• 제목/요약/키워드: $^{13}C-NMR$ Analysis

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Synthesis, Characterization and Enhanced Selectivity in RP-HPLC of Polar Carbonyl Group Embedded Poly (Vinyl Octadecanoate) Grafted Stationary Phase by Simple Heterogeneous "Graft from" Technique

  • Rana, Ashequl A.;Karim, Mohammad Mainul;Takafuji, Makoto
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권1호
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    • pp.77-82
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    • 2011
  • A new high performance liquid chromatograpgy (HPLC) stationary phase that possesses an internal carbonyl functional group is synthesized by heterogeneous "graft from" method. This new stationary phase, poly (vinyl octadecanoate) grafted silica (Sil-2) is then characterized by different physico-chemical methods such as diffuse reflectance infrared fourier transform, suspension state $^1H$ NMR, solid state $^{13}C$ CP/MAS NMR, $^{29}Si$ CP/MAS NMR, elemental analysis and thermogravimetric analysis. Chromatographic properties of Sil-2 were evaluated under reversed phase condition by separating polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and comparing the chromatographic results with those on polymeric as well as monomeric octadecylated silica stationary phases.

높은 온도에서 Urea와 금속이온과의 반응으로 얻어진 금속 Complexes의 합성과 분광학적 연구 (Synthesis and Spectroscopic Studies of Metal Complexes Formed in the Reaction of Metal Ions with Urea at High Temperature)

  • Gaballa, Akmal S.;Teleb, Said M.;Nour, El-Metwally
    • 대한화학회지
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    • 제51권4호
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    • pp.339-345
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    • 2007
  • Urea는 높은 온도(60~80 °C)의 수용액 상태에서 PtCl2, H2[PtCl6]·6H2O, H2[IrCl6] Ni(CH3CO2)2 와 반응해서 각각 (1)[PtCl2(Urea)]·2H2O, (2)(NH4)2[PtCl6], (3)(NH4)2[IrCl6]·H2O, (4)[Ni2(OH)2(NCO)2(H2O)2]의 complexes를 생성 한다. complexe 1에서 urea는 중성 bidentate 리간드로써 Pt(II)와 배위한다. complexe 2,3,4에서는 높은 온도에서 반 응하는 동안 배위 urea분자들이 분해되고 다양한 반응생성물들을 얻을 수 있다. 모든 complexes은 각각 적당한 수득률 로 dark green(1) yellow(2), pale brown (3) faint green(4)의 침전물로 분리된다. 반응생성물은 열분석, IR, 1H and 13C NMR spectra에 의해 측정 되었다. 이 complexes의 구성을 설명하는 일반적인 매카니즘이 제시되었다.

플라스틱 안경렌즈용 초고굴절 모노머 합성 및 이를 이용한 안경렌즈 제조 (Synthesis of Ultra High Refractive Index Monomer for Plastic Optical Lens and Its Ophthalmic Lens Preparation)

