출발 물질로 TiCx(x=0.67)와 Al 분말을 사용하여 800~150$0^{\circ}C$ 온도 구간에서 상압 또는 가압 반응으로 Ti$_3$AlC$_2$를 합성하였다. 출발 물질로 TiCx(x=0.67)와 Al 분말을 사용한 반응 합성에서는 Ti-Al intermetallic compound 또는 Al-C compound와 같은 중간 형성물은 형성되지 않았으며 Ti$_3$AlC$_2$을 합성할 수 있었다. TiCx(x=0.67)와 용융 Al의 직접 반응으로 80$0^{\circ}C$에서는 Ti$_2$AlC 상이 합성되었으며, 1200~150$0^{\circ}C$ 반응온도 구간에서는 Ti$_3$AlC$_2$ 상이 우선적으로 합성되었다. 저온에서 합성된 Ti$_2$AlC 상은 고온에서 TiC와 반응으로 Ti$_3$AlC$_2$ 상으로 합성되었다. 본 연구에서는 출발 물질로 TiCx와 Al을 사용한 Ti$_3$AlC$_2$ 상의 합성기구를 제시하였다. 합성된 Ti$_3$AlC$_2$의 미세구조는 Ti$_3$AlC$_2$ 상으로 이루어진 결정립이 45~120nm크기로 적층된 구조를 갖는다.
The microstructural evolution and crystalline phases of this infiltration of Ti+Al liquids in TiC, SiC, TiC+C, and SiC+C preforms have been investigated. As the Ti and Al mixing ratio in Ti+Al infiltrated liquid changes, the newly formed reaction products, which were reacted from the Ti+Al liquid with preforms, consisted of three major phases as Ti3AlC, Al2Ti4C2 or Al4C3. The TiC grain shape was changed to spheroid, when Ti3AlC was formed. In case of Al2Ti4C2 formation, the platelet grain was formed from the original TiC grain. When Al4C3 was formed, nodular or intergranular fine-grained Al4C3 was formed around the TiC grain, while the original TiC grain shape was not changed.
$Al_2O_3$/TiC/SiC, $Al_2O_3$/SiC 및 $Al_2O_3$/TiC 복합체들을 고온가압소결로 제조하여 이들의 균열저항거동과 기계적 성질을 비교해 보았다. $Al_2O_3$에 $0.8{\mu}m$의 TiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC는 단일체 $Al_2O_3$와 비슷한 균열저항거동을 보이며 파괴인성은 전반적으로 10% 이내의 증가를 보이는데 그쳤지만 강도는 약 30% 증가하였다. $Al_2O_3$에 $3{\mu}m$ SiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/SiC는 SiC 입자의 균열 접속으로 인해 증가하는 균열저항거동을 뚜렷이 보이면서 파괴인성이 긴 균열에서 약 75% 증가하였으나 강도는 다소 감소했다. $Al_2O_3$/TiC에 SiC 입자가 30 vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC/SiC 복합체의 경우 단일체 $Al_2O_3$에 비해 긴 균열 거리에서 파괴인성이 50% 이상 증가된 6.6 MP${\cdot}\sqrt{m}$에 이르렀으며 강도 값도 약 20% 상승하였다. 그러나 큰 SiC 입자의 첨가로 인해 TiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/TiC 복합체보다는 강도가 다소 낮았다. 또한 SiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/SiC 복합체보다는 파괴인성이 다소 낮았는데, 이는 작은 TiC 입자들이 SiC 입계를 거칠게 만들어 균열접속을 일으키는 SiC 입자의 뽑힘 현상을 방해하였기 때문이다.
$Ti_3AlC_2$ was corroded between 800 and $1100^{\circ}C$ in an Ar-0.2% $SO_2$ gas atmosphere according to the equation: $Ti_3AlC_2+O_2{\rightarrow}rutile-TiO_2+{\alpha}-Al_2O_3$ + (CO or $CO_2$). The scales that formed on the $Ti_3AlC_2$ were thin and rich in ${\alpha}-Al_2O_3$, whose growth rate was exceedingly slow. The $TiO_2$ was present either as the outermost surface scale or a mixture inside the ${\alpha}-Al_2O_3$-rich scale. In the $Ti_3AlC_2$, the activity and diffusivity of Ti were low, whereas those of Al were high. This was the main reason for the superior corrosion resistance of $Ti_3AlC_2$ over TiAl.
본 연구는 습식법으로 수산화 알루미늄과 티타니아를 출발물질로 하여 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$복합분체를 제조하였으며, 2 mol의 Al(OH)$_3$분말에 대하여 TiO$_2$분말량을 1, 3, 5, 7, 9, 11 wt%로 첨가하여 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$복합분체의 특성을 조사하였다. 제조된 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$계 복합분체는 $700^{\circ}C$~140$0^{\circ}C$까지 하소하여 XRD 분석을 한 결과 100$0^{\circ}C$까지는 TiO$_2$(rutile)상과 η-Al$_2$O$_3$상이 공존하다가 110$0^{\circ}C$부터 130$0^{\circ}C$까지는 η-Al$_2$O$_3$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$로의 상전이가 일어나서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$상과 TiO$_2$(rutile)상이 나타났으며 하소온도 140$0^{\circ}C$, TiO$_2$첨가량이 5 wt%일 때부터 $Al_2$TiO$_{5}$가 생성되기 시작하였다. TiO$_2$첨가량에 따른 비표면적값은 첨가량이 7 wt%까지는 감소하였으나 그 이상 첨가시 증가하였다. 입도분석 결과 평균입경은 15.74~23.21$mu extrm{m}$로서 TiO$_2$첨가량이 3 wt%일 때 가장 작은 값을 가졌으며 TiO$_2$첨가량은 5 wt% 이상부터 점차 감소하였다.
