고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = La, Ce, Y) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. XRD 분석으로 반응 전과 반응 후의 환원된 La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매의 결정상 특성피크를 조사하였고 FESEM과 EDS 분석으로 La, Ni, Ce 금속 입자가 촉매 표면상에 균일하게 분포하고 있음을 조사하였다. XPS 분석으로 촉매 표면상에 O2-, O22-의 산소와 Ce3+, Ce4+, La3+, Ni2+ 등의 이온이 존재함을 알 수 있었고, Ni(5)/AlCeO3 촉매에 1 wt%의 La를 첨가하면 Ni2p3/2과 Ce3d5/2의 원자가 각각 52.7과 6.3%로 증가하였다. La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매상에서 수소의 수율은 89.1%이었으며, M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = Ce, Y)보다 매우 우수하였다. AlCeO3이 산소와 반응하여 만들어진 CeO2의 Ce4+ 이온이 La3+로 치환됨으로서 격자에 산소 빈자리를 만들고 strong metal-support interaction (SMSI) 효과로 Ni 원자의 분산을 증가시켜 수소 수율를 향상시켰다.
마이크로파 열분해 시스템을 이용하여 Ce 담지량이 다른 알루미나 촉매의 $CF_4$ 분해에 대한 연구를 실시하였다. 마이크로파 발열체로는 실리콘카바이드를 사용하였다. 각 촉매의 결정상은 XRD로 관찰하였으며 $CF_4$의 분해율은 GC-TCD를 사용하였다. $500^{\circ}C$ 반응온도에서 10 wt% Ce로 개질화한 알루미나가 개질화하지 않은 알루미나에 비해 $CF_4$ 분해율이 높았다. 반응속도상수 k값은 $Ce(20)/Al_2O_3=Ce(0)/Al_2O_3 순이었다. XRD 패턴은 $Ce(0)/Al_2O_3$에서는 반응 전후의 차이가 나타나지 않았으며 $Al_2O_3$의 결정구조만 관찰되었다. 반면에 Ce를 담지한 촉매에서는 산화알루미늄와 산화세륨의 혼합형으로 나타났다. 본 연구의 결과 Ce를 담지한 $Al_2O_3$촉매는 Ce를 담지하지 않은 촉매에 비해 동일한 분해율을 가지면서 반응온도를 $200^{\circ}C$ 정도를 낮출 수 있음을 보여주었다. 또한 cerium sulfate의 적정비율은 5~10 wt%임을 보여주었다.
Effect of Al2O3 addition on the mechanical properties and microstructure of Ce-TZP were studied. 12, 14, 16Ce-TZP containing 0-40wt% Al2O3 were prepared by sintering at 155$0^{\circ}C$ for 2h. in air. Density, linear shrinkage, bending strength, Vickers hardness, microstructuer and the amount of stress induced phase transformation were examined. Vickers hardness increased linearly with increasing amounts of Al2O3. The amount of transformation and fracture toughness decreased linearly with increasing amount of Al2O3. Linear shrinkage and relative density decreased with increasing Al2O3 content in all composition of Ce-TZP. Grain growth of Ce-TZP was inhibited by Al2O3 dispersion and fracture mode of Ce-TZP/Al2O3 composites transformed from intergranular to transgranular fracture as the amount of Al2O3 increased. TEM observation revealed that Al2O3 particles were located mainly at grain boundaries of ZrO2.
