• 제목/요약/키워드: $^{17}O$ NMR

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Complete $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectral analysis of the pairs of 20(S) and 20(R) ginsenosides

  • Yang, Heejung;Kim, Jeom Yong;Kim, Sun Ok;Yoo, Young Hyo;Sung, Sang Hyun
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제38권3호
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    • pp.194-202
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    • 2014
  • Background: Ginsenosides, the major ingredients of Panax ginseng, have been studied for many decades in Asian countries as a result of their wide range of pharmacological properties. The less polar ginsenosides, with one or two sugar residues, are not present in nature and are produced during manufacturing processes by methods such as heating, steaming, acid hydrolysis, and enzyme reactions. $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectroscopic data for the identification of the less polar ginsenosides are often unavailable or incomplete. Methods: We isolated 21 compounds, including 10 pairs of 20(S) and 20(R) less polar ginsenosides (1-20), and an oleanane-type triterpene (21) from a processed ginseng preparation and obtained complete $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectroscopic data for the following compounds, referred to as compounds 1-21 for rapid identification: 20(S)-ginsenosides Rh2 (1), 20(R)-Rh2 (2), 20(S)-Rg3 (3), 20(R)-Rg3 (4), 6'-O-acetyl-20(S)-Rh2 [20(S)-AcetylRh2] (5), 20(R)-AcetylRh2 (6), 25-hydroxy-20(S)-Rh2 (7), 25-hydroxy-20(S)-Rh2 (8), 20(S)-Rh1 (9), 20(R)-Rh1 (10), 20(S)-Rg2 (11), 20(R)-Rg2 (12), 25-hydroxy-20(S)-Rh1 (13), 25-hydroxy-20(R)-Rh1 (14), 20(S)-AcetylRg2 (15), 20(R)-AcetylRg2 (16), Rh4 (17), Rg5 (18), Rk1 (19), 25-hydroxy-Rh4 (20), and oleanolic acid 28-O-b-D-glucopyranoside (21).

Characterization by Solid-State $^51V$ NMRand X-ray Diffraction of Vanadium Oxide Supported on ZrO₂

  • 손종락;박만영;배영일
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제17권3호
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    • pp.274-278
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    • 1996
  • Vanadium oxide-zirconia catalysts were prepared by dry impregnation of powdered Zr(OH)4 with aqueous solution of NH4VO3. The characterization of prepared catalysts was performed using 51V solid state NMR, XRD, and DSC. The addition of vanadium oxide up to 9 mol% to zirconia shifted the phase transitions of ZrO2 from amorphous to tetragonal toward higher temperatures due to the interaction between vanadium oxide and zirconia. On the basis of results of XRD and DSC, it is concluded that the content of V2O5 monolayer covering most of the available zirconia was 9 mol%. The crystalline V2O5 was observed only with the samples containing V2O5 content exceeding the formation of complete monolayer (9 mol%) on the surface of ZrO2.

고급지방산 메틸 에스테르류의 합성 및 소포특성 (Preparation and Antifoaming Properties of Long Chain Fatty Acid Methyl Esters)

  • 박종권;김아람;황준배;정노희
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.72-77
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    • 2015
  • 고급지방산 메틸 에스테르류의 소포제를 합성하고 FT-IR과 $^1H-NMR$ 분석을 통해 확인하였다. FT-IR을 이용하여 합성된 물질의 특징인 -C=O기는 $1740cm^{-1}$ 부근에서, 그리고 C-O기는 $1175cm^{-1}$ 피크 값을 가지는 것을 확인하였다. 또한 $^1H-NMR$ 분석을 통해 에스테르의 -C=O의 Chemical shift가 2.29 ppm에서 나타나는 것을 확인하였다. 표면장력은 Surface Tensiometer CBVP-43을 이용하여 측정하였다. 표면장력은 17.7에서 21 dyne/cm 값을 가진다. SLS 수용액에서의 소포능은 Ross-Miles법을 통해 측정되었다. 4종류의 소포제 중 소포능은 스테아르산메틸을 이용하여 제조한 소포제가 가장 뛰어난 것으로 측정됐다.

폐수처리 슬럿지와 퇴비 및 목탄의 화학적 특성과 구조에 관한 연구 (A Study on the Chemical Composition and Structure of Sludge, Compost and Charcoal)

