Two modifications of the ${\alpha}\;and\;{\beta}$ forms of propyl mercaptan nickel(II) cluster, [$Ni_6(SCH_2CH_2CH_3)_{12}$], have been synthesized and their crystal structures have been determined by single-crystal X-ray diffraction. The alkyl groups are away from $Ni_6$ ring in $\alpha$ form whereas they are near to the Ni atom in $\beta$ form. The distance of Ni-H in $\beta$ form [2.576(5) $\AA$] is much shorter than that in $\alpha$ form [3.101(2) $\AA$]. In the crystal lattice of $\beta$ form, the whole structure forms a flower shape.
Polyvinylidene fluoride (PVDF)는 압전성을 나타내는 대표적인 고분자로 1960년대부터 많은 연구가 진행되어 왔다. PVDF는 반결정의 고분자로써 5가지의 결정 구조(${\alpha}$, ${\beta}$, ${\gamma}$, ${\delta}$, 그리고 ${\varepsilon}$형)로 구성되어 있다. ${\alpha}$형과 ${\delta}$형 결정은 전기적으로 반응하지 않는 무극성 결정구조이나 ${\beta}$형, ${\gamma}$형 그리고 ${\varepsilon}$형은 전기적으로 반응하는 극성 결정구조이다. 그 중에서도 ${\beta}$형 결정구조는 트랜스 형 분자 쇄가 평행으로 충진 된 형태로서 PVDF 단위체가 갖는 영구 쌍극자가 모두 한 방향으로 배열되어 있는 구조이기 때문에 자발 분극이 커지게 되고 압전성을 나타내게 된다. 일반적으로 ${\beta}$형 결정구조는 연신을 통한 ${\alpha}$형 결정구조의 변환을 통하여 얻을 수 있고, 연신 후 후처리 공정을 통해 그 양을 증가시킬 수 있다. 습식방사로 제조된 PVDF 섬유는 응고욕에서 극성 용매의 확산 메커니즘에 의해 ${\beta}$형 결정구조가 형성되는 장점을 가지고 있지만 극성 용매가 빠져나감과 동시에 섬유 고화가 진행되기 때문에 용매의 확산 경로가 섬유 내부 기공으로 남게 되는 단점을 가지고 있다. 이 기공은 폴링(Poling) 공정에서 전기장에 의한 분극을 방해하여 그 효과를 감소시키는 역할을 한다. 또한, PVDF 섬유가 압전 특성을 필요로 하는 응용분야에 사용되기 위해서는 섬유 가공 후에 전극이 반드시 부착되어야 하는데 섬유 형태로 제조된 PVDF에 전극을 형성하기는 매우 어렵다. 본 연구에서는 압전성을 갖는 PVDF 섬유를 습식 방사와 건식 방사의 혼합 공정으로 제조하여 기공 문제를 해결하였고, 전극이 섬유 내부에 삽입된 Core/Shell 형태의 PVDF 섬유를 제조하여 까다로운 전극형성 문제를 해결하였다.
The objective of this work was to investigate the existence of new crystal forms of tulobuterol which is used to prevent morning asthma attacks by ${\beta}_2$ agonist and the transformation of crystal forms. Three crystal forms of tulobuterol have been isolated by recrystallization and Form 2 was transformed to Form 4 at 52% RH and 95% RH and these four crystal forms are characterized by differential scanning calorimetry (DSC), powder X-ray diffractometry (PXRD) and thermogravimetric analysis (TG). The DSC and PXRD patterns of four crystal forms of tulobuterol were different respectively. The dissolution patterns of these three crystal forms of tulobuterol were studied and they showed significant differences in the dissolution rate. After storage of 2 months at 0% RH (silica gel, $20^{\circ}C$), 52% RH (saturated solution of $Na_2Cr_2O_7{\cdot}2H_2O/20^{\circ}C$) and 95% RH (saturated solution of $Na_2HPO_4/20^{\circ}C$), Form 1 and Form 3 were not transformed. But Form 2 was transformed to Form 4 at 52% RH and 95% RH.
친환경 고체산화제 GDN (guanidine dinitramide, $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$)을 ADN (ammonium dinitramide, $NH_4N(NO_2)_2$)과 구아니딘 카보네이트(guanidine carbonate, $NH_2C(=NH)NH_2{\cdot}1/2H_2CO_3$)를 이용하여 부산물을 최소화시킨 고순도, 고수율로 합성하였으며, 이때 결정화 용매와 합성 과정에 따라 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form을 각각 얻었다. 이들의 화학적 조성과 함량은 동일하지만, 구조적인 형태가 다르다는 것을 Raman-IR과 TGA-DSC 분석을 통해 관찰하였다. 특히 열특성(TGA-DSC)에 있어서 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form 결정은 매우 큰 차이를 보였다. 흡열온도는 $100^{\circ}C$ 부근으로 유사한데 비하여, 발열최고온도에서는 ${\alpha}$-form은 $155.7^{\circ}C$이었으며, ${\beta}$-form은 $191.6^{\circ}C$로 나타났다. 또한 발열량도 ${\alpha}$-form은 536.4 J/g이었으나, ${\beta}$-form은 1310 J/g으로 2.5배 가까이 증가하는 형태를 나타냈다. 특히 열분해되는 패턴이 ${\alpha}$-form은 1단계 분해과정을 거치면서 급격히 질량이 감소하는 반면, ${\beta}$-form은 2단계 분해과정을 보이며 서서히 질량이 감소하는 특성이 관찰되었다.
