• Archives of Pharmacal Research
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• 제20권2호
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• pp.176-179
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• 1997

Purine nucleosides were chlorinated by the reaction of acyl chloride in DMF with MCPBA under mild conditions with moderate yields. And, satisfactory method for the synthesis of ribonucleoside-$3^{I},5^{I}$-cyclic phosphates and its characterization by$^{1}H$ and $^{13}C$ nmr spectroscopy is described.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제10권6호
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• pp.591-595
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• 1989

The$^{13}C$ NMR shifts of a series of para-substituted 9-aryl-tricyclo$[3.3.1.0^{2,8}]$non-9-yl and 8-aryl-tetracyclo$[3.2.1.0^{2,7}.0^{4,6}]$-oct-8-yl cations were measured in $FSO_3H/SO_2ClF \;at\; -90^{\circ}C\; or\; -70^{\circ}C$ in order to examine whether the ${\rho}^{c+}$ values can be used to explain the mechanism for the stabilization of the geometrically rigid cyclopropylcarbinyl cations. Plots of the ${\Delta}{\delta}^{c+}$ shifts against ${\sigma}^{c+}$ reveal excellent linear correlation. The tricyclononyl systems yield a ${\rho}^{c+}$ value of -4.95 with a correlation coefficient r = 0.9948. The tetracyclo-octanyl systems give a ${\rho}^{c+}$ value of -6.39 with r = 0.9943. A fair parallelism exists between the results of $^{19}F$ nmr studies and the change of ${\rho}^{c+}$ values in these cations. Accordingly, the present study established that the ${\rho}^{c+}$ value can be used as a mearsure of the geometric influence for the charge delocalization in cyclopropylcarbinyl cations.

• 한국식품과학회지
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• 제29권2호
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• pp.204-210
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• 1997

소나무(Pinus densiflora Siebold et Zuccarini) 잎의 ethyl acetate 추출물은 세균, 효모, 곰팡이에 대하여 항미생물활성을 나타내었다. 활성물질을 solvent fractionation, silica gel adsorption column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography 등에 의해 정제하여 백색결정상 물질로 단리하였다. $MS,\;^{1}H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 등의 기기분석에 의해 단리된 물질의 구조해석을 시도한 결과 benzoic acid로 동정되었다. Benzoic acid가 솔잎에서 분리, 동정된 것은 처음으로 생각되며 특히, 솔잎 생체중량 g당 0.608 mg이나 함유되어 있어, 타 식물체에 비하여 대단히 많은 양이 함유되어 있음이 확인되었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제41권2호
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• pp.191-196
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• 1998

할미꽃 $(Pulsatilla\;koreana\;N_{AKAI})$ 뿌리인 백두옹의 MeOH 추출물이 세균과 효모 등의 미생물에 대해 항미생물 활성을 나타내자 백두옹에 함유된 항미생물 활성물질의 탐색을 시도하였다. MeOH 추출물을 생물검정법을 지표로 solvent fractionation, silica gel adsorption column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography 등으로 정제하고, HPLC에 의해 활성물질을 분리하였다. 분리된 두 활성물질은 MS, $^{1}H-NMR$, $^{13}C-NMR$에 의해 4-hydroxy-3-methoxycinnamic acid와 3,4-dihydroxycinnamic acid로 동정되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제35권4호
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• pp.726-732
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• 2003

항산화 활성이 우수한 붉나무 수피 추출물을 대상으로 항산화 활성을 팜유와 돈지를 기질로 하여 Rancimat 방법으로 확인하였고, 클로로포름 추출물을 column chromatography, thin layer chromatography 및 NMR 등을 통하여 물질을 분리, 동정하였다. 또한 이들 분리물을 각종 유지에 첨가하여 상업용 항산화제와 그 활성을 비교하였다. 붉나무 수피로 부터 80% 메탄올을 추출용매로 사용하여 얻은 추출물은 높은 항산화 활성과 추출 수율이 높았고 용매 분획시 클로로포름 분획물이 돈지와 팜유에서 가장 높은 항산화 활성을 나타내었다. 붉나무 수피에서 항산화 활성을 나타내는 물질로 회분 R18-9-3-2-4-2가 단일물질로 분리되었고 이 물질의 AI는 돈지와 팜유에서 각각 13.01과 3.06으로 매우 높은 항산화 활성을 나타내었다. 단일물질로 분리된 R18-9-3-2-4-2는 $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$에 의해 methyl gallate로 동정되었으며, $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 분석 결과 methyl gallate 표준물질과 일치하는 것을 확인하였다. 획분 R18-9-3-2-4-2과 methyl gallate(authentic)는 ${\alpha}-,\;{\delta}-tocopherol$, BHA, BHT보다 돈지와 팜유에서 강한 항산화 활성을 나타내었다. 이상의 결과로부터 붉나무 수피 에탄올 추출물의 클로로포름 분획물에서 분리한 물질은 현재 항산화제로 사용 중인 BHA, BHT, tocopherol 보다 그 항산화 효과가 우수하여 새로운 천연 항산화제로서의 가능성이 있다고 평가되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제35권2호
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• pp.177-181
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• 2006

