• 제목/요약/키워드: $^{13}C-NMR$ Analysis

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느릅나무 근피의 화학조성분 및 항균성 물질(II) : 항균성 물질의 단리 및 화학구조 (Chemical Analysis and Isolation of Antibacterial Compound from Ulmus Species (II) : Isolation and Chemical Structure of Antibacterial Compound)

  • 김창순;이중명;최장옥;박성배;엄태진
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제31권1호
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    • pp.16-21
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    • 2003
  • 느릅나무 근피의 메탄올 추출물을 분획하여 항균성을 측정한 결과 항균력이 가장 우수한 수용성 분획을 silicagel column chromatograpy 및 TLC에 의해 분리·정제한 다음 정제 화합물을 UV, IR, 1H-NMR, 13C-NMR를 사용하여 구조를 동정하고 그 화합물의 항균력을 검정하였다. 수용성 분획물로부터 두 종류의 정제 화합물을 단리하였다. 기기분석 결과, 화합물 B는 Catechin rhamnoside로 확인되었다. 단리된 정제화합물은 Staphylococcus aureus 및 Salmonella typhimurium에 대하여 항균활성을 나타내었다.

입본특이적(立本特異的) 방법(方法)과 $^{13}C-NMR$ 기법(技法)에 의한 잣기름의 트리아실 글리세롤의 구성지방산(構成脂肪酸)의 분포(分布)에 관한 연구(硏究) (Studies on the Fatty Acid Distribution in the Position of Triacylglycerols from the Seed of Pinus Koraiensis by Stereo-specific Analysis and $^{13}C-NMR$ Techniques)

  • 우효경;김성진;조용계
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.35-44
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    • 1998
  • All the triacylglycerols including the molecular species having ${\Delta}^5$-unsaturated fatty acids from the seeds of Pinus Koraiensis, were split into a mixture of diacylglycerols by a Grignard reagent prepared with allyl bromide without arousing acyl chains of a glycerol moiety to migration, and were also easily partially hydrolyzed to diacylglycerols by pancreatic lipase. (S)-(+)-(1-naphthyl)ethyl urethane(NEU) derivatives of the diacylglycerol mixture derived from the triacylglycerols were fractionated into sn-1, 3-, sn-1, 2- and sn-2, 3-DG-NEU by silica-HPLC and the fatty acid composition of these fractions was analysed. $C_{18:1{\omega}9}$ is distributed evenly in the three positions of TG with $C_{18:2{\omega}6}$ mainly located in sn-2 position, while ${\Delta}^5$-unsaturated fatty acids such as ${\Delta}^{5.9}-C_{18:2}$, ${\Delta}^{5.9.12}-C_{18:3}$ and ${\Delta}^{5.11.14}-C_{20:3}$ are exclusively present in the sn-3 position. These results could be confirmed by $^{13}C$-NMR spectroscopy : the signals at $^{\delta}$173.231 ppm and $^{\delta}$172.811 ppm of the carbonyl carbon of acyl moieties indicate the presence of saturated acids and/or $C_{18:1{\omega}9}$ (oleic acid) in the ${\alpha}({\alpha}')$- or ${\beta}$- positions, and $C_{18:2{\omega}6}$ including $C_{18:1{\omega}9}$ in the ${\beta}$-position, respectively. In addition, the resonance at $^{\delta}$173.044 ppm suggested a location of ${\Delta}^5$-unsaturated fatty acid moiety in the ${\alpha}({\alpha}')$-position.

The Synthesis and Characterization of Some Novel Thioethers: Thio-Subsituted [3]Cumulenes, -1-Buten-3-ynes and Buta-1,3-dienes

  • Ibis, Cemil;Sahin, Aysecik
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권8호
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    • pp.2255-2260
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    • 2010
  • In this study, some novel thiosubstituted butenyne (3a-d, 7b, 15b), butadiene (4a-b, 4d, 5a, 5c, 6b, 8e, 9c, 10b, 16b, 18e) and [3]cumulene (11a-b with isomer 3a-b, 12a with isomer 13a, 14b, 17e) compounds were synthesized from the reaction of 2H-pentachloro-1,3-butadiene with thiols. The new compounds were characterized by elemental analysis, mass spectrometry, UV-vis, IR, 1H NMR, NMR ($^{13}C$ or APT) spectroscopy.

