• 제목/요약/키워드: ${14}^C$화학형

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네자리 Schiff Base 리간드의 금속착물에 관한 연구 (Studies on the Metal Complexes with the Tetradentate Schiff Base Ligand)

  • 조기형;오상오;김찬호
    • 대한화학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.194-201
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    • 1974
  • 네자리 schiff리간드는 salicylaldehyde와 m-phenylenediamine을 Duff-반응 시킴으로써 N,N-bis(salicylaldehyde)-m-phenylenediimine을 합성하고 이 리간드와 Cu(II), Ni(II), Co(II) 및 Zn(II) 이온들과의 새로운 착물 Cu(II)$[C_{20}H_{14}O_2N_2]{\cdot}2H_2O, Co(II)[C_{20}H_{14}O_2N_2]{\cdot}2H_2O$ 및 Zn(II)$[C_{20}H_{14}O_2N_2]{\cdot}4H_2O$들을 합성하였다. 이들 착물에 대하여 가시부 흡수스펙트럼, 적외선스펙트럼, TGA, X-ray 회절 및 원소분석 결과에 의하여 Cu(II), Ni(II) 및 Co(II) 착물들은 리간드와 금속이 1:1 몰비 및 2수화물의 6배위 착물로 주어지며 Zn(II) 착물은 1:2 몰비 4배위 착물로 주어짐을 알았다

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리튬 이차전지의 흑연 음극에 형성된 표면피막의 열적 안정성 (Thermal Stability of Surface Film Formed on a Graphite Negative Electrode in Lithium Secondary Batteries)

  • 정순기;이하나;김양수
    • 전기화학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.157-162
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    • 2011
  • 투과형 전자 현미경과 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 리튬 이차전지의 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 고온 안정성을 고찰하였다. 투과형 전자 현미경을 이용한 분석에 의해 $60^{\circ}C$에서 저장되는 동안 표면피막의 일부가 전해질 용액 중에 용해되는 것이 확인되었으며, 이 과정에서 피막의 두께 감소 및 피막의 형상이 다공성 구조로 변하였다. 한편, 이 과정에서 피막의 조성 변화에 기인하는 것으로 추측되는 표면피막의 저항 증가가 전기화학 임피던스 분광법에 의하여 확인되었다. 표면피막의 고온 안정성은 vinylene carbonate, 1,3-propane sultone, etylene sulfite와 같은 첨가제에 의해 제한적으로 개선되었다.

黃酸第一鐵로부터 含水酸化鐵生成에 關한 硏究 (A Study on the Formation of Hydrous Ferric Oxide from Ferrous Sulfate)

  • 성주경;설수덕;황용길
    • 대한화학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.142-146
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    • 1975
  • 황산제일철을 원료로 해서 함수산화철 안료를 제조하기 위한 실험이다. 황산제일철을 암모니아로 중화해서 Mohr's salt(ferrous ammonium sulfate)을 만들고 Mohr's salt의 농도를 Fe(II) 이온농도, 14${\sim}$72g/l, 수소이온농도를 pH3 또는 6으로 조절한뒤, 반응온도는 $90{\sim}100^{\circ}C$로 일정하게 유지하고 반응시간 2시간, 3기압으로 공기 가압한 결과는 다음과 같다. Mohr's salt의 농도가 진하고, 중성으로 갈수록 함수산화철의 수득율이 증가되며, Mohr's salt 농도가 Fe(II) 이온농도, 42.81g/l 일때, 91.5% 이상의 수득율을 얻었다. 이렇게하여 생성된 함수산화철의 결정형은 $\alpha$-goethite형이며, 색상도 천연 ${\alpha}$-goethite와 유사하였다. 이것을 $500^{\circ}C$로 하소(calcination)하니 미려한 적갈색을 띤 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 생성되었다.