야생 및 재배지치의 methanol 추출물로 조제한 n-herane 용매 분획물에 대하여 shikonin 및 그 유도체 화합물을 표품으로 해서 HPLC/MS로 물질을 분리하였다. 분리된 물질의 구조 확인을 위해 $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$을 통해 분석한 결과, compound I은 화학식이 $C_{16}H_{16}O_5$이며 분자량이 288.3인 shikonin이었고, compound II는 화학식이 $C_{16}H_{16}O_4$이며 분자량이 272.3인 deoxyshikonin것으로 밝혀내었다. 야생지치에 함유된 shikonin과 deoxyshikonin은 $2.23\%,\;0.87\%$이었고, 재배지치에는 각각 $2.24\%,\;0.41\%$이었다. 지치의 동정된 색소물질 총량은 야생지치 $3.12\%$, 재배지치 $2.64\%$로 야생지치가 재배지치보다 유의적으로 많았다(p<0.05).

• 생약학회지
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• 제11권3_4호통권43호
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• pp.153-162
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• 1980

1) The hydroxy-substitution in the simple phenolic compounds follows an additivity rule in the chemical shifts of their aromatic carbon atoms. In para-and ortho-effects is a good agreement between calculated and measured values, but the meta-effect is not certain. 2) The additivity rule was applied to assign the chemical shifts of catechins. 3) The nuclear overhauser effect was applied to assign the chemical shifts of C-8 and C-6 atoms of catechins and their polymer. The signal of C-8 is lower in intensity and appear in lower field than C-6. 4) The results of the NOE were applied to determine the bonding positions of catechin units in the catechin dimer and trimer. The bonding positions are C-8a and C-8b atoms of the second and third catechin units. 5) It was tried to determine the conformation of the catechin dimer and trimer by analysing the signal shapes of C-3' and C-4' atoms in the catechol moieties. The catechol moieties lie in opposite side in the dimer and trimer structure. A combined analysis of $^{13}C-and\;^1H-NMR$ results lead to the suggestion that such a catechin polymer is a zigzag planar form.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제14권4호
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• pp.751-758
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• 2004

The NCS(Non-Cariogenicity Sugar) from Bacillus sp. S-1013 was purified by cold acetone and methanol precipitation, and DEAE-cellulose ion-exchange and Sephadex G-100 column chromatographies, to yield an amorphous yellow syrup. The melting point and $[\alpha]_D^{20}$ were 155-$157^{\circ}C$ and +53, respectively. Instrumental analyses such as FT-IR, $^1H-NMR, and ^{13}C-NMR$ showed that the NCS contained an O-H group, C-H, C=O, $NH_2$, anomeric carbon, anomeric proton, N-acetylgalactose, fucose, and neuramic acid, thus, the NCS was determined to be a trisaccharide of Fuc($1\longrightarrow4$)GalNAc($2\longrightarrow6$) NeuAc.

• 한국식품과학회지
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• 제27권5호
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• pp.807-812
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• 1995

두릅나무(Aralia elata $S_{EEMANN}$) 껍질의 MeOH 추출물이 세균과 효모, 곰팡이에 대해 항미생물 활성을 보여 solvent fractionation, silica gel adsorption chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography, silica gel partition chromatography, HPLC, TLC 등의 기법으로 주활성본체를 분리하였다. MS, GC-MS, IR, 1^H-NMR, 13^C-NMR 등의 기기분석을 통해 항미생물 활성의 본체구명을 시도한 결과 3,4-dihydroxybenzoic acid로 동정되었다. 3,4-dihydroxybenzoic acid가 항미생물 활성본체로서 분리된 것도 처음으로 생각되며 두릅에서 이 물질이 분리, 동정된 것도 처음으로 생각된다. 건조 두릅껍질 g당 3,4-dihydroxybenzoic acid의 함량은 0.869mg 정도이었다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제32권4호
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• pp.291-299
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• 2008

수삼으로부터 용매추출, 용매분획 및 silica gel column chromatography를 반복하여 ginsenoside $Rg_1$을 분리하였다. Ginsenoside $Rg_1$의 결정특성, 녹는점, 비선광도, IR 데이터, FAB/MS 데이터, TLC에서의 Rf 값, HPLC에서의 r.t. 및 NMR 데이터를 표준화한 조건으로 측정하여 문헌 값과 비교 고찰하였다. 특히 ginsenoside $Rg_1$의 $^{1}H-$ 및 $^{13}C$-NMR 데이터를 HSQC 및 HMBC와 같은 2D-NMR 실험을 통하여 정확하게 동정하였다.