1,1,1,2-수소불화탄소(HFC-134a)는 에어컨에 주로 사용되는 냉매로, 최근 온실가스로 규제되어 정제를 통한 재사용 방법이 권장되고 있다. 폐냉매의 재사용 기준 평가를 위해서는 폐냉매에 존재하는 미량 성분의 정량분석이 매우 중요하다. 본 연구에서는 표준 물질이 없어서 정량화하기 어려웠던 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분들을 GC/AED (gas chromatograph-atomic emission detector)를 이용하여 정량분석하였다. 이를 위하여 GC/MSD (mass selective detector)를 통한 정성분석을 선행하였다. 또한 성분의 원자 수와 비례하여 반응하는 AED의 특성을 조사하기 위하여, 탄화수소 혼합 표준물질을 이용하여 선형성을 확인하였다. 시료 중 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분의 정성 분석 결과, 주성분인 HFC-134a와 유사 냉매류들을 포함한 총 15 개의 성분이 검출되었다. MSD 결과를 토대로 AED를 이용한 미량 성분들을 정량 분석한 결과, 한 시료는 $CHClF_2$ 성분($45438.38{\mu}mol/mol$), 또 다른 시료는 $C_2H_2ClF_3$ 성분($1311.47{\mu}mol/mol$)이 가장 높은 몰분율을 나타냈다. 본 연구에서는 이 분석법을 기반으로 하여, 표준 물질이 존재하지 않아 정량화하기 어려운 복합 성분들의 정성 및 정량 분석의 확장 적용이 가능할 것으로 보인다.
본 연구에서는 한국, 중국, 일본 및 미국산 시판 천연발효 사과식초의 객관적인 향미특성 평가를 위해 SPME-GC/MS, 전자코, 전자혀 및 관능적 분석 특성을 비교하였다. SPME-GC/MS 분석결과, 시판 사과식초의 공통된 휘발성분은 acetic acid 외 isovaleric acid, octanoic acid, phenethyl alcohol, phenethyl acetate 등으로 확인되었다. 한편, 한국산 식초에는 acid류가, 미국산 식초에는 acetic ester류가 주된 향기성분으로 확인되었고, 중국산 식초에는 ethyl acetate 성분이 높은 비율로 확인된 반면, 일본산에서는 acetic acid 비율이 낮았다. 한국산 및 중국산 식초는 전자코 패턴에서 독립된 패턴으로 구분되었고, 모든 식초에서 높은 함량으로 분리된 성분은 Kovats 분석을 통해 acetic acid로 예측되었다. 중국산 및 일본산 식초는 전자혀 분석에서 각각 뚜렷한 맛 패턴의 분리를 나타내었다. 관능평가에서 신맛이 높게 평가된 식초는 전반적 기호도에서 비교적 높은 평점을 보여주었고, 관능적 냄새, 신맛 및 단맛 항목은 각각 전자코 분석의 PC1, 전자혀의 SRS sensor 및 SWS sensor 값과 $r^2=0.83$ 이상의 높은 상관계수를 나타내었다. 이상의 결과, 시판 사과식초는 전자코 및 전자혀 패턴 분석을 통해 한국, 중국, 일본 및 미국산 시료로 구분될 수 있었고, 관능적 평점은 E-sense 분석결과와 높은 상관성을 보여주어, 관능검사를 대체할 전자코 및 전자혀 분석의 활용가능성을 확인하였다.
무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.
