• 제목/요약/키워드: $^1H$ NMR

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Synthesis, Molecular and Microstructural Study of Poly-N-Vinylpyrrolidone Oximo-L-Valyl-Siliconate with IR, 1H-NMR and SEM

  • Singh, Man;Padmaja, G. Vani
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권7호
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    • pp.1869-1874
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    • 2010
  • By reducing PVP with $H_2NOH$.HCl and NaOH 2:2:1 mass ratios in aqueous ethanol, poly-N-vinyl pyrrolidone oxime [PVPO] was prepared with 92% yield. Applying the sol-gel concept, orthosilicic acid [OSA] was made by hydrolyzing TEOS with ethanol in 1:0.5 molar ratios using 1 N KOH aqueous solution as a catalyst. The OSA + PVPO + $_L$-Valine ($\alpha$-amino acid) were mixed with pure ethanolic medium in 1:2:2 mass ratios and refluxed at $78^{\circ}C$ and 6 pH for 6.5 h. A white residue of poly-N-vinyl pyrrolidone oximo-L-valyl-siliconate [POVS] appeared after 5 h. The heating of reaction mixture was stopped and the contents were brought to NTP. The residue formation of POVS was intensified with lowering a temperature and completely solidified within 5 h, was filtered using a vacuum pump with Whatmann filter paper no. 42. The residue of POVS was washed several times with 20% aqueous cold ethanolic solution and dried in vacuum chamber at $25^{\circ}C$ for 24 h. The MP was noted above $350^{\circ}C$. Structural and internal morphology were analyzed with IR and $^1H$-NMR, and SEM respectively. A drug loading and transporting ability of the POVS in water and at pH = 5 and 8 was determined chromatographically.

$CuF_{2}.2H_{2}O$의 펄스 핵자기공명 연구 (Pulsed NMR Study of $CuF_{2}.2H_{2}O$)

  • 이철의;윤은희;이창훈;김건;전승준
    • 한국자기학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.13-17
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    • 1993
  • 수소$(^{1}H)$와 불소$(^{19}F)$ 원자핵에 대한 펄스 핵자기공명 기법을 써서 $CuF_{2}.2H_{2}O$ 분말 시료를 연구하였다. 선모양과 스핀-격자 완화의 측정으로 공명 원자핵들은 격자내 상자성 이온들의 영향을 강하게 받음을 알 수 있었다. 또 이로부터 상자성 이온의 상관시간(correlation time)을 계산할 수 있었으며 관측된 공명선 폭과 스핀 메아리 붕괴상수로부터 스핀-스핀 상호작용의 크기와 공명원자핵들은 운동상태를 유추할 수 있었다.

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NMR and Circular Dichroism Studies on Human CD99 Transmembrane Domain

  • Kim, Hai-Young;Shin, Joon;Shin, Young-Kee;Park, Seong-Hoe;Lee, Weon-Tae
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제7권1호
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    • pp.37-45
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    • 2003
  • Human CD99 is a ubiquitous 32-kDa transmembrane protein encoded by mic2 gene. Recently it has been reported that expression of a splice variant of CD99 transmembrane protein (Type I and Type II) increases invasive ability of human breast cancer cells. To understand structural basis for cellular functions of CD99 Type II, we have initiated studies on hCD99$\^$TMcytoI/ using circular dichroism (CD) and multi-dimensional NMR spectroscopy. CD spectrum of hCD99$\^$TMytoI/ in the presence of 200mM DPC and CHAPS displayed an existence ${\alpha}$-helical conformation, showing that it could form an ${\alpha}$-helix under membrane environments. In addition, we have found that the cytoplasmic domain of CD99 would form symmetric dimmer in the presence of transmembrane domain. Although it has been rarely figured out the correlation between structure and functional mechanism of hCD99$\^$TMcytoI/, the dimerization or oligomerization would play an important role in its biological function.

