• 제목/요약/키워드: $^{13}C-NMR$ 분석

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개오동나무 잎으로부터 항산화 활성을 갖는 lignan 화합물의 분리 및 동정 (Isolation and identification of lignans as Antioxidant from loaves of Catalpa ovata G. $D_{ON}$)

  • 국주희;마승진;문제학;박근형
    • KSBB Journal
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    • 제18권6호
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    • pp.511-516
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    • 2003
  • 개오동나무 (Catalpa ovata G. Don) 잎의 MeOH 추출물은 DPPH 라디칼 소거활성을 나타냈으며, 이에 개오동나무 잎에 함유된 항산화물질을 구명하고자 하였다. MeOH 추출물을 용매분획하여 EtOAc 가용 중성획분을 얻고, silica gel adsorption column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography로 정제한 다음 HPLC에 의해 3종의 활성물질을 단리하였다. 단리된 물질들은 HR-MS, 1H-NMR, 13C-NMR, 2D-NMR 등의 기기분석에 의해 piperitol, pinoresinol, lariciresinol로 동정하였다. 이들 물질들을 대상으로 DPPH 라디칼 소거활성을 조사한 결과, lariciresinol ($SC_{50}$/, 19$\mu\textrm{g}$/mL) > pinoresinol ($SC_{50}$/, 31$\mu\textrm{g}$/mL) > piperitol ($SC_{50}$/, 59$\mu\textrm{g}$/mL)의 순으로 항산화활성이 나타났다.

Streptomyces sp.no. 46이 생산하는 살충성 물질의 구조 동정 (Identification of insecticidal compounds from Streptomyces sp. no. 46)

  • 오세량;이형규;구본탁;최수근;박상구;신병식;박승환;김정일
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제37권2호
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    • pp.110-114
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    • 1994
  • 토양에서 분리된 방선균에서 생산되는 살충성 물질을 스크리닝하는 연구과정중 선발된 no. 46균주가 생산하는 살충성 물질을 분리하였다. 분리된 물질 4가지는 UV, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$, C-H COSY 방법으로 구조 분석한 결과, Piericidin $C_1$, $C_2$, $C_3$ 그리고 $D_1$으로 각각 동정되었다.

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Solid State NMR Study of PAZO-6 and Related Materials

  • Han, Oc Hee;Jin, Jung-Il;Kim, Jong-Sung;Yoon, Yong-Kook;Huh, Sung-Mu
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.493-498
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    • 1995
  • PAZO-6 is a new combined type liquid crystalline polymers (LCP) which has two types of mesogens combined non linearly. Ordering of branch mesogen azo group, in PAZO-6 is an important parameter to observe as well as the substitution effect on the backbone. The related small molecules sllch as monomers as well as the polymer itself are studied by solid state NMR techniques. Preliminary $^{13}C$ CP/MAS (cross polarization/ magic angle spinning) spectral results suggest that the azo groups in the monomers are not aligned with themselves. Azo groups in the monomers seem to be poorly ordered between well ordered p-phenylene terephthalate moeities. Similar disordering tendency of the azo group in PAZO-6 is deduced from the overall aromatic carbon peak positions which are not much different from those of the monomer.

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Cynanchum wilfordii의 성분함량 분석 (Quantitative analysis of Cynanchum wilfordii Hemsley)

  • 이혜원;박소영;이아영;채성욱;최고야;추병길;김호경
    • 한국한의학연구원논문집
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    • 제14권1호
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    • pp.107-111
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    • 2008
  • Objectives : Cynanchum wilfordii(Asclepiadaceae) has been traditionally used as a tonic, the prevention and treatment of various geriatric diseases in Korea. Acetophenone derivatives from C. wilfordii showed neuroprotective activity. In this study, two acetophenones were isolated and quantitative determination of acetophenones from C. wilfordii has been developed for quality stand. Methods : Three acetophenone derivatives were isolated from methanol extract of C. willfordii by the chromatographic separation. Their structures were identified as cynandione A, 2,5-dihydroxy acetophenone and cynanchone A on the basis of spectral data(MS, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$) and chemical analysis. HPLC analysis was performed to determine the contents of cynandione A and 2,5-dihydroxyacetophenone in C. wilfordii. Results : According to the results, the contents of cynandione A and 2,5- dihydroxyacetophenone were 0.274%, 0.035% by HPLC, respectively. Conclusions : In these results, we have determined the contents of cynandione A and 2,5-dihydroxyacetophenone in Cynanchum wilfordii, respectively. We hope that this study will contribute to the standardization and quality control of herbal medicine.

