• 제목/요약/키워드: $^1H$ and $^{13}C$ NMR

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Anticomplementary Activity of Ergosterol Peroxide from Naematoloma fasciculare and Reassignment of NMR Data

  • Kim, Dong-Seon;Baek, Nam-In;Oh, Sei-Ryang;Jung, Keun-Young;Lee, Im-Seon;Kim, Jung-Hee;Lee, Hyeong-Kyu
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제20권3호
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    • pp.201-205
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    • 1997
  • A very high content (at least 0.23%) of ergosterol peroxide was isolated from Naematoloma fasciculare Karst. Not only ergosterol peroxide but also ergosterol showed very strong anticomplementary activity on the classical pathway, the $IC_{50}$ values being $5.0 {\mu}M$ and $1.0 {\mu}M$, respectively. The $ ^{1}H $and $^{13}C$ NMR data of ergosterol peroxide were revised and completely assigned by DEPT, $^{1}H-^{1}H$ COSY, HMQC and HMBC correlations.

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대장균 베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 Phenylethanol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of Phenylethanol Galactoside synthesized using Escherichia coli 𝛽-Galactosidase)

  • 이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.1323-1329
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    • 2020
  • 대장균 효소 𝛽-gal를 이용하여 합성된 phenylethanol galactoside (PhE-gal)의 분자구조를 NMR (1H-와 13C-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. 그 결과 PhE-gal은 1H NMR에서 2-phenylethanol (PhE)에 갈락토실기가 도입되었음을 나타내는 피크가 나타났다. 방향족 고리에서 오는 𝛿H 7.30~7.21 ppm의 피크와 𝛿H 2.88 ppm에 나타난 벤질기 위치의 CH2에서 오는 피크는 PhE가 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 𝛿H 4.31 ppm, 4.07 ppm과 𝛿H 3.86~3.38 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. 13C NMR 스펙트럼에서 나타난 12개의 탄소 피크 중 4개의 피크는 방향족 고리인 페닐기로부터, 또한 단당류에서 기인한 6개의 탄소피크가 존재하므로 PhE에 단당이 도입되었음을 알 수 있다. PhE-gal의 분자량을 확인하기 위하여 질량분석기로 분석한 결과 m/z가 307.1181인 PhE-gal의 sodium adduct ion ([M+Na]+)이 나타나 생성물이 PhE-gal임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과 E. coli 𝛽-galactosidase에 의한 촉매반응으로 PhE에 갈락토즈가 첨가된 생성물인 PhE-gal이 성공적으로 생합성 되었음을 확인하였다.

다제내성 Staphylococcus aureus에 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주가 생산하는 항생물질 (An Antibiotic against Multidrug-resistant Staphylococcus aureus Produced by Strain CNU30122)

  • 윤봉식;조수묵;김창진;유익동
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제38권6호
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    • pp.577-580
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    • 1995
  • 다제내성 Staphylococcus aureus균주에 강력한 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주를 선발하였다. 선발된 CNU30122균주의 배양액 추출물로부터 Diaion HP-20 column chromatograpy, ethylacetate 추출, silica gel 및 Sephadex LH-20 column chromatography, HPLC 등에 의해 백색분말의 순수한 화합물을 분리정제 하였다. 본 물질의 구조분석을 위하여 $^1H$$^{13}C\;NMR,\;DEPT,\;^1H-^1H\;COSY,\;^1H-^{13}C\;COSY$ 및 HMBC spectrum을 분석한 결과 본 물질은 분자량 516, 분자식 $C_{31}H_{48}O_6$의 tetracyclic triterpenoic acid 계열인 fusidic acid로 동정 되었다. 본화합물은 streptomycin, pecicillin, kanamycin, tetracycline 등의 약제에 내성균주인 Staphylococcus aureus R209 균주에 선택적으로 강한 항균활성을 나타내었다.