The effect of aliovalent dopants, $ Nb_2O_5$ and MnO, on the phase stability of 12 mol% ceria partially-stabilized zirconia (Ce-TZP) polycrystals was studied. Both dopants (MnO and $ Nb_2O_5$) significantly increased the stability of the tetragonal zirconia phase (Mb temperature lower than liquid nitrogen temperature). The enhancement of the stability of the tetragonal phase in Ce-TZP doped with 1 mol% of Mno(Ce-TZP/MnO) andCe-TZP doped with 1 mol% of $ Nb_2O_5$(Ce-TZP/$ Nb_2O_5$) were explained by the significant reduction of the driving force, -${\Delta}$Gchem, for the tetragonal-to-mono-clinic phase transformation caused by the addition of MnO and $ Nb_2O_5$. The enhanced stability of the tetragonal phase in the Ce-TZP and Al2O3 composite (Ce-TZP/$Al_2O_3$) is believed to be caused by smaller grain size, moderate reduction in the chemical driving force and increase in the strain energy barrier to the transformation. Mechanical properties of the Ce-TZP and the Ce-TZP/$Al_2O_3$ with (i) the same grain size and (ii) the same Mb temperature were examined by measuring stress-strain behavior in 3 point bending. The Ce-TZP/$Al_2O_3$ composite doped with 1.3w% MnO (Ce-TZP/$Al_2O_3$/MnO), which had the same grain size as the Ce-TZP and De-TZP/$Al_2O_3$ showed more transformation plasticity than either the Ce-TZP or the Ce-TZP/$Al_2O_3$ composite. The Ce-TZP wihch had the same Mb temperature as that of the Ce-TZP/$Al_2O_3$/MnO did not show any transformation plasticity.
16 mole%의 CeO$_2$가 고용된 Ce-TZP 소결체 사이에 140~240$mu extrm{m}$ 두께의 Ce-TZP-5~30 vol% $Al_2$O$_3$중간층이 삽입된 층상복합체를 분말건식가압성형법에 의해 제조하였다. 소결온도는 $Al_2$O$_3$가 5~30 vol.% 첨가될 때 90% 이상의 소결밀도를 얻을 수 있도록 1$600^{\circ}C$로 정하였다. 이러한 3층 복합체에서 바깥의 Ce-TZP 지역에서의 파괴 형태는 입내파괴를 보여주었지만 $Al_2$O$_3$가 함유된 중간층에서는 입계파괴가 전이되면서 인성증가를 보여주었다. 이러한 층상 복합체의 경우 중간 층에 들어가는 Ce-TZP 중의 $Al_2$O$_3$함량이 30 vol.% 정도에 이르면 층간의 서로 다른 소결밀도 및 수축율, 열팽창계수 때문에 층간 소결 결함이 생겨 층간에서 균열의 전파가 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 반면 중간층의 $Al_2$O$_3$함량이 적을 경우 층간 결함이 생기지 않아 층간에서 균열의 전파가 별 영향을 받지 않음을 알 수 있었다.
수열처리법으로 nano-sized $CeO_2$ 입자를 $Al_3O_3$ 입자의 표면에 균일하게 코팅하여 $AL_2O_3/O_2$ composite 연마 입자를 제조하었다. 제조된 $Al_2O_3\CeO_2$ composite 입자의 뭍성을 TEM, XRD, zeta potential analyzer 및 particle size analyzer로 측징하였다. $Al_2O_3/CeO_2$ composite 입자와 구성된 슬러리와 비교 시료로서 $Al_2O_3$와 $CeO_2$ 입자를 혼합한 슬러리를 사용하여 thermal oxide film에 대한 연마특성을 평가하였다. 연마슬러리에 포함된 $A1_2O_3/CeO_2$ composite 입자와 $Al_2O_3$와 $CeO_2$ 혼합입자에서 나노 크기의 세리아 입자가 sub-micron 크기의 알루미나 입자의 표면에 균일하게 코팅되므로서 $Al_2O_3$ 단일 성분의 슬러리에 비해 removal rate(RR)는 106 nm/min, WIWNU는 $8\sim9%$, roughness는 $2.6{\AA}$의 향상된 연마 특성을 나타내었다. 알루미나 입자의 불규칙한 형상 때문에 $Al_2O3/CeO_2$ composite 슬러리와 $Al_2O_3$ 와 $CeO_2$ 혼합슬러리의 연마 특성이 비슷한 수준을 나타내었다.
BaCeO3 페롭스카이트 구조의 Ce4+ 자리에 3가의 양이온 (La3+, Yb3+, Al3+)을 10 mol% 첨가하여 열처리한 후 전기적 특성을 관찰하였다. 전기전도도 측정 결과 모든 조성에서 질소분위기에서 측정한 경우보다 대기 중에서 측정한 경우의 전기전도도가 높게 측정되었으며 이러한 경향은 온도가 높아질수록 두드러졌다. 전기전도도는 BaCe0.9Yb0.1O3-$\delta$조성에서 가장 높았고 BaCe0.9Al0.9O3-$\delta$ 조성에서 가장 낮았다. proton의 수송율(transference number)을 기전력 측정법을 통해 비교한 결과 Al을 첨가한 조성에서 모든 온도에 걸쳐 가장 높은 proton의 수송율을 얻을 수 있었다.