  • 장동규;김종효;이수민;노수균
    • 한국안광학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.1-6
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    • 2008
  • 목적: 플라스틱 안경렌즈용 모노머 소재는 거의 전량이 선진국으로부터 국내안경관련 업체가 수입해오고 있는 실정이며 FTA 대비 및 침체되어 가고 있는 안경관련 산업의 활성화를 위해서는 플라스틱 안경렌즈 관련 재료 개발이 절실히 요구되고 있다. 안경렌즈용 소재의 수입대체 효과를 얻기 위해서는 새로운 플라스틱 안경렌즈의 모노머 소재 개발이 절실히 필요하다. 본 연구는 새로운 우레탄계 초고굴절률 플라스틱 안경렌즈 모노머 수지를 합성하고 이를 이용한 안경렌즈 제조한 후, 안경렌즈의 특성을 연구하고자 한다. 방법: 초고굴절용으로 사용가능한 안경렌즈 수지인 ETS-4(2-(2-mercaptoethylthio)-3-{2-[3-mercapto-2-(2-mercaptoethylthio) propylthio]ethylthio}propane-1-thiol)를 합성하고, 이 물질의 확인 및 특성을 연구하기 위해 원소분석, EI-MS, TGA, FT-IR 분광기, ^1H$$^{13}C$ NMR 분광기 등을 이용하였고 모노머 수지와 디이소시아네이트를 혼합하여 균일하게 섞은 후, 안경몰드에 케스팅하고 가열경화하여 얻은 안경렌즈의 광학적인 특성을 조사하기 위해 굴절률 및 아베수를 측정하여 비교하였다. 결과: 합성하고자 하는 소재는 원소분석, EI-MS, TGA, FT-IR 분광기, ^1H$$^{13}C$ NMR 분광기 등의 측정에서 얻은 결과에 의하면 합성되었다는 확인하였고, 합성물질은 세 가지의 이성질체의 존재를 $^{13}C$ NMR 분광법으로 확인 할 수 있다. 아베굴절계로 측정한 액상 상태의 모노머 굴절률은 1.647이었다. ETS-4 모노머 및 디이소시아네이트 종을 이용하여 제조한 안경렌지의 생지는 무색투명하며, 생지의 굴절률은 1.656~1.680 이었다. 결론: 새로운 초고굴절용 플라스틱 안경렌즈의 모노머를 합성하고, 그 물질의 구조 및 특성을 연구하였다. 이를 이용하여 제조한 플라스틱 안경렌즈는 무색투명하며 특성이 우수하여 상업화가 가능하다.

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Synthesis and pH-Dependent Micellization of Sulfonamide-Modified Diblock Copolymer

  • Pal Ravindra R.;Kim Min Sang;Lee Doo Sung
    • Macromolecular Research
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    • 제13권6호
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    • pp.467-476
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    • 2005
  • The main objective of this study was to develop and characterize pH-sensitive biodegradable polymeric materials. For pH-sensitivity, we employed three kinds of moieties: 2-amino-3-(lH-imidazol-4-yl)-propionic acid (H), N-[4-( 4,6-dimethyl-pyrimidin-2ylsulfamoyl)-phenyl]succinamic acid (SM), and 2- {3-[ 4-( 4,6-dimethyl-pyrim­idin- 2-ylsulfamoyl)-phenylcarbamoyl]-propionylamino} -3-(3 H - imidazol-4-yl)-propionic acid (SH). The pH -sensitive diblock copolymers were synthesized by ring opening polymerization and coupling reaction from poly(ethylene glycol) (MPEG), $\varepsilon$-caprolactone (CL), D,L-lactide (LA) and pH-sensitive moieties. The pH-sensitive SH molecule was synthesized in a two-step reaction. The first step involved the synthesis of SHM, a methyl ester derivative of SH, by coupling reaction of SM and L-histidine methyl ester dihydrochloride, whereas the second step involved the hydrolysis of the same. The synthesized SM, SHM and SH molecules were characterized by FTIR, $^{1}H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectroscopy, whereas diblock copolymers and pH-sensitive diblock copolymer were characterized by $^{1}H$-NMR and GPC analysis. The critical micelle concentrations were determined at various pH conditions by fluorescence technique using pyrene as a probe. The micellization and demicellization studies of pH-sensitive diblock copolymers were also done at different pH conditions. The pH-sensitivity was further established by acid-based titration and DLS analysis.

Determination of the Structure for Polysubstituted Flavonoid and 6-C-Glucosyl Flavonoids using $^{13}C-^{1}H$ Long Range Couplings

  • Lee, Min-Won
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제17권6호
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    • pp.487-489
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    • 1994
  • A flavone glycoside was isolated from the leaves of Betula platyphylla var. latifolia and characterized as $4, 6-Dimethoxy-5-hydroxyflavone-7-O-{\beta}-D-glucoside(pectolinarigenin-7-O-{\beta}-D-glucopy-ranoside)$ by method of chemical and NMR spectral analysis. $^13C-^1H$ long range coupling was confirmative for determination of its substituted position. In connection with this study, 6-C-Glucosylnalingenin and 6-C-Glucosylaromadendrin were confirmed its structures using this technique.

