• 제목/요약/키워드: $^1H$ and $^{13}C$ NMR

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뽀리뱅이 전초로부터 Isoamberboin과 Isolipidiol의 분리 (Isolation of Isoamberboin and Isolipidiol from Whole Plants of Youngia japonica (L.) DC.)

  • 장대식;하태정;최상욱;남상해;박기훈;양민석
    • 생약학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.306-309
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    • 2000
  • Two sesquiterpene lactones were isolated from methanol extracts of the whole plants of Youngia japonica (L.) DC. by the silica gel column chromatography and recrystallization. On the basis of spectrometric studies including $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR,\;DEPT,\;^1H-^1H\;COSY,\;^{13}C-^1H\;COSY$, IR and MS, compounds 1 and 2 were identified as derivatives of 10(14)-guaien-12, 6-olide, isoamberboin and isolipidiol, respectively. This is the first report on the isolation of isoamberboin and isolipidiol from Youngia japonica (L.) DC.

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고들빼기 생리활성물질의 검색 (Exploitation of the biologically active components in Youngia sonchifolia Max)

  • 신수철
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제36권2호
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    • pp.134-137
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    • 1993
  • 우리나라 전지역의 산과 들에 야생하고 있는 고들빼기(Youngia sonchifolia Max.)는 전통식품인 고들빼기 김치의 원료로 이용될 뿐만 아니라 오래전부터 민간에서 위장장애 치료재로 이용되어 왔다. 그래서 고들빼기의 생화학적 활성 및 항암 실험과 그 특수성분을 분석하였는데 hexane 추출물 중에서 silica gel column chromatography와 재결정으로 얻어낸 화합물은 무색판상 결정으로 융점이 $280{\sim}282^{\circ}C$ 이었으며 구조결정을 위해 $^{13}C-NMR$, $^1H-NMR$, MS로 분석한 결과 pentacyclic triterpene인 bauerenyl acetate인 것을 확인하였다.

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[4.3.0] 환상 유사 우레아의 이성화 개환중합과 특성평가 (Characteristics of Ring-Opening Isomerization Polymerization of [4.3.0] Cyclic Pseudoureas)

  • 이찬우;정진도
    • 폴리머
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    • 제35권4호
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    • pp.308-313
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    • 2011
  • 5원환의 2,3,5,6-tetrahydroimidazo[2,1-b] [1,3] oxazole(TIO)와 비교하여 6원환인 2,5,6,7-tetrahydro-3H-imidazo[2,1-b] [1,3] oxazine(TII)가 중합반응성이 낮은 결점을 개선하고자 각종의 조건하에서 중합을 실시한 결과, 최적의 중합조건으로 methyl trifluoromethanesulfonate(MeOTf)을 개시제로 사용한, 극성이 높은 니트로벤젠 용매의 $60^{\circ}C$에서 24시간 반응시킴에 의해 고수율의 중합체를 얻었다. 생성된 중합체를 $^1H$ NMR과$^{13}C$ NMR, IR 스펙트럼으로 분석하였으며, GPC로부터 구한 분자량과 이론분자량이 거의 일치함도 확인하였으며, 융점($T_m$)은 알킬 그룹의 길이에 따라 큰 차이를 나타내었다.

Synthesis and Characterization of Group 13 Compounds of 2-Acetylpyridine Thiosemicarbazone. Single-Crystal Structure of $(iC_4H_9)-2Al(NC_5H_4C(CH_3)$NNC(S)NHPh)

  • 강영진;강상옥;고재정;손정인
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권1호
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    • pp.65-68
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    • 1999
  • Novel mononuclear group 13 metal complexes with the formula (R2M){NC5H4C(CH3)NNC(S)NH(C6H5)} (M=Al, R=iC4H9 (1); M=Ga, R=iC4H9 (2); M=Al, R=CH2SiMe3 (3); M=Ga, R=CH2SiMe3 (4)) result when 2-acetyl pyridine 4-phenyl-thiosemicarbazone ligand is mixed with trialkyl aluminum or trialkylgallium. These compounds 1-4 are characterized by microanalysis, NMR (1H, 13C) spectroscopy, mass spectra, and singlecrystal X-ray diffraction. X-ray single-crystal diffraction analysis reveals that 1 is mononuclear metal compound with coordination number of 5 and N, N, S-coordination mode.

