Pueraria mirifica 뿌리를 실온에서 70% EtOH 수용액으로 추출하고 이 추출물을 EtOAc 분획, n-BuOH 분획, $H_2O$ 분획으로 나누었다. EtOAc 분획에 대하여 silica gel, octadecyl silica, 및 Sephadex LH-20 c.c.를 반복 실시하여 4종의 화합물을 분리, 정제하였다. Nuclear magnetic resonance, infrare, 및 mass spectrometry의 spectroscopic data를 해석하여, 화합물 1-4를 각각 megastigm-5-en-3,9-diol, linarionoside B, 3,5,6,9-tetrahydroxy-megastigm-7-ene 및 3,4,9-trihydroxymegastigma-5,7-diene으로 구조를 결정하였다. 화합물 1-4 모두 P. mirifica에서는 이번에 처음으로 분리된 화합물이다.
본 연구에서는 화석 연료 사용시 발생되는 이산화탄소를 분리할 수 있는 신 흡수제로써 활용 가능성을 파악하기 위하여, sulfonate계 이온성 액체인 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium methanesulfonate 흡수제에 대하여 합성하고, 성상 분석 및 이산화탄소 흡수능을 측정하였다. 1단 방법을 이용하여 저렴하게 이온성 액체를 합성하였다. 합성된 시료의 열적, 화학적 안정성을 DSC 및 TGA를 사용하여 측정하였으며, 화학적 구조는 $^1H$-NMR spectrum으로 확인하였다. 또한, 가변부피투시창(Variable-volume view cell)이 장착된 고압용 상평형 장치를 사용하여 $CO_2$ 흡수능을 평가하였다. 실험 조건은 30, 50, $70^{\circ}C$ 온도에서 수행하였고, 압력 195 bar까지 측정하였다. 실험결과 압력이 증가하거나 온도가 감소할 때 $CO_2$ 흡수량이 증가하였으며, $30^{\circ}C$, 13 bar에서 27.6 $CO_2/IL$(g/kg)의 $CO_2$ 흡수능을 보였다.
UV 뿐 아니라 가시광선, 적외선에 의해 발생된 열로 인해 피부 온도 상승, MMP-1의 증가에 따른 피부 노화가 진행된다. 따라서 열에 의한 노화에서 피부 온도 조절은 노화 억제에 중요한 핵심 요소이다. 일시적인 수용체 전위 통로인 TRPM8은 멘솔 수용체(CMR1)로써 $25^{\circ}C$ 이하의 온도에서 활성화되고 시원한 감각을 발생시키는 냉 수용체로 보고되어 있다. TRPM8 조절을 통해 시원한 감각과 피부 온도를 조절하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 천연물인 영지버섯을 이용하여 냉 수용체인 TRPM8 발현에 어떠한 영향을 주는지 확인하였다. 영지버섯추출물 및 용매 분획물의 TRPM8 발현에 대한 영향을 측정한 결과, 영지버섯추출물, n-hexane 분획물 및 water 분획물에서 농도의존적으로 TRPM8 발현이 증가함을 확인하였다. Hex 분획물에서 유효성분을 찾고자 크로마토그래피를 실시하여 1개의 화합물을 분리하였으며 $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR spectrum 분석을 통하여 화학구조를 동정하였다. 분리된 화합물은 에르고스테롤로 TRPM8 발현 증가에 효과가 있음을 확인하였다. 결과를 토대로, 영지버섯추출물 및 에르고스테롤은 화장품 분야에서 새로운 쿨링 소재로서 개발가능성이 있다고 사료된다.
본 연구에서는 곁사슬에 di-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 $TiCl_4$존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1H-NMR$로 확인 하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625 cm$^{-1}$ 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Di-azobenzene이 한쪽에 붙어있는 PQDI는 유전 상수가 큰 메탄올, 아세톤 및 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나, 유전 상수가 작은 극성 용매에는 아주 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.38로 좁은 분포를 가졌고, X-ray 분석으로부터는 halo만 나타나기 때문에 열처리 없이 유리 전이온도 부근에서 분극처리를 행하여 SHG를 측정하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 280 $^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로, 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_g$값은 116$^{\circ}C$이였고, di-azobenzene이 곁사슬로 결합된 PQDI의 SHG값 x$^{(2)}$ 는 1.2pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 특정 결과 초기 상태에서는 약간의 SHG 감소를 가져왔으며, 20시간 후에는 안정성을 나타내었다.