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조릿대잎의 flavone 배당체 성분 (The flavone glycosides of Sasa borealis)

  • 윤기동;김철영;허훈
    • 생약학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.224-227
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    • 2000
  • As part of study of the constituents of bamboo grasses, the leaves of Sasa borealis (Hackel) Makino (Gramineae) were examined. Friedelin, glutinol, isoorientin and isovitexin have been reported as constituents of bamboo grasses. In this study, tricin and two flavone glycosides, tricin $7-O-{\beta}-D-glucopyranoside$ and luteolin $6-C-{\alpha}-L-arabinopyranoside$ have been isolated from EtOAc extract of S. borealis, by consecutive silica gel, Sephadex LH-20 column chromatography and a repetitive HPLC. The structures of these compounds were determined by IR, $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR,\;^{13}C-^1H\;COSY,\;^1H-^1H\;COSY,\;HMBC$ and Mass spectral data.

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활성화된 비산회 촉매를 이용하여 간단히 수행된 1,2,4,5-Tetrazines의 One-pot 합성 (Easy-to-execute 'One-pot' Synthesis of 1,2,4,5-Tetrazines Catalyzed by Activated Fly Ash)

  • Gopalakrishnan, M.;Thanusu, J.;Kanagarajan, V.
    • 대한화학회지
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    • 제51권6호
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    • pp.520-525
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    • 2007
  • Thiourea/urea, 다양한 aromatic aldehydes, ammonium acetate의 세가지 요소를 가지고 마이크로파의 조 사하에서 무수조건의 활성화된 비산화재를 촉매로 사용하여 높은 수율의 6-aryl-1,2,4,5-tetrazinan-3-thiones/ones를 얻었 다. 6-aryl-1,2,4,5-tetrazinan-3-thiones/ones의 구조는 녹는점, MS, IR, 1H NMR, D2O 교환, 13C NMR, 이차원의 NMR 스펙트럼(HOMOCOR, HSQC)을 바탕으로 증명되었다.

단삼으로부터 식품부패미생물에 대한 항균성 물질의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Antimicrobial Compound from Dansam (Saliuia miltiorrhiza Bunge))

  • 최해연;한영실
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.22-28
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    • 2003
  • 단삼을 건조시켜 분쇄한 후 methanol로 추출하여 여러 용매로 분획하여 식품부패미생물의 증식억제 효과를 검색하고 그 항균성 물질을 분리하였다. 단삼의 chloroform 분획 추출물은 B subtilis, S. aureus, L. monocytogenes. E. coli 및 V, parahaemolyticus에 대해서 가장 낮은 농도인 250 $\mu\textrm{g}$/disc 농도에서 가장 높은 항균활성을 나타내었다. 단삼의 chloroform 추출물을 silica gel coliumn chromatography와 TLC로 monitoring 하여 항균성을 실험하였다. 이 결과 우수한 항균성 을 보인 sub fraction을 재차 분리하여 붉은색 결정의 항균성 물질을 얻었고 이를 GC/MS, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR 로 구조분석 한 결과 화학식 이 $C_{19}$ H$_{20}$ O$_3$이며 분자량이 296.141 의 cryptotanshinone으로 동정되었다.

방선균 분리주 No. 1882-5로부터 Phorbol Ester에 의해 유도되는 K562 Cell의 소포형성을 억제하는 물질의 분리와 동정 (Purification and Chemical Identification of the Inhibitor on Bleb Formation of K562 Cell Induced by Phorbol Ester from Actinornycetes Isolate No. 1882-5)

  • 안종석;안순철;박문수;김보연;민태익;이현선;오원근
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.565-573
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    • 1992
  • Phorbol ester에 의해 유도되는 K562 cell의 소포 형성을 저해하는 물질을 생산하는 방선균 분리주 No.1882-5를 토양으로부터 분리하였다. 분리주 No. 1882-5로부터 용매추출, Amberlite XAD-4, silica, Lobar low pressure LC를 거쳐 항진균 활성물질 MT-1882-I과 K562 cell의 소포형성을 억제하는 활성물질 MT 1882-II를 분리하였다. 이 물질들에 대한 이화학적 성질의 조사와 UV, $^1H-NMR$, $^13C-NMR$, mass spectrum의 분석에 의하여 MT 1882-II은 piericidin $A_{1}$($C_{25}H_{37}0_4N$, MW 415), MT 1882-II는 glucopiericidin A($C_{31}H_{47}0_9N$, MW 577)로 동정하였다.