The catalytic activity of precious metals(Rh, Pd, Pt) and nickel catalysts supported on ${\gamma}-Al_2O_3\;and\;CeO_2$ in the partial combustion of methane(PCM) to syngas was investigated based on the product distribution in a fixed bed now reactor under atmospheric condition and also on analysis results by SEM, XPS, TPD, BET, and XRD. The activity of the catalysts based on the syngas yield increased in the sequence $Rh(5)/CeO_2{\geq}Ni(5)/CeO_2>>Rh(5)/Al_2O_3>Pd(5)/Al_2O_3>Ni(5)/Al_2O_3$. Compared to the precious catalysts, the syngas yield and stability of the $Ni(5)/CeO_2$ catalyst were almost similar to $(5)/CeO_2$ catalyst, and superior to these of any other catalysts. The syngas yield of $Ni(5)/CeO_2$ catalyst was 90.66% at 1023 K. It could be suggested to be the redox cycle of the successive reaction and formation of active site, $Ni^{2-}$ and the lattice oxygen, $O^{2-}$ produced due to reduction of $Ce^{4-}$ to $Ce^{3-}$.
The effect of alloy compositions of the bond coating on the plasma sprayed-thermal barrier coatings was investigated. The performance of the coating composed of Rene80/NiCrAl/ZrO$_2$-CeO$_2$-Y$_2$O$_3$ and Rene80/CoNiCrAlY/ZrO$_2$-CeO$_2$-Y$_2$O$_3$was evaluated by isothermal and thermal cyclic test in an ambient atmosphere at 115$0^{\circ}C$. The failure of Rene80/NiCrAl/ZrO$_2$-CeO$_2$-Y$_2$O$_3$ coatings was occurred at the bond coating/ceramic coating interface while Rene80/CoNiCrAlY/ZrO$_2$-CeO$_2$-Y$_2$O$_3$ coating was failed at the substrate/bond coating interface after thermal cyclic test. The lifetime of Rene80/NiCrAl/ZrO$_2$-CeO$_2$-Y$_2$O$_3$coatings was longer than Rene80/CoNiCrAlY/ZrO$_2$-CeO$_2$-Y$_2$O$_3$coating. The oxidation rate of the NiCrAl bond coating examined by TGA was lower than CoNiCrAlY bond coatings. In summary, these results suggest that Rene80/CoNiCrAlY/ZrO$_2$-CeO$_2$-Y$_2$O$_3$system as thermal barrier coating be not suitable considering the durability of the coating layer for high temperature oxidation and thermal stress.
The effect of $BaF_2$ flux in $Y_3Al_5O_{12}:Ce^{3+}$(YAG:Ce) formation was investigated. Phase transformation of $Y_3Al_5O_{12}$(YAG) was characterized by using XRD, SEM, and TEM-EDS, and it was revealed that the sequential formation of the $Y_4Al_2O_9$(YAM), $YAlO_3$(YAP) and $Y_3Al_5O_{12}$(YAG) in the temperature range of 1000-1500$^{\circ}C$. Single phase of YAG was revealed from 1300$^{\circ}C$. In order to find out the effect of $BaF_2$ flux, three modeling experiments between starting materials (1.5$Al_2O_3$-2.5$Y_2O_3$, $Y_2O_3$-$BaF_2$, and $Al_2O_3$-$BaF_2$) were done. These modeling experiments showed that the nucleation process occurs via the dissolution-precipitation mechanism, whereas the grain growth process is controlled via the liquid-phase diffusion route. YAG:Ce phosphor particles prepared using a proposed technique exhibit a spherical shape, high crystallinity, and an emission intensity. According to the experimental results conducted in this investigation, 5% of $BaF_2$ was the best concentration for physical, chemical and optical properties of $Y_3Al_5O_{12}:Ce^{3+}$(YAG:Ce) that is approximately 10-15% greater than that of commercial phosphor powder.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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