The crystal structure or $\gamma$-hydroxy-$\betha$-aminobutyric acid was determined by MULTAN system with X-ray intensity data on a diffractometer and refined by the least-squares method to an R-value 0.034 for 711 reflections. The crystals were orthorhombic, space group $P2_{1}2_{1}2_{1}$, Z = 4, with a = 10.220, b = 8.257 and c = 6.556$\AA$. The molecule takes the zwitterionic form and skeletal conformation is trans-transform. The molecules are held together by intra-and intermolecular NH-O and OH--O hydrogen bonds.
Kim, Yang-Bae;Park, Il-Yeong;Kim, Jeong-Ae;Shin, Kuk-Hyun
Archives of Pharmacal Research
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제14권2호
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pp.137-142
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1991
The structure of a $\beta$-allyl type phenylpropanoid was determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The compound was recrystallized from a mixture of n-hexane and benzene in monoclinic crystal system with a = 24.782 (2), b = 10.537 (1), c = 7.871 (1) ${\AA}, \beta=95.74$ (1)$^\circ, $D_x$=1.216, $D_m$=1.22g/$cm^3$, space group $P2_1/a$, and Z=4. The structure was solved by direct method and refined by least-squares procedure to the final R value of 0.054 for 2824 observed reflections {$F{\geq}3\sigma(F)$}. The molecular geometry shows a most stable trans-form with respect to the bulky phenyls, and this conformation is settled by an intramolecular hydrogen bond. In the crystal, the molecules are arranged along with the screw axis, and stabilized by the $O{\cdot}H{\cdots}O$ type intermolecular hydrogen bonds. The other intermolecular contacts appear to be the normal van der Waals' interactions. The compound is a dimeric phenylpropanoid, and belongs to the neolignan analogues.
열전 재료로 사용되는 $Ag_2S$의 단결정을 밀폐된 석영관내에서 고상의 $Ag_2S$가 분해되면서 성장 계면에 $Ag^+$이온과 전자를 공급하고, 휘발성이 강한 황은 vapour 상태로 전송되면서, $Ag_2S$ 계면에서부터 단결정이 성장하는 고상에서의 전기 화학적인 방법을 이용한 vapour 성장법으로 성장시켰다. 고상에서의 $Ag^+$ 이온의 확산이 성장을 지배하는 온도 영역에서는 bulk $Ag_2S$ 단결정을 얻었으며, Ag 분해 온도가 높을수록, Ag분해 온도와 성장 계면의 온도 차이가 클수록 성장속도가 빠름을 확인하였다. 한편 기상으로의 황의 확산이 성장을 지배하는 영역에서는 whisker Ag$_2$S가 성장되었으며 황의 포화 압력이 증가할수록 성장속도는 증가하였다. 또한, 열전재료의 효율을 결정하는 물성치인 전기 전도도를 측정한 결과 고온상에서 다결정의 전기 전도도가 단결정보다 크게 나타나며, 따라서 열전 효율은 다결정이 우수하다고 생각된다.
The change of crystalline structure and mechanical properties of i-PP films which had before isothermally annealed at various temperature and times have been studied. The following results were abtain The crystallinity and crystallite size of the samples showed increasing above the annealing temperature of 13$0^{\circ}C$ and these are equilibrated after an annealing time of 30min. When the crystalline form was at annealling condition were below 13$0^{\circ}C$, 2min, subsequently achieving an $\alpha$, $\beta$ mixing form and at 13$0^{\circ}C$, 10min, the crystalline form entered an $\alpha$ form transition. It is achieved a typical $\alpha$ form at 15$0^{\circ}C$. The value of T'm was increasing until 13$0^{\circ}C$ but it was not founded at 15$0^{\circ}C$. The slopes which represented crystalline form in an Avrami plot differed from each other within the range of this experiment.
Costume heritages of an excavated silk fabrics should be preserved without damage. In order to artificially restore the excavated silk fabrics, alkaline aqueous solution, as a simulated corpse, and two kinds of silk fabrics were used. Two kinds of silk fabrics were treated by aqueous alkaline solution according to strength retention value(100, 80, 60, 40, 20$\%$). The fine structure and physical properties of alkaline treated silk fabrics were investigated with various techniques such as wide-angle X-ray diffraction, tensile test, weight loss, shrinkage, SEM. and yellowness. As the alkaline treatment time increased tensile strength of silk fabrics decreased. However, weight loss and shrinkage slightly increased. The diffraction intensity of $\beta-form$ crystal declined and $\alpha-form$ crystal diffraction intensity disappeared with the treatment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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