  • 임기표;위승곤
    • 펄프종이기술
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    • 제35권1호
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    • pp.27-32
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    • 2003
  • To understand the chemical structure of sewer sludge in comparison with commercial compost and charcoal used as a soil improver, it was carried out to analyse their ash contents and metal ions, and to elucidate the chemical structure of their residuals after a sequential treatment of alcohol-benzene(1:2) extraction in Soxhlet, 3% HCl reflux and 79% H₂SO₄ hydrolysis, using CHNS analyzer and solid C-13 NMR spectrometer. The results obtained were as follows: 1. Ash content of sludge was about 46% that is higher than those of compost (17%) and charcoal (4%). 2. The residual of sludge after a sequential treatment of HCl and H₂SO₄ hydrolyses had high ash content about 23%, too. 3. The sludge seems to be suitable to the soil improver because the content of heavy metal ions in sludge was near the compost and below the organic fertilizer standard. 4. Elemental composition of sludge residual after HCl-H₂SO₄ hydrolyes was C/sub 56/H/sub 91/O/sub 12/N₂S = (C/sub 6/H/sub 10/O/sub 5/)/sub 7/(C/sub 6/H₄)/sub 7/C₂H/sub 43/O₂N₂S, similar to C/sub 103/H/sub 122/O/sub 33/N/sub 6/S = (C/sub 6/H/sub 10/O/sub 5/)/sub 6/(C/sub 6/H₄)/sub 10/C/sub 7/H/sub 22/O₃N/sub 6/S of compost. 5. The sludge residual had proved to have both considerable aliphatic and aromatic groups, but the compost residual to have mainly aliphatic groups and the charcoal to have mainly aromatic groups, through the peak analysis of solid C-13 NMR charts. 6. So, the sewer sludge is proved to have a considerable amount of aromaticity like in woody biomass containing lignin.

남부오가피잎의 성분 및 정량 (Constituents and Quantitative analysis from the Leaves of Acanthopanax divaricatus f. nambunensis)

  • 조형권;함인혜;황완균
    • 약학회지
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    • 제43권3호
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    • pp.294-299
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    • 1999
  • From the water fraction of the MeOH extract, three compounds, 1,3,4,5-terrahydroxycyclo-hexanecarboxylic acid 3-(3,4-dihydroxycinnamate) (chlorogenic acid), $quercetin 3-O-{\beta}-D-galactopyranoside(hyperoside)$, and 1 (R)-hydroxy-3,4-seco-lup-4(23), 20(30)-dien-3,$11{\alpha}-olactone-{\alpha}-L-rhamnopyrnaosy(1{\rightarrow}4)-{\beta}-D-glucopyanosy(1{\rightarrow}6)-{\beta}-L-glucopyrnaosyl$ ester (chiisanoside) were isolated and their strutures determinated by $^1H-NMR,{\;}^{13}C-NMR$, IR, and FAB-Mass. Chlorogenic acid and Chiisanoside had been quantitated by HPLC from eight Acanthopanax species per 10 g A. koreanum 19.82, 4.17 mg, A. nambunensis 65.00, 1.86mg, A. chiisanense 27.19, 8.17mg, A. sessiliflorum 7.49, 5.88 mg.

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티탄산바륨 분말과 박막의 제조 및 특성 연구 (Preparation and Characterization of BaTiO3 Powders and Thin films)

  • 정미원;손현진;이지윤;김현정
    • 분석과학
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    • 제17권2호
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    • pp.173-179
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    • 2004
  • Ethylene glycol의 polymerization-complex route를 통한 졸-겔 합성법으로 안정하고 균일한 barium titanate 분말 및 박막을 제조하였다. 출발 용액으로 킬레이팅 리간드인 acetylacetone을 barium과 titanium 용액에 치환시켜 합성한 복합 산화물 졸 용액을 사용했을 때 박막을 만들 수 있었다. 졸 용액의 입자 분포도는 안정한 gaussian 분포를 보였으며, $1100^{\circ}C$에서 열처리한 겔 분말의 입자 크기는 40~77 nm이었다. 열분석 및 FT-IR, $^{13}C$ CP/MAS NMR 스펙트라와 XRD 결과로부터 (Ba-Ti)-oxycarbonate 중간상을 거쳐 $BaTiO_3$ 분말이 형성됨을 알 수 있었다. Quartz에 스핀 코팅으로 제조한 박막은 치밀하고 균열 없는 미세 조직을 보였다. $1100^{\circ}C$에서 열처리한 박막 표면의 입자 크기는 220 nm였으며 치밀한 입자 성장을 관찰할 수 있었다.

참보라색우무에서 추출한 항균물질의 구조 및 특성 (Structures and some Properties of the Antimicrobial Compounds in the Red Alga, Symphyocladia latiuscula)