$Al_2O_3-SiC$ and $Al_2O_3-SiC$-TiC composite powders were prepared by SHS process using $SiO_2,\;TiO_2$, Al and C as raw materials. Aluminum powder was used as reducing agent of $SiO_2,\;TiO_2$ and activated charcoal was used as carbon source. In the preparations of $Al_2O_3-SiC$, the effect of the molar ratio in raw materials, compaction pressure, preheating temperature and atmosphere were investigated. The most important variable affecting the synthesis of $Al_2O_3-SiC$ was the molar ratio of carbon. Unreactants remained in the product among all conditions without compaction. The optimum condition in this reaction was $SiO_2$: Al: C=3: 5: 5.5, 80MPa compaction pressure under Preheating of $400^{\circ}C$ with Ar atmosphere. However there remains cabon in the optimum condition. The effect of $TiO_2$ as additive was investigated in the preparations of $Al_2O_3-SiC$. As a result of $TiO_2$ addition, $Al_2O_3-SiC$-TiC composite powder was prepared. The $Al_2O_3$ powder showed an angular type with 8 to $15{\mu}m$, and the particle size of SiC powder were 5~$10{\mu}m$ and TiC powder were 2 to $5{\mu}m$.
2차원 물질 MXene의 전구체로 사용되는 Ti3AlC2 MAX 상 합성을 위해, 출발물질로써 타이타늄 (Ti) 스크랩을 활용하는 것은 경제적인 접근이 될 수 있다. 본 연구는 Ti 스크랩을 활용하여 Ti3AlC2 MAX상의 상분율 향상을 위한 합성 조건의 최적화를 수행하였다. Ti 스크랩으로부터 수소화-탈수소화(hydrogenation-dehydrogenation, HDH) 공정에 의해 제조된 Ti 분말의 산소 함량은 고상탈산(Deoxidation in solid state, DOSS) 공정을 통하여 효과적으로 감소되었다. 최적 합성 조건은 25 ~ 32 ㎛의 DOSS-Ti, Al, graphite 분말을 3:1.1:2의 몰 비율로 혼합하여 합성되었다. 이 때의 Ti3AlC2, TiC 및 Al3Ti의 상분율은 각각 97.25%, 0.93%, 1.82%로 나타났으며, 25 ~ 45 ㎛의 Ti3AlC2 MAX 분말의 산소 함량은 4,210 ppm으로 확인되었다.
An, Sang-Woo;Kim, Young-Jig;Park, Sang-Whan;Lee, Dong-Bok
The Korean Journal of Ceramics
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제5권1호
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pp.44-49
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1999
In order to improve the oxidation resistance of $Ti_3Al$, Ti-25at.%Al composites containing dispersed particles of 15wt.%SiC were prepared by a tubular mixing-spark plasma sintering method. The sintered composites had $Ti_3Al$, SiC, $Ti_5Si_3$ and TiC. The presence of $Ti_5Si_3$ and TiC indicates that some of SiC particles reacted with Ti to from more stable phases. From oxidation tests at 800, 900 and $1000^{\circ}C$ under 1 atm of pure oxygen, it was found that the oxidation rate of Ti3Al was effectively reduced by the addition of SiC. The scale was primarily composed of an outer $TiO_2$ layer having some $Al_2O_3 $islands, an intermediate relatively thick $Al_2O_3 $ layer, and an inner $TiO_2+Al_2O_3+SiO_2$ mixed layer. Beneath the scale, Kirkendall voids were seen.
This study assessed the feasibility of a Ti3AlC2 MAX phase as an Al-source for the formation of a mullite bond in the fabrication of porous SiC tubes with high strength. The as-received Ti3AlC2 was partially oxidized at 1200℃ for 30 min before using to minimize the abrupt volume expansion caused by oxidation during sintering. Thermal treatment at 1100-1400℃ for 3 h in air led to the formation of Al2O3 by the decomposition of Ti3AlC2, which reacted further with oxidation-derived SiO2 on the SiC surface to form a mullite phase. The fabricated porous SiC tubes with a relative density of 48 - 62 % exhibited mechanical strengths of 80 - 200 MPa, which were much higher than those with the Al2O3 filler material. The high mechanical strength of the Ti3AlC2-added porous SiC was explained by the rigid mullite neck formation along with the retained Ti3AlC2 with good mechanical properties.
(Ti, Al)N films were deposited on 304 stainless steel sheet by D.C. magnetron sputtering using Al target and Ti plate. The high temperature oxidation of (T, Al)N films with the variation of composition has been investigated. The chemical composition of (Ti, Al)N films with the variation of composition has been investigated. The chemical composition of (Ti, Al)N films was similar to the sputter area ratio of titanium to aluminum target by means of EDS and AES survey. The high temperature oxidation test of (Ti, Al)N showed that (Ti, Al)N has better high temperature resistance than TiN and TiC films. TiC films were cracked at 40$0^{\circ}C$ in air TiN films quickly were oxidised at $600^{\circ}C$, were spalled more than $700^{\circ}C$. But (Ti, Al)N films are relatively stable to$ 900^{\circ}C$. The good resistance to high temperature oxida-tion of (Ti, Al)N films are due to the formation of dense Al2O3 and TiO2 oxide layer. Especially, Al2O3 oxide layer is more important. The results obtained from this study show, it is believe that the (Ti, Al)N film by D.C. magnetron sputtering is promising for the use of high temperature and wear resistance mate-rials.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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