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Studies on the Nuclear Magnetic Resonance Spectra of (E)-1-Aryl-3-(2- and 3-thienyl)-2-propenones and Unique Observation of 4J and 5J Coupling in Their 1H-1H COSY

  • HanLee, In-Sook;Jeon, Hyun-Ju;Lee, Chang-Kiu
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권2호
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    • pp.687-692
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    • 2011
  • $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectra of series of (E)-1-aryl-(2- and 3-thienyl)-2-propenones, that are aldol condensation products between 2- and 3-thiophenecarbaldehydes and m- and p-substituted acetophenones, were examined to make complete assignments of the chemical shifts. Long range couplings, $^4J$ and $^5J$, are observed in the $^1H-^1H$ COSY of both 2- and 3-thienyl compounds, which makes the elucidation of the conformation in solution possible. In contrast, the 2-furyl analogue shows the long range coupling phenomena, but the 3-furyl and phenyl analogues do not show similar phenomena.

Synthesis, Spectral Characterization, Electron Microscopic Study and Influence on the Thermal Stability of Phosphorus-containing Dendrimer with a 4,4'-Sulphonyldiphenol at the Core

  • Dadapeer, Echchukattula;Rasheed, Syed;Raju, Chamarthi Naga
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권2호
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    • pp.498-502
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    • 2011
  • The divergent synthesis of novel phosphorus-containing dendrimer with 4,4'-sulphonyldiphenol at the core has been accomplished involving simple condensation reactions using $P(O)Cl_3$, $P(S)Cl_3$, 3-amino-phenol, 3-hydroxy-benzaldehyde, and 2-butyn 1, 4-diol. The final compound was a Schiff's base macromolecule possessing 4 imine bonds, 8 acetylenic bonds and 8 OH groups at the periphery. The structures of intermediate compounds were confirmed by IR, NMR ($^1H$, $^{13}C$ and $^{31}P$), LC-Mass and C, H, N analysis. The structure of the final dendrimer (5) was confirmed by IR, NMR ($^1H$, $^{13}C$ and $^{31}P$), MALDI-TOF-MS, and C, H, N analysis. The surface morphological characteristics of the final dendrimer were understood by Scanning Electronic Microscopic study (SEM). The thermal stability of the final dendrimer was studied by TGA/DTA analysis.

1H, 15N and 13C resonance assignment and secondary structure prediction of ss-DNA binding protein 12RNP2 precursor, HP0827 from Helicobacter pylori

  • Jang, Sun-Bok;Ma, Chao;Chandan, Pathak Chinar;Kim, Do-Hee;Lee, Bong-Jin
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제15권1호
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    • pp.69-79
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    • 2011
  • HP0827 has two RNP motif which is a very common protein domain involved in recognition of a wide range of ssRNA/DNA.We acquired 3D NMR spectra of HP0827 which shows well dispersed and homogeneous signals which allows us to assign 98% of all $^1H_N$, $^{15}N$, $^{13}C_{\alpha}$, $^{13}C_{\beta}$ and $^{13}C$=O resonances and 90% of all sidechain resonances. The sequence-specific backbone resonance assignment of HP0827 can be used to gain deeper insights into the nucleic acids binding specificity of HP0827 in the future study. Here, we report secondary structure prediction of HP0827 derived from NMR data. Additionally, ssRNA/DNA binding assay studies was also conducted. This study might provide a clue for exact function of HP0827 based on structure and sequence.