• 한국식품저장유통학회지
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• 제15권6호
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• pp.878-883
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• 2008

항균력이 탁월한 매실추출물로부터 항균활성물질을 column chromatography를 이용하여 순수하게 분리하고, nuclear magnetic resonance (NMR) spectrophtometer 측정기에 의하여 항균활성물질의 화학구조를 다음과 같이 분리 동정하였다. 즉, 매실추출물을 상온에서 메탄올에 현탁한 후, ethyl ether, ethyl acetate, n-butanol로 각각 분배 추출하여 각 용매의 수용성 추출물을 획득하였다. 각 용매의 수용성 추출물을 loading한 후, silica gel(70-230 mesh, Merck) column chromatography하여 소획분을 얻었다. 분리된 분획 중 항균력이 있는 소획분을 Sephadex LH 20을 충진하고 column chromatography하여 각 항균분획물질을 분리하였다. column chromatography에서 분리한 각 항균분획물질(Compound A, Compound B, Compound C)의 구조분석을 위해 $^{1}H$ 및 $^{13}C$ NMR 스펙트럼을 실온에서 측정하였다. NMR은 Bruker DRX500 (500MHz)을 이용하여 측정하였으며, 용매와 기준물질은 $CDCl_3$와 TMS를 각각 사용하였다. 이와같이 분리한 각 항균분획물질을 NMR 분석법으로 동정한 결과, isoeugenol, nomilin 및 $\beta$-sitosterol 등으로 확인되었다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제22권5호
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• pp.491-494
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• 1994

Antibiotic HS-2 was purified from the culture broth of Streptomyces plicatosporus which was isolated from soil, by solvent extraction, silica gel column chromatography and gel filtration. Through the analysis of UV, $^{1}$H-NMR, $^{13}$C-NMR spectrum, HS-2 was identified as rubiginone B$_{2}$. It was confirmed that HS-2 enhanced the cytotoxicity of colchicine against multidrug-resistant tumor cells.

• Advances in Traditional Medicine
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• 제9권4호
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• pp.315-319
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• 2009

In present study evaluate the analgesic and anti-inflammatory activity of the compound obtained from the petroleum ether (40 - 60$^{\circ}C$) extract of the fruits from Dregea volubilis in Swiss albino mice and in Wister albino rats respectively. Dried and crushed fruits of Dregea volubilis were extracted by petroleum ether (40 - 60$^{\circ}C$), the proper solvent system was developed by TLC and subjected to column chromatography for obtaining the pure compound/s. IR, MASS, NMR (PMR, C13 NMR and DEPT) spectroscopic analysis were done to elucidate the structure of the compound/s. The petroleum ether (40 - 60$^{\circ}C$) extract of the fruits of Dregea volubilis led to isolation of a pentacyclic triterpenoid designated as taraxerone and characterized as D- friedoolean- 14- en, 3 one. Taraxerone had been screened for analgesic activity in Swiss albino mice and anti-inflammatory activity in Wister albino rats at the dose of 5 mg/kg body weight orally and exhibit significant analgesic and anti-inflammatory properties.

• BMB Reports
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• 제29권5호
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• pp.423-428
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• 1996

A superoxide anion radical scavenger isolated from Capsella bursa-pastoris was characterized by infrared (IR) spectroscopy, sugar analysis, ultraviolet (UV) spectroscopy, $^{1}H$ and $^{13}C$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopies, and fast atom bombardment (FAB) mass analysis. The compound was assumed to be a flavonoid-O-glycoside from IR spectrum and UV absorption maxima. When the sugar composition of the compound was examined by thin layer chromatography (TLC) and gas chromatography (GC) of the acid hydrolysate, only glucose was detected. According to the results of UV spectrotroscopy by using shift reagents, the compound was supposed to be luteolin (5,7,3',4'-tetrahydroxy flavone) or chrysoeriol (5,7,4'-trihydroxy-3'-methoxy flavone) with glucose. Based on $^{1}H$- and $^{13}C-NMR$ spectroscopies, the compound was deduced as 7,4'-dihydroxy-5,3'-dimethoxy-${\alpha}$-6-c-glucosyl-${\beta}$-2"-o-glucosyl flavone. In FAB mass analysis the compound was finally characterized as 7,4'-dihydroxy-5,3'-dimethoxy-${\alpha}$-6-c-glucosyl-${\beta}$-2"-o-glucosyl flavone ($C_{29}H_{34}O_{16}$, M.W.=638).