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Contact-Only and Dipolar-Only Mixtures of Lanthanide NMR Shift Reagents

  • Lee, Man-Ho
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제7권6호
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    • pp.433-438
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    • 1986
  • Two new types of NMR shift reagents, one giving dipolar-only and the other giving contact-only shifts, can be prepared simply by mixing two appropriate $Ln(fod)_3$(Ln = Pr, Nd, Eu, and Yb) reagents in certain ratios. The $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectra of pyridine-type substrates, quinoline and isoquinoline, whose paramagnetic shifts are normally a composite of contact and dipolar contributions with single lanthanide shift reagents, show the feasibility of this approach.

Cacao Bean Husk 추출물로부터 Glucosyltransferase 저해 활성 물질의 분리 및 구조 동정 (Purification and Structure Determination of the GTase Inhibitor from Cacao Bean Husk Extract)

  • 권익부;안봉전이신영
    • KSBB Journal
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    • 제11권5호
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    • pp.536-542
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    • 1996
  • 충치 예방 물질의 탐색 연구 일환으로, Cacao bean husk(CBH) 추출물로부터 얻어진, gluco-syltransferase(Gtase) 저해 활성 분획을 분리하였 다. 이를 다시 MCI-gel CHP-20와 Sephadex LH 20의 column chromatography법으로 분리, 정제하였으며, 이로부터 얻어진 2개의 GTase 활성 저해 물질에 대한 구조 해석을 행하였다. 분리.정제된 2개의 GTase 저해 활성 물질은 anisaldehyde-$H_2SO_4$ 및 FeCb에서 각각 갈색 및 청색 반응을 하며, 또 TLC상에서 dimer의 flavan-3-ol $R_r$값을 나타내는 단일 물질이었다. NMR(PMR, C CMR) 빛 mass spectrum으로 두 정제 분획에 대 한 화학 구조를 분석한 결과, G Tase 저해능을 나타 내는 단물질은 (-)-epicatechin-($\beta\rightarrow8$)-catechin 으로 결합된 procyanidin B-1 ($C_{30}H_{26}O_{12}$) 및 cate chin의 2량체인 procyanidin B一3($C_{30}H_{26}O_{12}$)이었다.

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Inclusion Complex of $Permethylated-{\bata}-Cyclodextrin$ with Benzaldehyde

  • Choi Hee-Sook
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제13권2호
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    • pp.179-183
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    • 1992
  • A stable solid new inclusion complex with benzaldehyde and $permethyl-\beta-cyclodextrin$ was obtained by recrystallization method. The structure of the $benzaldehyde-permethyl-\beta-cyclodextrin$ inclusion complex in the solid and solution state have been studied by UV, IR, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$ and FAB-mass spectroscopy.

다제내성 Staphylococcus aureus에 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주가 생산하는 항생물질 (An Antibiotic against Multidrug-resistant Staphylococcus aureus Produced by Strain CNU30122)

  • 윤봉식;조수묵;김창진;유익동
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제38권6호
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    • pp.577-580
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    • 1995
  • 다제내성 Staphylococcus aureus균주에 강력한 항균활성을 나타내는 CNU30122 균주를 선발하였다. 선발된 CNU30122균주의 배양액 추출물로부터 Diaion HP-20 column chromatograpy, ethylacetate 추출, silica gel 및 Sephadex LH-20 column chromatography, HPLC 등에 의해 백색분말의 순수한 화합물을 분리정제 하였다. 본 물질의 구조분석을 위하여 $^1H$$^{13}C\;NMR,\;DEPT,\;^1H-^1H\;COSY,\;^1H-^{13}C\;COSY$ 및 HMBC spectrum을 분석한 결과 본 물질은 분자량 516, 분자식 $C_{31}H_{48}O_6$의 tetracyclic triterpenoic acid 계열인 fusidic acid로 동정 되었다. 본화합물은 streptomycin, pecicillin, kanamycin, tetracycline 등의 약제에 내성균주인 Staphylococcus aureus R209 균주에 선택적으로 강한 항균활성을 나타내었다.