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BF3LiMA를 단량체로 하는 고체 고분자전해질 합성과 전기화학적 특성 (Synthesis and Electrochemical Properties of Solid Polymer Electrolytes Using BF3LiMA as Monomer)

  • 김경찬;류상욱
    • 전기화학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.208-213
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    • 2011
  • 합성된 $BF_3LiMA$ 리튬염을 단량체로 사용하는 고체 고분자전해질을 제조하고 $BF_3LiMA$의 농도가 이온전도도에 미치는 영향 및 전기화학적 안정성을 교류임피던스 측정법과 선형전위주사법을 통하여 평가하였다. 그 결과 $BF_3LiMA$가 12.9 wt%인 고체 고분자전해질에서 $7.71{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$의 가장 높은 $25^{\circ}C$ 이온전도도가 관찰되었으며 이 값을 전후로 이온전도도는 다소 감소하는 경향이 나타났다. 이러한 결과는 저농도의 $BF_3LiMA$에서 발생할 수 있는 리튬염의 부족과 고농도의 $BF_3LiMA$에서는 발생할 수 있는 고분자기질의 유동성 감소가 원인으로 해석된다. 또한 $BF_3LiMA$ 기반의 고체 고분자전해질은 음이온이 고정되어 있는 자기-도핑형 계열로서 $60^{\circ}C$에서 6.0 V까지 우수한 전기화학적 안정성을 보여주었다.

1,4-부탄디올을 이용한 양이온 제미니 계면활성제의 합성 및 물성 평가 (Synthesis and Property Evaluation of Cationic Gemini Surfactants Using 1,4-Butanediol)

  • 김경실;박종권;조정은;신혜린;정노희
    • 공업화학
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    • 제30권1호
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    • pp.17-22
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    • 2019
  • 본 연구에서는 소수성 사슬의 길이를 증가시키고 1,4-부탄디올을 스페이서로 사용하여 양이온성 제미니형 계면활성제를 합성하였으며 $^1H-NMR$로 확인하였다. 합성한 계면활성제의 외형은 백색 분말로 나타났으며, Kraffts 점은 $0^{\circ}C$ 이하로 나타났다. 측정된 임계미셀농도(c.m.c)는 표면장력법에 의해 $1.8{\times}10^{-3}{\sim}6.5{\times}10^{-4}mol/L$이었고 표면 장력은 22.5~26.1 dyne/cm이었다. Ross-Miles 방법에 의한 CG 14-6E-14의 초기 거품 높이는 16 cm이었고 5 min 후 높이 14 cm를 나타내어, 가장 좋은 초기 기포력과 기포안정성을 갖는 것을 확인하였다. 또한, 합성한 양이온 제미니 계면활성제와 일반적으로 사용하고 있는 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)의 기포력 및 유화안정성을 비교하였다.

Styrylphenylsulfone 유도체의 가수분해 반응 메카니즘 (The Kinetics and Mechanism of Hydrolysis of Styrylphenylsulfone Derivatives)

  • 성낙도;권기성;김태린
    • 대한화학회지
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    • 제33권1호
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    • pp.120-126
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    • 1989
  • pH 0.0∼14.00 범위에서 styrylphenylsulfone 유도체들의 가수분해반응에 대한 반응속도론적 연구가 25$^{\circ}$C의 50% 메탄올-물속에서 자외선 분광법으로 이루어졌다. 반응속도식과 치환기 효과(${\rho}$=1.85(pH 7.0), ${\rho}$=1(pH 13.0))로부터, pH 11.0이상에서는 전형적인 Michael형의 친핵성 첨가반응, pH 9.0이하에서는 물분자에 의한 일반 염기촉매반응, 그리고 pH 9.0∼11.0사이에서는 이들 두 반응이 경쟁적으로 일어남을 제안하였다.

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Salicylaldehyde-4-piperidinothiosemicarbazone의 결정 및 분자구조 (The Crystal and Molecular Structure of Salicylaldehyde-4-piperidinothiosemicarbazone)