1. 유지의 지방산 조성 분석시 GC의 경우 Oleic acid/Elaidic acid를 분리 측정하지 못하였으나 그 외 지방산들(Myristic acid, Palmitic acid, Stearic acid, Linoleic acid, Lindenic acid, Arachidonic acid)에 있어서는 재현성이 높았으며 HPLC는 Stearic acid, Elaidic acid, Linoleic acid Arachidonic acid 검출에 높은 재현성을 나타냈으나 Palmitic acid/Oleic acid를 분리하지 못하였으며 CGC는 Elaidic acid를 제외한 모든 지방산들에 있어서 좋은 측정능력을 보였주었다. 2. 지방산의 cis/trans 기하 이성체의 측정시에는 CGC가 가장 능력이 뛰어났고 HPLC도 양호하였으나 GC는 Oleic acid/Elaidic acid 이성체 측정이 불가능하였다. 또한 각 지방산 분석에 소요된 평균 시간은 GC가 7.21분, CGC가 9.84분, 그리고 HPLC는 24.48분으로서 GC와 CGC의 경우는 비슷하나 HPLC는 다른 기기에 비해 약2.5∼3배의 많은 시간이 소요되었다. 3. 이들 3가지 분석기기로 실제 유지식품인 대두유(CSOY, DSOY)의 지방산조성을 분석한 결과, 정제된 대두유(CSOY)는 Linoleic acid, Oleic acid, Palmitic acid, Linolenic acid가 주요구성 지방산인 반면 Stearic acid는 소량으로 함유되어 있었으며, 미정제 대두유(DSOY)에서는 Linoleic acid, Oleic acid, Palmitic acid, Stearic acid가 주요 구성 지방산이었고 Linolenic acid는 아주 미량 함유되어 있었다. 이때 3가지 분석기기의 대두유의 지방산 분석능력은 표준지방산 분석의 지방산 분석능력은 표준지방산 분석시에 나타난 결과와 동일하였다. 따라서 GC, CGC및 HPLC의 분석특징으로 GC의 경우 분석소요시간이 CGC나 HPLC에 비해 짧은 반면 이성체 분리가 불가능하였으며 HPLC는 분석소요시간이 다른 기기에 비해 다소 긴 반면 이성체 측정이 가능하였고 포화지방산보다는 불포화지방산 측정에 다소 유리하였다. 그리고 CGC의 분석특성에 있어서 재현성, 분석 소요시간 및 이성체 분리능력이 GC나 HPCL에 비해 우수한 것으로 평가되었다.
BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.
GC-1과 GC-4로 명명된 두 종의 그람 양성 박테리아가 제주도 연안해수로부터 동정되었다. 이 두 균주는 16S rRNA 유전자 염기서열 분석과 생리적 특성 분석결과를 토대로 Bacillus 속의 박테리아로 규명되었다. 균주 GC-1의 16S rRNA 유전자 염기서열은 B. tequiliensis와 B. subtilis subsp. inaquosorum의 16S rRNA 유전자 염기서열과 99.91%의 상동성을 보였고, 균주 GC-4의 16S rRNA 유전자 염기서열은 B. altitudinis, B. stratosphericus 및 B. aerophilus의 16S rRNA 유전자 염기서열과 100%의 상동성을 보였다. 그러나 두 균주의 생리학적-유전학적 특성 분석 결과, 이들이 계통적 유연관계를 갖는 다른 Bacillus 속의 균주들과 상당한 차이가 있었고, 따라서 조사된 Bacillus 속과는 다른 속에 속할 가능성이 높았다. 이러한 결과는 Bacillus 속이 진화과정 중에 다양한 변종으로 진화되었음을 암시한다.
능이버섯의 향기성분을 조사하기 위하여 SDE, SFE, headspace 로 추출하고 GC, GC-MS로 동정하였으며, 능이버섯의 향기특성을 조사하기 위하여 GC-olfactometry 방법중 AEDA법을 이용하였다. 그 결과 SDE 추출물에서는 33개, SFE추출물에서는 26개, headspace 추출물에서는 17개의 화합물이 동정되었다. 확인된 화합물의 주성분은 1-octen-3-ol, 1-octen-3-one, 3-octanone, 2-octen-1-ol, 3-octanol, 1-octanol 등의 $C_8$ 화합물과 benzeneacetaldehyde등이었다. AEDA 결과 능이버섯의 주된 향기특성으로는 생능이버섯내(unknown), 생버섯내(1-octen-3-ol), 곰팡이내(1-octen-3-one), 흙내(3-octanol), 풀내(1-octanol), 강한 풀내(2-octenal), 단 꽃내(benzeneacetaldehyde), 목재내(L-linalool), 치즈내(3-hydroxy-2-butanone), 상큼한 단내(2-decanone), 약간의 불쾌한 고기내(3-methyl thiopropanol), 시큼한 우유내(propanoic acid) 등으로 나타났다.