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TBAB를 포함하는 혼합 하이드레이트의 상평형 및 $^{13}C$ NMR 분석 (Phase Equilibria and $^{13}C$ NMR Analysis of the Double Semi-Clathrates Containing TBAB)

  • 이승민;박성민;이영준;이성원;서용원
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권3호
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    • pp.367-371
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    • 2011
  • TBAB(tetra-n-butyl ammonium bromide)는 상온/상압 조건에서 semi- clathrate를 형성하는 물질로서 최근 가스 하이드레이트 형성법을 이용한 천연가스 수송 및 저장, 기체분리 공정 등에서 열역학적 촉진제로 주목받고 있다. 본 연구에서는 TBAB의 열역학적 촉진제로서의 특성을 알아보기 위해 $CH_{4}$+TBAB와 $CO_{2}$+TBAB 혼합 하이드레이트계에 대하여 TBAB 농도(5, 32 wt%)에 따른 가스 하이드레이트 3상(하이드레이트(H)-물($L_{w}$)-기상(V)) 평형 조건을 측정하였다. 혼합 하이드레이트의 경우 TBAB의 농도가 5 wt%일 때에 비해 32 wt%일 경우에 열역학적 촉진 효과가 훨씬 크게 나타나는 것을 알 수 있었으며, 이는 순수 TBAB semi-clathrate의 농도별 상압 해리 온도 경향과 유사하였다. 또한, $^{13}C$ NMR 분석을 통하여 $CH_{4}$ + TBAB 혼합 하이드레이트의 동공에 $CH_{4}$ 기체가 포집되어 있음을 확인하였고 이 동공의 특성이 순수 $CH_{4}$ 하이드레이트(구조-I)의 작은 동공($5^{12})$과 동일함을 확인할 수 있었다.

소양호에서 추출한 수중 부식질(AHS)의 오존처리에 대한 연구 (A Study on the Ozonation of Aquatic Humic Substances(AHS) Extracted from Soyang Lake Water)

  • 안복엽;이동석;신현상
    • 대한환경공학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.453-461
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    • 2000
  • 본 연구에서는 XAD-8 수지 추출방법을 이용하여 소양호에 존재하는 수중 부식질의 월별 농도분포를 조사하였고, 추출과정을 통하여 확보한 수중 부식질에 대하여 pH와 탄산이온농도에 따른 오존처리특성을 흡광도와 DOC를 이용하여 검토하였으며, 오존처리한 수중 부식질의 생분해성 및 구조적 변화를 살펴보았다. 1997년 5월에서 10월에 조사된 소양정수장 유입수의 DOC 농도분포는 1~3 mg/L이었고, 수중 부식질의 농도는 0.2~0.8 mg/L로 DOC 농도의 약 20~30%이었다. 수중 부식질 중에서 휴믹산은 약 15~25%, 풀빅산은 약 75~85%로 분포하였다. 오존처리과정의 적정 pH 영역은 오존처리에 따른 부식질의 흡광도 감소율 및 DOC 제거율을 기준으로 판단할 때 pH 7~9 범위이었다. 오존처리과정에서 탄산이온을 첨가하여 라디칼 반응을 억제할 경우 시료의 흡광도 감소율은 증가한 반면 DOC의 제거율은 감소하였다. 오존처리한 시료의 생분해성은 약 50% 이상 증가하였다. $^{13}C-NMR$ 분석결과 오존처리 후 부식질내 방향족화합물의 함량은 49%에서 17%로 감소된 반면, 지방족화합물은 34%에서 51%, 카르복실화합물의 함량은 17%에서 32%로 증가하였다.

