${\gamma}-AlO$(OH) 졸 입자 뿐만 아니라 소성처리된 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 표면특성을 ${\gamma}-AlO$(OH) 졸 제조시 숙성단계에 의하여 조절하였다. 연구결과, ${\gamma}-AlO$(OH) 졸 입자의 등전점은 숙성 증가에 따라 pH 9.25에서 pH 8.70까지 감소하였으며 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 경우는 pH 9.90에서 pH 8.86까지 감소하였다. 숙성에 따른 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 산, 염기 특성을 고찰한 결과, ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 산량은 숙성시간의 증가에 따라 0.1367 mmol/g에서 0.0783 mmol/g까지 감소하였으며, Hammett 산성도함수 $H_o$는 4.8 이상의 산세기를 보였다. 한편 ${\gamma}-Al_2O_3$ 입자의 염기량은 숙성시간의 증가에 따라 0.4399 mmol/g에서 0.3074 mmol/g 까지 감소하였다. 따라서 졸-겔법에 의한 ${\gamma}-Al_2O_3$ 제조시 숙성공정이 산, 염기점의 양을 포함한 표면특성을 조절할 수 있는 중요 공정변수임을 제시하였다.
본 논문에서는 보호용 실리콘 산화층과 Al 층을 이용한 $Al_2O_3$ 예비층의 형성을 제안하였다. 실리콘 기판 위의 보호용 산화막 위에 알루미늄을 증착하고 이를 $800^{\circ}C$에서 열처리함으로써 에피텍시 $Al_2O_3$ 예비층 형성시킬 수 있었다. 그리고 형성된 $Al_2O_3$ 예비층위에 ${\gamma}-Al_2O_3$ 층을 형성하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$막 성장시 공정의 초기 상태에서 발생하는 $N_2O$ 가스에 의한 Si 기판의 식각을 $Al_2O_3$ 예비층을 이용함으로써 방지할 수 있었다. $Al_2O_3$ 예비층이 초박막 ${\gamma}-Al_2O_3$의 표면의 형태를 개선하는데 많은 효과가 있었다.
본 연구는 펄스 반응기 및 고정층 연속반응기를 사용하여 ${\gamma}$-알루미나에 담지된 니켈촉매상에서 이산화탄소에 의한 프로판의 개질반응 특성을 고찰한 것이다 Ni/${\gamma}$-$A1_2O_3$촉매가 NiO/${\gamma}$-$A1_2O_3$촉매보다 $CO_2$의 해리능력과 프로판의 개질 능력이 우수한 것으로 나타났다. 프로판과 $CO_2$의 혼합물에 산소를 추가한 결과 프로판의 전환율이 증가하였고 표면의 탄소침적도 감소함을 알 수 있었다. Ni/${\gamma}$-$A1_2O_3$와 $Ga_2O_3$의 기계적 혼합 촉매는 Ni/${\gamma}$-$A1_2O_3$자체보다 촉매의 활성이 오래 유지되었고 두 상의 협동에 의한 상승효과(synergistic effect)가 관찰되었다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.
본 연구는 플라즈마/촉매 공정을 이용하여 n-헵테인과 일산화탄소의 동시제거에 대해 조사하였다. n-헵테인과 일산화탄소의 분해특성을 파악하기 위해 플라즈마/촉매 공정과 촉매공정의 분해효율을 비교하였고, 촉매의 종류, 온도, 전력 등을 변화시켜 실험을 진행하였다. n-헵테인의 분해효율은 반응기 내부의 온도보다는 에너지밀도에 더 영향을 많이 받는 것으로 확인되었으며, 일산화탄소는 에너지밀도와 반응기 내부 온도 모두의 영향을 받는 것으로 나타났다. 촉매의 종류를 달리하며 n-헵테인의 분해효율을 조사한 결과 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3{\approx}Ag/{\gamma}-Al_2O_3$순으로 나타났다. 특히, $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$를 사용한 경우 n-헵테인 분해 과정에서 일산화탄소가 거의 발생하지 않았으며, $CO_2$ 선택도가 100%에 가까웠다. 일산화탄소 분해효율은 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ru/{\gamma}-Al_2O_3$ > $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 순으로 나타났으며, $180^{\circ}C$이하의 온도에서는 플라즈마/촉매 공정의 효율이 높고, $180^{\circ}C$이상에서는 촉매 공정의 분해효율이 높았다.