A solution processable polymer was synthesized, by incorporating pyrene groups into the backbone of the polyaniline chain, and used as an emissive layer in an organic light emitting diode. The polyaniline base was reacted with acid chloride of pyrene butyric acid to form pyrene-functionalized polyaniline chains. The source of pyrene moiety was acid chloride of pyrene butyric acid. The formation of polymer from acid chloride of pyrene butyric acid and polyaniline was confirmed by the FTIR and $^1H$-NMR spectroscopy. Differential scanning calorimetry revealed high glass transition temperature of 210 $^{\circ}C$. Due to the presence of pyrene moieties in the backbone, the polyaniline synthesized in the present study is solution processable with light emitting property. The photoluminescence spectrum of the polymer revealed that emission lies in the blue region, with a peak at 475 nm. The light emitting device of this polymer exhibits the turn-on voltage of 15 V.
Dodecanol에 ethylene oxide(EO)와 isopropylene oxide(PO)를 각각 5, 10몰 씩 부가하고, EO 부가물에는 PO를 PO 부가물에는 EO를 또 다시 5, 10몰 씩 부가시킨 다음 클로로술폰산으로 황산화시켜 8종의 음이온계면활성제를 합성하였다. 8종의 sodium poly(oxyethylene, oxyisopropylene) dodecyl ether sulfate에 대한 EO 및 PO의 부가를 확인하기 위하여 고성능액체크로마토그래피, 프로톤핵자기공명스펙트럼, 히드록시기값, 적외선스펙트럼을 사용하였다. 그리고 황산화를 확인하기 위하여 스펙트라와 Epton법을 이용하여 EO 및 PO 분자수를 확인하였다. 이 결과 황산화 반응의 최종 생성물의 수율은 90~96%로써 비교적 높게 얻을 수 있었다.
1. L-cysteine을 pyruvate, sulfide 및 ammonia로 분해하는 반응을 촉매하는 효소인 cysteinedesulfhydrase의 촉매기능에 대해 연구해온 바 Aerobacter aerogenes로부터 유도생산한 cysteinedesulfhydrase를 사용하여 분해반응의 역반응에 의해 pyruvate, ammonia 및 sulfide로부터 cysteine의 유도체인 S-methyl-L-cysteine 및 S-ethyl-L-cysteine을 합성하였다. 2. 합성반응에 있어서 S-methyl-L-cysteine 및 S-ethyl-L-cysteine의 생성량은 반응시간과 효소량에 비예적인 관계를 나타내었고 반응의 최적 pH는 10.0이었다. 3. 효소적 합성법에 의해 생산된 S-methyl-L-cysteine 및 S-ethyl-L-cysteine을 반응액으로 부터 단리, 결정화해서 이들 합성산물에 대한 Ion exchange chromatogram, NMR spectrum, element analysis, molecular weight 및 melting point 측정 등의 분석시험을 행한 바 이들 화합물에 대한 이론치와 잘 일치되는 결과를 얻었다.
Surface-active substances in defatted rapeseed cake were obtained using a supercritical fluid extraction method. Then, it was purified by removing sinapine in the extract through a series of steps using a mixed solvent: diethyl ether and ethyl acetate (1:1, v/v). Emulsifying properties of purified surface-active substances were investigated, including fat globule size, zeta potentials and creaming stability and its antioxidant activity in emulsion systems were also studied by peroxide value and $^1H$-NMR spectrum. It was found that fat globules in emulsions with purified surface-active substances were much smaller than ones with the unpurified. In addition, as pH of the emulsion lowered and with increasing NaCl concentration in the emulsion, they were observed to increase, which led to worse creaming stability. These properties were reflected in changes of zeta potentials of emulsions. The oxidative stability was better in emulsions with purified surface-active substances than ones with Tween 20 or commercial lecithin, possibly resulted from the existence of sinapic acid in the extract. It was concluded that purified surface-active substances from defatted rapeseed cake could be simultaneously used as emulsifier and antioxidant agent in emulsion system.