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Cynanchum wilfordii의 성분함량 분석 (Quantitative analysis of Cynanchum wilfordii Hemsley)

  • 이혜원;박소영;이아영;채성욱;최고야;추병길;김호경
    • 한국한의학연구원논문집
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    • 제14권1호
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    • pp.107-111
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    • 2008
  • Objectives : Cynanchum wilfordii(Asclepiadaceae) has been traditionally used as a tonic, the prevention and treatment of various geriatric diseases in Korea. Acetophenone derivatives from C. wilfordii showed neuroprotective activity. In this study, two acetophenones were isolated and quantitative determination of acetophenones from C. wilfordii has been developed for quality stand. Methods : Three acetophenone derivatives were isolated from methanol extract of C. willfordii by the chromatographic separation. Their structures were identified as cynandione A, 2,5-dihydroxy acetophenone and cynanchone A on the basis of spectral data(MS, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$) and chemical analysis. HPLC analysis was performed to determine the contents of cynandione A and 2,5-dihydroxyacetophenone in C. wilfordii. Results : According to the results, the contents of cynandione A and 2,5- dihydroxyacetophenone were 0.274%, 0.035% by HPLC, respectively. Conclusions : In these results, we have determined the contents of cynandione A and 2,5-dihydroxyacetophenone in Cynanchum wilfordii, respectively. We hope that this study will contribute to the standardization and quality control of herbal medicine.

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Synthesis and Characterization of Group 13 Compounds of 2-Acetylpyridine Thiosemicarbazone. Single-Crystal Structure of $(iC_4H_9)-2Al(NC_5H_4C(CH_3)$NNC(S)NHPh)

  • 강영진;강상옥;고재정;손정인
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권1호
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    • pp.65-68
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    • 1999
  • Novel mononuclear group 13 metal complexes with the formula (R2M){NC5H4C(CH3)NNC(S)NH(C6H5)} (M=Al, R=iC4H9 (1); M=Ga, R=iC4H9 (2); M=Al, R=CH2SiMe3 (3); M=Ga, R=CH2SiMe3 (4)) result when 2-acetyl pyridine 4-phenyl-thiosemicarbazone ligand is mixed with trialkyl aluminum or trialkylgallium. These compounds 1-4 are characterized by microanalysis, NMR (1H, 13C) spectroscopy, mass spectra, and singlecrystal X-ray diffraction. X-ray single-crystal diffraction analysis reveals that 1 is mononuclear metal compound with coordination number of 5 and N, N, S-coordination mode.

Backbone 1H, 15N, and 13C Resonance Assignment and Secondary Structure Prediction of HP1298 from Helicobacter pylori

  • Kim, Won-Je;Lim, Jong-Soo;Son, Woo-Sung;Ahn, Hee-Chul;Lee, Bong-Jin
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제12권2호
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    • pp.65-73
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    • 2008
  • HP1298 (Swiss-Prot ID ; P65108) is an 72-residue protein from Helicobacter pylori strain 26695. The function of HP1298 was identified as Translation initiation factor IF-l based on sequence homology, and HP1298 is included in IF-l family. Here, we report the sequence-specific backbone resonance assignments of HP1298. About 97% of all the $^{1}HN$, $^{15}N$, $^{13}C{\alpha}$, $^{13}C{\beta}$, and $^{13}CO$ resonances could be assigned unambiguously. We could predict the secondary structure of HP1298, by analyzing the deviation of the $^{13}C{\alpha}$ and $^{13}C{\beta}$ shemical shifts from their respective random coil values. Secondary structure prediction shows that HP1298 consists of six $\beta$-strands. This study is a prerequisite for determining the solution structure of HP1298 and investigating the structure-function relationship of HP1298. Assigned chemical shift can be used for the study on interaction between HP1298 and other Helicobacter pylori proteins.