Isolation of Handelin from Chrysanthemum boreale

  • Kang, Sam-Sik;Kim, Ju-Sun;Son, Kun-Ho;Lee, Chong-Ock;Kim, Young-Hee
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제19권5호
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    • pp.406-410
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    • 1996
  • The flowers of Chrysanthemum boreale afforded handelin, a unique guaianolide dimer and a mixture of n-hydrocarbons and n-hydrocarbon alcohols in addition to b-sitosterol and b-sitosterol glucoside. Detailed analysis of the $^{1}H$- and $^{13}C$-NMR spectra of handelin was carried out by the application of two-dimensional $^{1}H-^{1}H$-COSY and $^{1}H$- $^{13}C$ multiple-bond, multiple-quantum spectroscopic correlation techniques. Handelin was inactive in the in vitro anti-tumor activity.

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FT-NMR의 약학적(藥學的) 응용(應用) (Pharmaceutical Application of FT-NMR)

  • 유병설
    • 생약학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.1-9
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    • 1978
  • The principle of Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance and its usefulness in the fields of pharmacy and biological sciences are described. 1. The $^1H\;and\;^{13}C$ NMR spectra of triostin A and its mixture with purine derivatives were taken. From the analysis of the spectra it has established that triostin A, which exists in two symmetric conformers in chloroform solution, forms complexes only with purine derivatives by the participation of one of the conformers. 2. Also, the $^{13}C$ NMR spectra of "intact" substances in the field of pharmacognosy were taken. From the spectra it was suggested that the method is very useful for natural product research in cooperation with the chemical method.

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Synthesis and Characterization of Aluminum and Gallium Complexes of Heterocyclic Thiosemicarbazones. Crystal Structures of $Me_2M[SC_4H_3CHNNC(S)SCH_3$] (M=Al, Ga)

  • 강영진;유병우;강상욱;고재정;강승주
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제19권1호
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    • pp.63-67
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    • 1998
  • The synthesis and characterization of the monomeric group 13 heterocyclic thiosemicarbazone complexes $Me_2M[SC_4H_3CHNNC(S)SCH_3]$ (M=Al (2), Ga (3)) are described. Compounds 2-3 were prepared using $MMe_3$ (M=Al, Ga) in toluene with 2-thiophenecarboxaldehyde-S-methyldithiocarbazat e under anaerobic conditions. These complexes have been characterized by $^1H\;NMR,\; ^{13}C\; NMR$, elemental analyses, and single-crystal X-ray diffraction. 2 crystallizes in the monoclinic space group $P2_1/c$ with unit cell parameters a=10.2930(5) Å, b=18.564 (1) Å, c=7.3812(6) Å, V=1347.9(2) Å3, $D_{calc}=1.342\; gcm^{-3}$ for Z=4, 9281 reflections with $I_o<3{\sigma}\;(I_o),$ R1=0.0500 and wR2=0.0526. 3 crystalizes in the orthorhombic space group $P_{bca}$ with unit cell parameters a=13.340(3) Å, b=19.9070(5) Å, c=11.3690(2) Å, $V=2673.88(9)\;{\AA}^3$, $D_{calc}=1.511\; gcm^{-3}$ for Z=8, 17004 reflections with $I_o>3{\sigma}\;(I_o),$, R1=0.0480 and wR2=0.0524. Compound 3 is a monomeric gallium compound with a weak interaction between the pendant thiophene and the gallium center.