Kim, Min Jeong;Lee, Hye Hyeon;Seo, Min Jeong;Kang, Byoung Won;Park, Jeong Uck;Kim, Kyoung-Sook;Kim, Gi-Young;Joo, Woo Hong;Choi, Yung Hyun;Cho, Young-Su;Jeong, Yong Kee
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제22권12호
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pp.1665-1672
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2012
An 80% ethanol extract of Hizikia fusiforme was obtained and followed by successive fractionation using the organic solvents n-hexane, ethyl acetate, and n-butanol to identify the antioxidative substance. The aqueous part of the nbutanol fractionation step, showing high antioxidative activity, was subjected to reverse-phase liquid chromatography. As a result, a substance purified from a BB-2 fraction showed high antioxidative activity. The m/z 419 [M+H] molecular ion peak in the fraction was observed by the analysis of the ESI-LC/MS spectrum. By the analysis of 1H NMR (500 MHz, DMSO-$d_6$) and $^{13}C$ NMR (125 MHz, DMSO-$d_6$) spectra, a unique compound of the fraction was biochemically identified as a 5-hydroxy-3,6,7,8,3',4'-hexamethoxyflavone (5HHMF). We also investigated the effect of 5HHMF on human gastric AGS carcinoma cells. Western blot analysis suggested that the flavone substantially increased the levels of the death receptor-associated apoptosis mediators Fas, Fas L, FADD, TRADD, and DR4 in a concentration-dependent manner. The levels of Fas, Fas L, TRADD, and DR4 in the cells treated with 5HHMF ($5{\mu}g/ml$) were approximately 26.4-, 12.8-, 6.7-, and 9.8-times higher than those of non-treated cells, respectively. Of note, the level of FADD protein in the cells exposed to 5HHMF ($1{\mu}g/ml$) increased approximately 9.6-times. In addition, the cleavage of caspase-3, -8, and -9 in cultured AGS cells treated with 5HHMF was significantly confirmed. Therefore, our results suggest that 5HHMF from H. fusiforme is involved in the induction of death receptor-associated apoptosis mediators in human gastric AGS carcinoma cells.
아마이드 유도체는 방청성능 및 윤활성능이 우수하여 금속가공유 및 유압작동유등의 첨가제로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 광유계 윤활기유의 방청제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 여러 가지 아민과의 링개환 반응을 행하여 카르복실 그룹과 아마이드 그룹을 동시에 포함하는 숙신산 알킬 하프-아마이드 유도체들을 97% 이상의 수율로 합성하였으며 합성구조에 따라 1 중량% 농도범위에서 광유계 오일에 용해되었다. 합성 유도체의 구조는 $^1H$-NMR 및 FT-IR 스펙트럼으로 행하였으며 GC 크로마토그램을 통하여 화합물의 순도를 확인하였다. 또한, 합성 유도체의 해수에 대한 방청성능을 ASTM D665 표준방법과 무게 중량법으로 평가한 결과, 합성 유도체의 농도가 증가하고 알킬기의 사슬이 짧고 2차 아민으로 합성한 숙신산 알킬 하프-아마이드의 방청성능이 1차 아민으로 합성한 유도체보다 상대적으로 방청성능이 우수하였다. 무게 중량법으로 평가한 방청효율% (IE%)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 우수한 방청효율을 나타내었으며 구조에 따라 방청효율에 차이를 나타내었다. 40 ppm 농도를 첨가한 오일의 IE%는 최고 93% 이상이었다. 또한, 발청속도(Corrosion Rate, CR)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 낮은 값을 나타내어 합성 유도체 40 ppm 농도를 첨가한 오일의 CR 값은 최고 0.5 mm/year 이하로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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