  • 이영자
    • 대한화학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.3-14
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    • 1976
  • 살리실알데히드-4-피페리디노티오세미카르바죤의 분잠 및 결정구조를 X-선 회절법으로 밝혔다. 이 화합물의 결정은 직각비등축정계에 속하며 공간군은 $P2_12_12_1$이다. 단위세포상수는 a = 6.52(2), b = 13.42(4), c = 14.92(4)${\AA}$으로서 4개 분자를 포함하고 있다. 원자의 좌표는 중원자법을 이용하여 결정하였고 최소자승법으로 정밀화하였다. 1019개의 구조인자에 대한 최종 R값은 0.10이다. 티오세미카르바죤 화합물에서 C=S결합은 N-NH 결합에 대해 트랜스 위치에 존재하는 경우가 많은데 살리실알데히드-4-피페리디노티오세미카르바죤에서는 시스위치에 있다. 히드록실기의 산소원자는 O-H${\cdots}$O의 분자내수소결합과 N-H${\cdots}$O의 분자간수소결합에 참여하는데 그 수소결합길이는 각각 2.56${\AA}$과 3.00${\AA}$이다. 분자간에는 N-H${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소결합에 의하여 a축에 평행한 나선축을 따라 나선형 분자띠를 이루고 있으며 이들 분자띠는 반데르왈스힘으로 결합되어 있다.

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Fluorometholone 의 구조 (Structure of Fluorometholone)

  • 박영자;이미연;조성일
    • 대한화학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.812-817
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    • 1992
  • Fluorometholone $(C_{22}H_{29}FO_4)$, M.W. = 376.5, monoclinic, $P2_1$, a = 6.410(4), b = 13.431(3), c = 10.996(3)$\AA$, $\beta$ = 92.81$(3)^{\circ}$, Z = 2, F(000) = 404, T = 292K, $\lambda$(Mo-$K_\alpha$) = 0.7107$\AA$, $\mu$ = 0.57$cm^{-1}$, $D_c$ = 1.32 $g/cm^3$, $D_m$ = 1.31 $g/cm^3$. 최종 R값은 1769개의 측정가능 회절반점들에 대하여 0.032 이었다. A 고리는 평면을 이루고 있으며, B 고리는 대칭성이 좋은 의자형이고, C 고리는 약간 찌그러진 의자형이다. D 고리는 13$\alpha$-14$\beta$-half-chair와 13$\alpha$-envelope의 중간형태이다. C(16)-C(17)-C(20)-O(20) torsion angle 값이 $-7.9^{\circ}$로 9-fluoro-6-methylprednisolone 분자 I 와 II의 $-31.9^{\circ}$$-16.5^{\circ}$보다 낮은 값을 보여준다.

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벼 품종들의 분얼성기 및 출수기의 엽표면Wax의 양 및 화학적 조성 (Amount and Chemical Characteristics of the Epicuticular Waxes on Leaves at Active Tillering and Heading Stages of Rice Varieties)