에스테르기를 도입한 술폰화 프탈계 폴리이미드와 나프탈렌계 폴리이미드의 수화안정성에 관한 연구 (Hydrolysis Stability of Sulfonated Phthalic and Naphthalenic Polyimide with Ester Bond)

  • 이영무;이창현;손준용;박호범
    • 멤브레인
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    • 제13권2호
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    • pp.110-117
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    • 2003
  • 술폰화 폴리이미드는 클로로알칼리 전기분해, 양이온교환수지 및 연료전지용 고분자진해질막 등과 같은 많은 응용에 있어 유용한 재료로서 연구되어지고 있다. 그러나, 이러한 응용이 이루어지는 과정에 있어서 시간에 따라 연속적인 탈수공정이나 고분자의 분해에 따른 성능 감소 등이 보고되었다. 술폰화 고분자 분해의 주요 원인 중 하나로서 고분자 분자량의 감소 및 고분자 사슬의 절단으로 이끌어지는 가수분해를 들 수 있다. 따라서, 본 연구의 목적은 수화조건 하에서의 $-SO_3$H와 연결된 이미드 사이클과 부가적인 에스테르 결합의 분해를 조사하는 데 있다. 사슬의 분리에 대해 가능한 정확한 정보를 얻고 이를 확인하기 위해서는 $^1H$$^{13}C$ NMR, FT-IR 분석을 이용했으며, 또한 보다 편리한 분석을 위해서 model compound를 사용하여 실험을 수행하였다. 결과적으로, 술폰화 폴리이미드의 수화안정성을 평가하기 위해서 프탈계 및 나프탈렌계 이미드 고리와 에스테르 결합을 갖는 model compound를 합성하였고, 제조된 model compound를 이용하여 $80^{\circ}C$ 초순수 하에서 aging 실험을 수행하였고, lyophilization technique을 사용하여 반응을 중지시켰다. Aging된 product는 NMR, FT-IR spectroscopy를 이용하여 분석하였다.

Rhombifiline and 5,6-Dehydrolupanine from Angyrus foetida L.

  • M.M.Al-Azizi;M.S. Al-Saidl;M.M.El-Olemy;E.Abde Sattar;A.S.Khalifa
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제17권6호
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    • pp.393-397
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    • 1994
  • Rhomobifoline and 5,6-dehydrolupanine were isolated for the frist time from the leaves and stems of A. foetida L. indigenous to Saudil Arabia. In addition, five other alkaloids, previously identified in A, foetidia L., namely N-methylcytisine, sparteine, anagyrine, lupanine and cytisine, were isolated. The isolated alkaloids were characterized by UV, $^1-NMR,{\;}^{13}H-NMR,{\;}^{13}C-NMR{\;}and{\;}Mass{\;}spectral{\;}data.{\;}^{13}C-NMR$ data of rhombifoline and 5,6-dehydroupanine are reported for the first time.

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메탈로센 촉매를 이용한 삼원공중합에 스티렌계 단량체가 미치는 영향 (Effects of Styrenic Monomers on the Metallocene Catalyzed Terpolymerization)

  • 김태완;윤귀림;김형중;김동현
    • Elastomers and Composites
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    • 제48권1호
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    • pp.85-91
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    • 2013
  • 본 연구에서는 메탈로센 촉매, 공촉매 시스템을 이용한 에틸렌, 1-헥센, 스티렌계 단량체가 포함된 삼원공중합체를 합성하였다. 본 연구에서 비교 및 분석을 위하여 사용한 스티렌계 단량체들로는 스티렌, p-methylstyrene, 4-tert-butylstyrene 이다. $^{13}C$ NMR과 $^1H$ NMR을 이용하여 삼원공중합체의 구조를 분석하였고 조성을 확인하였다. 삼원공중합체의 촉매활성도, 수율, 분자량을 비교하였고 삼원공중합체에 삽입된 스티렌계 단량체에 따른 유리전이온도, 결정화도 및 열적특성을 DMA, WAXS 및 TGA 등을 이용하여 분석하였다.