• 한국식품영양학회지
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• 제27권3호
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• pp.532-537
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• 2014

황백(Cortex Phellodendri: CP)은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 이들 기능성 성분의 분리 및 정제는 박층 크로마토크래피, 컬럼 액체 크로마토크래피 및 HPLC와 같은 여러 분석법들이 동양의 약초연구에 이용되어 왔다. 본 연구는 CP로부터 berberine을 분리하기 위해 향류분배 크로마토크래피법(CPC)으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol: acetic acid: water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 mL 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. $^1H$-NMR 스펙트럼은 4.10과 4.20 ppm에서 $3H(-OCH_3)$, 6.10 ppm에서 2H의 ($-OCH_2O-$) proton signal의 공명이 관찰되었다. 2개의 방향족 proton은 이중결합 패턴을 보였다. H-11과 H-12 doublet은 각각 7.98과 8.11에서 나타났다. $^{13}C$-NMR 스펙트럼에서는 C2와 C3의 methylenedioxy group($-OCH_2O-$), C9과 C10에 methoxy group($-OCH_3$)이 4개의 치환된 형태로 보였다. 분리 정제된 berberine의 화학구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

• Natural Product Sciences
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• 제6권2호
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• pp.82-85
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• 2000

The aqueous ethanolic whole plant extract of Rosa arabica was found to contain the new natural dimeric phenolic compound, ellagic acid 3,3'-dimethyl ether $4-O-{\alpha}-rhamnopyranoside$, 9, along with ten known phenolic metabolites (1-8, 10 and 11). Structures of all compounds (1-11) were established by routine methods of analysis and confirmed by FAB-MS, $^1H\;and\;^{13}C$ NMR spectral analysis.

• 한국작물학회지
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• 제51권spc1호
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• pp.166-173
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• 2006

본 연구는 국내육성 콩 품종 및 전통식품의 우수성을 입증하고, 생리활성이 우수한 고품질의 신품종 육성을 위한 기초기반기술 확립의 일환으로 group A soyasaponin의 분리 및 정제에 관한 연구를 수행한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 콩 종실로부터 hypocotyl을 분리하고 탈지한 후 automated solvent extractor(ASE)를 이용하여 MeOH 추출 후 flash column($150mm{\times}40mm$ i.d.)을 이용하여 총 14개의 fraction을 분리하였다. 2. Flash column으로 얻어진 8 및 9번 fraction(Fraction-I) 을 Luna $C_{18}$ semipreparative reverse phase column($250cm{\times}50mm$ i.d.)을 이용하여 Fast PCLC로 정제하여 미지화합물(unknown compound : UKC)(Fr-I-2)을 분리하였다. 3. Compound 1을 NMR($^1H-NMR$, 600 MHz; $^{13}C-NMR$, 100 MHz; DEPT), IR, UV 및 ESI-MS 분석을 통하여 구조를 동정한 결과 분자량(MW)이 1436.6이며, 분자식이 $C_{67}H_{104}O_{33}$인 group A 계열의 acetyl soyasaponin $A_1$으로 확인되었다.

• Natural Product Sciences
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• 제6권2호
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• pp.91-95
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• 2000

A phytochemical investigation of the aqueous ethanolic flower extract of Tamarix tetragyna led to the isolation and characterization of the hitherto unknown conjugates, kaempheride 3,7-dipotassium sulphate and kaempferol 3,4'-dipotassium sulphate as well. Twelve known flavonol compounds, including kaempheride 3-potassium sulphate and kaempheride $3-O-{\beta}-glucuronide$ were also isolated and identified. $^1H-\;and\;^{13}C-NMR$ spectra for the known kaempheride derivatives have been recorded and assigned for the first time. Structures of all compounds were established by conventional methods of analysis and confirmed by $^1H-,\;^{13}C-NMR$ and mass spectral analysis.

• 공업화학
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• 제26권5호
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• pp.621-623
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• 2015

본 연구는 Dimethyl terephtalate (DMT) 제조 공정에서 발생하는 반응 부산물로부터 고순도의 Methyl 4-formylbenzoate (MFB)를 정제하는 방법에 관한 내용이다. 반응 부산물에 포함된 MFB의 알데하이드 작용기와 메탄올을 반응시켜 아세탈 화합물로 전환하여 분리하고, 연속적으로 산 촉매 하에 가수분해하여 90% 수율로 MFB를 얻을 수 있었다. 얻어진 MFB는 $^1H$ NMR 및 $^{13}C$ NMR로 구조를 확인하였으며 또한 GC 분석을 통해서 99% 이상의 순도를 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제53권2호
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• pp.159-165
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• 2009

2-Amino-5-Substituted-1,3,4-Oxadiazoles의 합성은 비분활된 셀에서 포텐셜 전기분해의 제어하에 백금전극의 세미카바존 전기적 산화로부터 수행되었다. 이것은 유기화학 합성분야에서 환경적으로 양호한 방법이다. 아세트산 및 아세트니트릴, 무수용매와 리튬 과염소산염 이 전기적 산화에서 전기분해을 위하여 사용 되어졌다. 생성물은 IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR 그리고 원소분석을 통해 구조분석 하였다.