  • Yong Woong, Kwon;Bong Jin, Chung
    • 한국작물학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.185-197
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    • 1992
  • 본 연구는 엽표면 특성 및 유전적 특성이 현저히 다른 벼 품종들의 엽표면 wax의 양과 화학적 조성을 밝히고자 수행 되었다. 벼품종은 엽의 형태적 특성면에서 glabrous한 것, long-hairy한 것, pubescent한 것, water-wettable한 것을 선정했고 이들 각각에 대한 일본형 품종과 통일형(Indica$\times$Japonica) 품종을 1개씩 공시하였으며, 공시품종들의 분얼기 및 출수기에 엽표면 wax를 chloroform으로 추출하고 그 양 및 화학적 조성을 TLC, GLC 및 FTIR로 분석했으며, 그 주요결과는 다음과 같다. 1. 벼의 엽표면 wax는 chloroform을 용매로 추출할 때 대체로 엽표면 wax 전체에 대해 균등하게 작용하며 wax 소편의 일부 및 첨예한 부분을 많이 용해시키나 상온에서 chloroform이 엽전면에 균일하게 접촉하고 wax 이외 물질을 유출하지 않기 위해서 벼 잎을 5분이내 침지함이 적당했지만 5분간 추출로도 엽면적 wax 전량을 추출하지는 못하였다. 2. 공시 품종들의 엽표면 wax는 대부분 소편장(platelet)으로 엽표면에 축적되어 있고 품종에 따라 wax축적의 조밀성이 달랐는데 Glabrous 품종이 제일 치밀했고 Long-hairy 품종, Pubescent 품종들이 그 다음으로 치밀했으며, Water-wettable 품종들은 wax 소편들이 적고 엉성하여 큐티클층 노출이 많았다. 또한 잎의 전면과 이면간 wax 축적은 품종에 관계없이 이면보다 전면이 더 치밀하였다. 3. Chloroform으로 5분씩 2회 침출한 엽표면 wax의 양은 벼품종간 차이보다 생육시기간 차이가 컸는데, 분얼기는 0.8~1.8 mg / g f.w. 수준, 출수기에는 1.7~3.6 mg / g. f.w. 수준으로 출수기에 불얼기보다 2~3배 정도 더 많았다. 4. 벼 엽표면 wax의 화학조성은 TLC상에서 크게 7성분으로 분리 동정되었는데 ketone류는 확인할 수 없었고 diol류, fatty alcohol류, fatty acid류, fatty aldehyde류, fatty ester류, 포화와 불포화 hydrocarbon류 등이 확인되었다. 5. 엽표면 wax의 TLC상의 화학조성은 벼품종간보다 생육시기별로 달랐는데 분얼기는 극성 성분인 diol, fatty acid, fatty alcohol류들을 확인할 수 없었지만 출수기에는 이들과 비극성 성분인 fatty aldehyde, fatty ester, 포화 및 불포화 hydrocarbon류를 확인할 수 있었다. 6. 벼 엽표면 wax를 이루고 있는 조성을 화학성분별로 탄소수면에서 보면 diol류는 C30 단일물질로, fatty alcohol류중 primary인 경우 C13과 C32가 주종이었고 secondary는 C14, C16, C30으로 구성되어 있었으며, aldehyde류는 C29-C34까지 비교적 비슷한 비율로 분포되어 있었다. Fatty ester중 acid 부위는 aldehyde 부위보다 저탄소수분포를 보였고 주로 C22, C23이었고, alcohol류는 C13, C22, C24, C26 등으로 품종에 따라 다른 구성을 보였다. Hydrocarbon류는 품종과 생육시기에 관계없이 탄소수가 홀수인 물질이었으며 주로 C29와 C31이었다.

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중·저온형 고체산화물 연료전지 공기극의 적용을 위한 Sr이 치환된 이중층 페로브스카이트 기반 복합공기극 물질의 분말 크기 및 열 사이클에 따른 전기화학특성 분석 (Electrochemical Investigation in Particle Size and Thermal Cycles of Sr Doped Layered Perovskite Based Composite Cathodes for Intermediate Temperature-operating Solid Oxide Fuel Cell)

  • 김정현
    • 전기화학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.176-183
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    • 2011
  • 본 연구에서는 Sr이 치환된 이중층 페로브스카이트($SmBa_{0.5}Sr_{0.5}Co_2O_{5+{\delta}}$, SBSCO)와 전해질 물질로 사용되는 $Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-{\delta}}$ (CGO91)을 기반으로 한 중 저온형 고체산화물 연료전지 (ITSOFC) 복합공기극의 분말 크기와 열 사이클에 대한 전기화학특성을 연구하였다. 복합공기극의 모체가 되는 SBSCO에 CGO91물질을 이용하여 면적비저항을 확인 한 결과 약 $0.54\sim9.04{\mu}m$의 분말 크기를 보이는 SBSCO와 $0.4\sim42{\mu}m$의 분말 크기를 보인 CGO91이 각각 50 wt%로 구성된 SBSCO : 50 복합공기극이 600 및 $700^{\circ}C$에서 약 0.102 및 $0.013{\Omega}cm^2$의 우수한 면적비 저항을 가지는 것을 확인 하였으며 상대적으로 분말 크기가 큰 CGO91 분말을 이용한 두 개의 공기극의 경우 $700^{\circ}C$에서 약 $0.260{\Omega}cm^2$$0.055{\Omega}cm^2$의 특성을 보여주었다. 10회에 걸친 열 사이클실험을 통하여 SBSCO : 50의 면적비저항은 $0.0193{\Omega}cm^2$에서 $0.094{\Omega}cm^2$로 증가하였으며 7회 이후의 면적비저항은 일정하게 유지됨을 확인하였다.