대장균 베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 Phenylethanol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of Phenylethanol Galactoside synthesized using Escherichia coli 𝛽-Galactosidase)

  • 이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.1323-1329
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    • 2020
  • 대장균 효소 𝛽-gal를 이용하여 합성된 phenylethanol galactoside (PhE-gal)의 분자구조를 NMR (1H-와 13C-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. 그 결과 PhE-gal은 1H NMR에서 2-phenylethanol (PhE)에 갈락토실기가 도입되었음을 나타내는 피크가 나타났다. 방향족 고리에서 오는 𝛿H 7.30~7.21 ppm의 피크와 𝛿H 2.88 ppm에 나타난 벤질기 위치의 CH2에서 오는 피크는 PhE가 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 𝛿H 4.31 ppm, 4.07 ppm과 𝛿H 3.86~3.38 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. 13C NMR 스펙트럼에서 나타난 12개의 탄소 피크 중 4개의 피크는 방향족 고리인 페닐기로부터, 또한 단당류에서 기인한 6개의 탄소피크가 존재하므로 PhE에 단당이 도입되었음을 알 수 있다. PhE-gal의 분자량을 확인하기 위하여 질량분석기로 분석한 결과 m/z가 307.1181인 PhE-gal의 sodium adduct ion ([M+Na]+)이 나타나 생성물이 PhE-gal임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과 E. coli 𝛽-galactosidase에 의한 촉매반응으로 PhE에 갈락토즈가 첨가된 생성물인 PhE-gal이 성공적으로 생합성 되었음을 확인하였다.

Mainchain NMR Assignments and secondary structure prediction of the C-terminal domain of BldD, a developmental transcriptional regulator from Streptomyces coelicolor A3(2)

  • Kim, Jeong-Mok;Won, Hyung-Sik;Kang, Sa-Ouk
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제17권1호
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    • pp.59-66
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    • 2013
  • BldD, a developmental transcription factor from Streptomyces coelicolor, is a homodimeric, DNA-binding protein with 167 amino acids in each subunit. Each monomer consists of two structurally distinct domains, the N-terminal domain (BldD-NTD) responsible for DNA-binding and dimerization and the C-terminal domain (BldD-CTD). In contrast to the BldD-NTD, of which crystal structure has been solved, the BldD-CTD has been characterized neither in structure nor in function. Thus, in terms of structural genomics, structural study of the BldD-CTD has been conducted in solution, and in the present work, mainchain NMR assignments of the recombinant BldD-CTD (residues 80-167 of BldD) could be achieved by a series of heteronuclear multidimensional NMR experiments on a [$^{13}C/^{15}N$]-enriched protein sample. Finally, the secondary structure prediction by CSI and TALOS+ analysis using the assigned chemical shifts data identified a ${\beta}-{\alpha}-{\alpha}-{\beta}-{\alpha}-{\alpha}-{\alpha}$ topology of the domain. The results will provide the most fundamental data for more detailed approach to the atomic structure of the BldD-CTD, which would be essential for entire understanding of the molecular function of BldD.

Poly(styrene carbonate)의 합성 및 열분해에 의한 styrene carbonate의 제조 (Synthesis of Poly(styrene carbonate) and Preparation of Styrene Carbonate by Thermal Degradation)

  • 이윤배;신은정;유진이
    • 공업화학
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    • 제19권1호
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    • pp.133-136
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    • 2008
  • 온실 가스 가운데 하나인 이산화탄소를 줄이기 위한 연구의 일환으로 이산화탄소와 산화 스틸렌을 원료로 하고 zinc glutarate를 촉매로 하여 poly(styrene carbonate)를 합성하였다. 여러 가지 분광학적인(FT-IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, GC-MS) 분석결과 교대 공중합체임이 확인되었으며, MALDI법에 의하여 분자량($\bar{M}_n$)은 $5.0{\times}10^4$이며, 유리전이온도는 $88^{\circ}C$이고, 융융점은 $240^{\circ}C$로 밝혀졌다. 이 고분자를 열분해하면 고리형 카보네이트인 styrene carbonate가 생성되는 것도 확인하였다.