  • 임치원;이종수;조영제
    • 한국수산과학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.280-287
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    • 2000
  • 참보라색우무는 우리나라 연근해에서 쉽게 채취할 수 있는 미이용 해조류로서 해조류에서 새로운 천연항균성물질을 개발하기 위한 기초자료를 얻을 목적으로 항균성물질을 각종 칼럼을 통하여 분리정제하였으며, MS, NMR spectrum에 의하여 구조를 확인하였고, X선회절분석으로 결정구조를 해석하였다. 또한 이들 물질이 가지는 몇가지 특성을 조사하였다. 참보라색우무 670 g 중에서 최종적으로 세 개의 항균성물질(SL-l, SL-2, SL-3)이 각각 85 mg, 135 mg, 27.7 mg을 얻었다. SL-1 및 SL-2는 MS 및 NMR에 의하여 2,3,6-tribromof,5-dihydroxybenzyl alcohol (MW, 374) ,2,3,6-trib romo4,5-dihydroxybenzyl methyl ether (MW, 388)이였으며, 특히 SL-2를 벤젠-디에틸 에테르 용매중에서 결정화하여 X선 결정 해석에 의하여서도 구조가 확인되었다. 한편 SL-3는 SL-2와 MS 및 carbon NMR spectrum에서 잘 일치하였으나 proton NMR에서 signal의 패턴이 약간 달라 SL-2의 어떤 이성질체라고 추정되었다. 참보라색우무 항균성물질의 마우스에 대한 치사독성은 SL-1은 3 mg, SL-2는 5 mg까지는 별다른 영향을 미치지 않았으며, PhIP 및 MeIQx에 대한 돌연변이원성 억제효과는 SL-1은 $200 {\mu}g/ml$의 농도에서는 $17.8 {\%}$$17.7 {\%}$에 미치지 않았으나SL-2는 $250 {\mu}g/ml$의 농도에서는 높은 억제효과를 나타내어 새로운 보존료로서의 이용가능성을 제시하였다.

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$CuF_{2}.2H_{2}O$의 펄스 핵자기공명 연구 (Pulsed NMR Study of $CuF_{2}.2H_{2}O$)

  • 이철의;윤은희;이창훈;김건;전승준
    • 한국자기학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.13-17
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    • 1993
  • 수소$(^{1}H)$와 불소$(^{19}F)$ 원자핵에 대한 펄스 핵자기공명 기법을 써서 $CuF_{2}.2H_{2}O$ 분말 시료를 연구하였다. 선모양과 스핀-격자 완화의 측정으로 공명 원자핵들은 격자내 상자성 이온들의 영향을 강하게 받음을 알 수 있었다. 또 이로부터 상자성 이온의 상관시간(correlation time)을 계산할 수 있었으며 관측된 공명선 폭과 스핀 메아리 붕괴상수로부터 스핀-스핀 상호작용의 크기와 공명원자핵들은 운동상태를 유추할 수 있었다.

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졸-겔법으로 제조한 $YBa_2Cu_3O_{7-x}F_y$ 초전도물질의 특성분석 (Characterization of $YBa_2Cu_3O_{7-x}F_y$ Superconducting Materials Made by a Sol-Gel Process)

  • 김봉흡;강형부;김현택
    • 대한전기학회논문지
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    • 제41권5호
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    • pp.525-532
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    • 1992
  • Fluorine-doped YBaS12TCuS13TOS17-xTFS1yT superconducting materials with y varing two orders of magnitude form 0.02 to 2.0 have been prepared by a sol-gel process by using metal nitrate salts, sodium hydroxide and sodium fluoride. Fluorine contents have been measured using an ion-selective electrode. All fluorine doped as reactant were found to be present in the resulted samples. From the observation of XRD it has been concluded that the samples with y 0.2 formed simply the single phase of perovskite structure, whereas those with y 0.5 yielded together some compounds such as BaFS12T, YFS13T and CuO in the resulted samples. The observation of solid state S019TF NMR has been carried out in order to check whether fluorine was actually incorporated into the lattice sites, and the experimental results revealed that the mole ratio of fluorine incorporated into the lattice sites of YBaS12TCuS13TOS17-xT was approximately 0.2 per mole of the compound. Also electrical resistivity measurement indicated that onset transition temperature has the tendency to increase slightly with increasing y in the dilute region as y 0.2.

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$H_2{^{17}}O$을 포함하는 수용액에서 양성자 교환속도에 미치는 전해질의 영향 (Der EinfluB von Elektrolyten auf den Protonenaustausch in $H_2{^{17}}O$-haltigen waBrigen Losungen)

  • 신영국
    • 대한화학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.185-191
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    • 1989
  • 염화알칼리토금속과 염화사알킬암모늄의 $H_2{^{17}}O$을 포함하는 수용액에서 양성자 nmr 스펙트럼을 pH를 변화시켜면서 $25^{\circ}$에서 측정하였다. 스펙트럼의 반 높이 선나비로부터 양성자 교환속도를 계산하였다. 이렇게 관찰한 수용액에서의 양성자 교환속도는 pH에 따라 변하였으며 특히 양성자 교환속도가 최소를 나타내는 현상은 pH에 의존적이었다. 후자의 현상을 염화알칼리토금속의 경우에는 용매구조 촉진효과에 의하여 사알킬암모늄 이온의 경우에는 소수성 수화에 의한 것이라고 각각 설명할 수 있었다.

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