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물오리나무 수피의 Diarylheptanoid (Diarylheptanoids from Bark of Alnus hirsuta Turcz)

  • 황병호;조재현;이태성;배영수
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제37권1호
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    • pp.73-77
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    • 2009
  • 본 연구는 우리나라 전역에 분포하고 있는 물오리나무의 추출성분으로부터 유용한 항산화 물질을 탐색하기 위해 수행되었다. 물오리나무 수피를 70% acetone 수용액으로 추출하여 분획한 후 ethyl acetate 분획과 수용성 분획을 Sephadex LH-20으로 충진된 column으로 chromatography를 수행하여 혼합물을 정제하고 두 개의 diarylheptanoid 화합물을 얻었다. 단리된 화합물은 $^1H$, $^{13}C$-NMR 및 2D-NMR 분석을 통하여 1,7-bis-(3,4-dihydroxyphenyl)-heptane-3-one-5-O-${\beta}$-D-xylopyranoside (1, oregonin)와 1,7-bis-(3,4-dihydroxyphenyl)-heptane-5-O-${\beta}$-D-xylopyranoside (2)로 구조를 규명하였다. 두 개의 diarylheptanoid 화합물과 oregonin 가수분해물에 대한 항산화 활성(DPPH)을 측정한 결과 세 화합물 모두 높은 활성을 보였으며, 특히 oregonin 가수분해물의 항산화 활성은 $IC_{50}$이 2.6으로 높은 활성을 보였다.

토마토로부터 N-nitrosodimethylamine 생성을 억제시키는 유효성분의 검색 (Screening for Components to Inhibit N-Nitrosodimethylamine Formation from Tomato)

  • 최선영;이인숙;이수정;손미예;신정혜;서종권;강민정;성낙주
    • 생명과학회지
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    • 제16권5호
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    • pp.794-798
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    • 2006
  • 토마토 주스를 Sep-pak $C_{18}$ cartridge를 이용하여 ascorbate 및 phenolic 획분으로 분리하여 NDMA 생성 억제 효과를 시험하였다. 시료의 첨가량이 많을수록 NDMA 억제 효과가 비례적으로 증가하여 ascorbate 획분은 최고 $81.37{\pm}0.25%$, phenolic 획분은 $72.03{\pm}0.25%$였다. Phenolic 획분을 prep-HPLC로 4개의 fractions으로 분취하여 NDMA 생성 억제 효과를 실험한 결과 fraction 2에서 활성이 가장 높았으며, fraction 2를 다시 4개의 subfractions으로 재분취하여 활성실험을 한 결과 subfraction 2b의 획분에서 최대 억제율이 pH 1.2에서 $70.62{\pm}0.45%$ 및 pH 4.2에서 $75.30{\pm}0.45%$였다. 그래서 subfraction 2b를 분리, 정제한 후 GC-Mass 및 $^1H-NMR$$^{13}C-NMR$로 동정한 결과 phenolic acid의 일종인 o-coumaric acid임을 확인할 수 있었다.

Synthesis and Structure of Benzotriazolyl Fluorenes

  • KohPark, Kwang-Hee;Jung, Hye-Mi;Lee, Tae-Woo;Kang, Sung-Kwon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권4호
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    • pp.984-988
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    • 2010
  • 1-(Fluoren-2-yl)-benzo[d][1,2,3]triazoles 5a-b were synthesized starting from 2-nitrofluorene. 2-Nitrofluorenes 1a-b were reduced by catalytic hydrogenation, reacted with 2,4-dinitrofluorobenzene followed by catalytic hydrogenation to afford 2-(N-2,4-diaminophenyl)aminofluorenes 4a-b. Diazotization of 4a-b with $NaNO_2/H_2SO_4$ followed by treatment with $H_3PO_2$ gave 5a-b. Sulfonation of 5a-b yielded 7-benzotriazol-1-yl-fluorene-2-sulfonic acids 6a-b. The structures of 5b and 6b were firmly identified by X-ray crystal analysis in addition to $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, and elemental analysis.