^{\circ}C$, but it did slightly on the specimen added by Al2O3 5 wt% at $1550^{\circ}C$. 3) Sintering of zircon was promoted by the addition of MgO, $(Al_2O_3+CaO)$ and (MgO+CaO), then, this phenomenon was due to the formation of liquid phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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