Fischer-Tropsch 합성(F-T 합성)은 석탄, 바이오매스, 천연가스 등을 개질하여 얻은 합성 가스(CO, $H_2$)를 촉매를 이용하여 탄화수소로 전환 하는 기술이다. Fischer-Tropsch 합성에 이용되는 촉매는 활성 금속, 조촉매, 지지체로 구성되는데 이들의 종류와 조성은 반응의 활성 및 생성물 선택도에 영향을 미친다. 본 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$ 혼합 지지체의 조성이 Fiscsher-Tropsch 반응의 활성과 생성물 선택도에 미치는 영향을 알아 보기위해, ${\gamma}-Al_2O_3/SiO_2$ 혼합 지지체를(100/0 wt%, 75/25 wt%, 50/50 wt%, 25/75 wt%, 0/100 wt%) 이용하여 함침(impregnation)법으로 철 촉매를 제조하였다. 촉매의 물리적 특성은 질소 물리 흡착 법과 X-선 회절 분석법을 통해 분석 하였고, 고정층 반응기에서 Fischer-Trosch 반응을 $300^{\circ}C$, 20bar에서, 60시간 동안 수행 하였다. 촉매의 물리적 특성 분석 결과 촉매의 BET 표면적은 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 감소하였으며, 촉매 기공의 부피 및 평균 크기는 지지체 조성이 ${\gamma}-Al_2O_3/SiO_2$ (50/50 wt%)인 경우를 제외 하고 증가하는 경향을 보였다. 또한, X-선 회절 분석법을 통해 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 입자 크기를 계산한 결과 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 입자 크기가 감소 하였다. Fischer-Tropsch 합성 결과 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 CO 전환율은 감소 하였으며, C1-C4의 선택도는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 25 wt%일 때 까지 감소하였으며 이와 반대로, C5+의 선택도는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 25 wt%일 때 까지 증가 하였다.
제올라이트를 담체로 사용하여 활성금속으로 코발트와 몰리브덴을 담지시킨 촉매와 상용공정에 사용되는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 제조하여, 저온에서의 DBT 탈황활성과 선택성에 대하여 비교하였다. 고정층 고압 연속흐름반응기에서 수행된 탈황반응에서, 저온 영역인 $200^{\circ}C$와 $225^{\circ}C$에서는 제조된 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매보다 CoMo/zeolite 촉매에서 탈황활성이 더 높았으며, $275^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매의 탈황활성이 더 높게 나타났다. $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매에서는 biphenyl과 cyclohexylbenzene이 주생성물인데 비하여 zeolite를 담체로 사용한 촉매의 경우 알킬화반응이 일어나 생성물 분포가 매우 다름을 보여주고 있으며, 알킬화반응과 수소첨가반응의 두 가지 경로를 통해서 최종 생성물질인 alkylcyclohexane을 생성하는 것으로 추정된다. 제올라이트 담체상에서 molybdenum은 flesh 촉매에서 $MoO_3$형태로 존재하고 있으며, aged 촉매상에서는 $MoO_3$와 $MoS_2$형태로 황화되어 있음을 알 수 있었다.
${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.
본 연구에서는 $SF_6$ 가수분해를 위하여 사용되는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 안정성을 개선하기 위하여 조촉매를 조사하였다. $SF_6$의 가수분해과정에서 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정상은 ${\alpha}$상으로 전환된다. 여러 가지 금속산화물이 조촉매로 적용되었으며, 1, 5, 10 wt%의 Ga, Mg, Zn가 함침법에 의해서 ${\gamma}-Al_2O_3$의 표면에 담지 되었다. 특히, 산화아연이 담지된 촉매가 높은 활성을 가지고 이들의 결정상 변화가 없음을 촉매활성실험과 XRD분석으로 확인되었다. 이들 결과로부터 $SF_6$의 촉매분해반응에서 ZnO를 촉매의 표면에 담지하여 ${\gamma}-Al_2O_3$의 촉매적 안정성이 향상됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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