방선균 분리주 No. 1882-5로부터 Phorbol Ester에 의해 유도되는 K562 Cell의 소포형성을 억제하는 물질의 분리와 동정 (Purification and Chemical Identification of the Inhibitor on Bleb Formation of K562 Cell Induced by Phorbol Ester from Actinornycetes Isolate No. 1882-5)

  • 안종석;안순철;박문수;김보연;민태익;이현선;오원근
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.565-573
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    • 1992
  • Phorbol ester에 의해 유도되는 K562 cell의 소포 형성을 저해하는 물질을 생산하는 방선균 분리주 No.1882-5를 토양으로부터 분리하였다. 분리주 No. 1882-5로부터 용매추출, Amberlite XAD-4, silica, Lobar low pressure LC를 거쳐 항진균 활성물질 MT-1882-I과 K562 cell의 소포형성을 억제하는 활성물질 MT 1882-II를 분리하였다. 이 물질들에 대한 이화학적 성질의 조사와 UV, $^1H-NMR$, $^13C-NMR$, mass spectrum의 분석에 의하여 MT 1882-II은 piericidin $A_{1}$($C_{25}H_{37}0_4N$, MW 415), MT 1882-II는 glucopiericidin A($C_{31}H_{47}0_9N$, MW 577)로 동정하였다.

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고분해능 NMR 분석법에 의한 에틸렌글리콜과 1, 4-시클로헥산디메탄올의 테레프탈산 공중합체의 화학구조 연구 (Chemical Structure Study on Copolyterephthalates Based on Ethylene Glycol and 1, 4-Cyclohexane Dimethanol by High Resolution NMR Analysis)

  • 유희열;김상욱
    • 공업화학
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    • 제4권4호
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    • pp.770-775
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    • 1993
  • 에틸렌글리콜과 1, 4-시클로헥산디메탄올의 테레프탈산 공중합체인, poly(ethylene terephthalate-co-1, 4-cyelohexylene dimethylene terephthalate), P(ET-CT)의 화학 구조를 고분해능 NMR 분석을 통하여 조사하였다. $^1H$ NMR 분석에서 메칠렌기에 의한 chemical shift가 ET, 트란스 CT, 및 시스 CT로 분리됨에 따라 공중합조성 및 이성질체의 비율을 구할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 분석에서 카르보닐기에 연결된 벤젠기의 탄소가 diad로 분리됨에 따라 공중합 연쇄 분포(copolymer sequence distribution)를 구한 결과, P(ET-CT) 공중합체는 랜덤공중합체임이 판명되었다. 아울러 랜덤 통계식을 이용하여 공중합 연쇄의 분포 및 평균길이를 구할 수 있었다.

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버섯병원균에 대한 길항세균 Bacillus sp. SD-10이 생산하는 항균물질의 분리 (Isolation of Antimicrobial Substance by Produced Bacillus sp. SD-10 with Antagonistic Activity Towards Mushroom Pathogens)

  • 이상원;류현순;갈상완;박기훈;김철호;최영주
    • 생명과학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.467-471
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    • 2004
  • Bacillus sp. SD-10이 생산하는 항균물질을 이용하여 버섯의 갈색무늬병균 및 푸른곰팡이병균에 대한 천연물 버섯병해 방제약재 개발을 위한 기초적 연구를 행하였다. Bacillus sp. SD-10은 35∼4$0^{\circ}C$의 배양온도에서 30∼40 hrs 배양하였을 때 가장 높은 항균활성을 나타내었다. 이 배양액을 이용하여 T. virens의 균사 생육저해 및 포자발아 억제 농도를 검토한 결과, 균사생육은 30 ul 이상 처리 시 뚜렷하게 저해되었으며 포자발아는 평판배지에 5%(v/v) 이상 첨가 시 완전하게 억제되었다. Bacillus sp. SD-10의 배양액으로부터 항균물질을 순수분리하여 UPX-1으로 명명하고, UPX-1을 $^1H-$NMR과 $^{13}C$-NMR 스펙트럼으로 구조를 동정한 결과 탄소 6개로 구성된 당 2개가 2당류 구조로 결합되어 있는 화합물임이 밝혀졌다. UPX-1은 T. virens 뿐 아니라 Pse. tolaassi에도 아주 강한 항균효과를 나타내었다.