Endothelin 2 (EDN2) induces follicular rupture by constricting periovulatory follicles. In this study, it was investigated the mechanisms of EDN2 action on follicular rupture with respect of receptor using the conditionally granulosa cell specific EDN2 receptor type A (ETa) KO mice (gcETaKO; $ETa^{flox/-}{\cdot}Amhr2^{Cre}$). It was generated the gcETaKO mice by breeding with $ETa^{flox/-}$ mice after mono-alleic ETa knockout by $ZP3^{Cre}$ and $Amhr2^{Cre}$ mice. Fertility, ovulation and maturation rates of ovulated oocytes after super ovulation were investigated in the gcETaKO mice compared with wild-type mice ($ETa^{flox/flox}$ and $ETa^{flox/-}$) as a control group. In the gcETaKO mice, normal fertility after breeding with male mice was shown compared with wild-type mice. And, there was no significant differences in ovulation rates after super ovulation, however its maturation rates was lower than that of wild type mice. These findings show that EDN2 in follicular rupture for ovulation is related with an other ETa not in granulosa cells. Further studies are needed to investigate how EDN2 is acted in ovarian follicular rupture for ovulation.
앵(櫻)새우와 이것을 이용(利用)한 새우젓갈에 대해 가열(加熱)에 의한 향기성분(香氣成分)의 변화(變化)를 GC와 GC-MS에 의해 분석(分析), 동정(同定)하였다. 연확증류추출법(連擴蒸溜抽出法)으로 얻은 향기농축물(香氣濃縮物)을 동정(同定)하고 내부표준물질(內部標準物質)을 넣어 정량(定量)을 행하였다. 그 결과(結果) 앵(櫻)새우와 이 젓갈에서 각각(各各) 47종류(種類)외 화합물(化合物)을 동정(同定)하였다. 앵(櫻)새우의 가열향기(加熱香氣) 화합물(化合物)로는 pyrazine류(類)와 thiolane, thialdine등의 함황화합물(含黃化合物)이 대부분을 차지하였다. 또 젓갈 숙성(熟成)에 따라 pyrazine류(類)는 현저하게 증가(增加)하고 발효취(醱酵臭)에 관여한다고 생각되는 alchol류(類)도 다소(多少) 증가(增加)하였다. 합양화합물(合黃化合物)에 있어서는 Sulfide류(類)는 열성(熱成)에 따라 증가(增加)하고 thialdine은 감소(感少)하였다. 또, 앵(櫻)새우의 독특한 가열향기(加熱香氣)에 기여하는 key compound를 찾기 위해 연속증류추출법(連續蒸溜抽出法)에 의해 가열향기농축물(加熱香氣濃縮物)을 얻어 냄새맡기로 개조(改造)된 GC를 이용(利用)하여 관능적(官能的)으로 검토(檢討) 한 결과(結果) 앵(櫻)새우의 가열향기성분(加熱香氣成分) 중(中) 새우냄새 또는 배소(焙燒)의 고소한 냄새를 띄는 것은 2.5-dimethyl pyrazine, 2.6-dimethyl pyrazine 과 2.3-dimethyl pyrazine의 3종류(種類)와 thiolane, thialdine 등의 함황함실(含黃含室) 소화합물(素化合物)이라는 것이 규명(糾明) 되었다.
본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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