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물-페놀 혼합 용매의 근임계 하에서의 크래프트 리그닌의 저분자화 (Depolymerization of Kraft Lignin at Water-Phenol Mixture Solvent in Near Critical Region)

  • 엄희준;홍윤기;정상호;박영무;이관영
    • 에너지공학
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    • 제20권1호
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    • pp.36-43
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    • 2011
  • 식물계 바이오매스는 석유로부터 얻어지는 화학물질들을 대체할 수 있는 물질로 제안되고 있다. 특히 식물계 바이오매스의 15-30%를 이루고 있는 리그닌은 복잡한 방향족 중합체로 이루어져 있어, 리그닌의 저분자화 공정에 의해 다양한 방향족 화합물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 국내에서 가장 많이 배출되는 크래프트 리그닌을 출발 물질로 선정하고, $^{13}C$-Muclear Magnetic Resonance($^{13}C$-NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Elemental Analysis(EA)을 통해 원료물질의 화학적 구조를 분석하였다. 크래프트 리그닌의 저분자화 는 물-페놀 혼합 용매의 근임계 영역에서 수행되었으며, tube bomb reactor를 사용하였다. 최적의 반응조건을 찾기 위해 물-페놀의 비율, 반응온도($300-400^{\circ}C$)를 변화시키며 실험을 수행하였다. 또한 기체상 수소를 대신하여 수소발생 용매인 formic acid 사용에 따른 영향을 조사하였다. 액상 생성물의 화학 종류 및 양은 GC-MS를 통해 분석하였고, 고체 잔류물(char)은 FT-IR을 통해 분석하였다. GC-MS 분석 결과 페놀이 첨가된 경우 anisole, o-cresol(2-methylphenol), p-cresol(4-methylphenol), 2-ethylphenol, 4-ethylphenol, dibenzofuran, 3-methyl cabazole, xanthene이 생성되는 것을 확인하였다.

구절초 꽃의 항균성 물질 (Antibacterial Substances of the Flower of Chrysanthemum zawadskii Herbich var. latilobum Kitamura)

  • 장대식;박기훈;최상욱;남상해;양민석
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제40권1호
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    • pp.85-88
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    • 1997
  • Chrysanthemum속(屬) 식물의 성분 및 생리활성물질에 대한 연구의 일환으로, 구절초 꽃의 chloroform 분획물을 재료로 B. subtilis, 및 V. aureus 및 v. parahaemolyticus에 대한 activity-guieded fractionation을 실시하여 항균성 물질 두가지를 얻었다. 항균력실험 결과,화합물I은 $100\;{\mu}g/disk$의 농도에서 세가지균주 모두에 활성이 있었고 화합물 II는 B. subtilis와 V. parahaemolyticus에만 활성이 나타났다. 화합물 I과 화합물 II는 현재 식품보존료로 사용되는 benzoic acid 및 sorbic acid와 비교해볼 때, B. subtilis와 v. perahaemolyticus에 대하여 대략 5배정도 강한 항균력을 나타내었다. $^1H,\;^{13}C\;NMR,\;DEPT,\;^1H-^1H\;COSY,^{13}C-^1H\;COSY$ 및 Mass spectrum 등을 분석한 결과, 화합물 I과 II는 sesquiterpene lactone인 angeloylcumambrin B($C_{20}H_{25}O_5,$ MW=346)와 cumambrin A($C_{17}H_{25}O_5,\;W=346$)로 각각 동정되었으며 이들은 구절초에서는 처음 분리되었다.

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TTF 주게분자의 전구체로서 두 가지 다른 1,3-Dithiole-2-thione 화합물의 합성 및 특성화 (Synthesis and Characterization of Two Different 1,3-Dithiole-2-thiones as the Precursors of TTF Donor Molecule)

  • 김영윤;이하진;남궁성건;홍종기;노동윤
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.513-517
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    • 2000
  • TTF (tetrathiafulvalene) 유도체의 전구체로서 5,6-dimethyl-1,3-dithiolo[4,5-b][1,4]dithiin-2-thione (화합물 3)을 로손반응에 의하여 합성하였다. 치환기의 종류에 따라 1,4-dithiin이나 티오펜이 포함된 두 가지의 서로 다른 생성물이 얻어졌고, 이들은 $^{13}C$ NMR과 고 분해능 전자충돌(HREI) 질량분석 분광학으로 특성화하였다. 화합물 3의 합성은 X-선 구조분석으로도 확인되었다. 결정학적 자료: 삼사정계, 공간군 P1, a=4.145(2)${\AA}$, b=10.600(2)${\AA}$, c=12.279(2)${\AA}$, ${\alpha}=71.440(10)^{\circ},\;{\beta}=84.30(2)^{\circ},\;{\gamma}=87.31(2)^{\circ}$, Z=2, $R(wR_2$)=0.0559(0.1416). 두 가지 생성물의 생성 기구를 비교하여 설명하였다.

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$TiO_2/UV$ 회전반응기를 이용한 한강 휴믹물질의 광촉매산화 처리 및 특성 변화 (Photocatalytic Oxidation of Han River Humic Substances and Change of Their Characteristics by $TiO_2/UV$ in a Rotating Photoreactor)

  • 신지원;김현철;한인섭
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권10호
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    • pp.1129-1135
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    • 2005
  • 한강에서 추출한 휴믹물질의 산화를 위해 회전 반응기를 도입하였다. $TiO_2$ 광촉매의 혼합을 위해 사용되는 공기는 UV 램프와 광촉매 사이에서 UV 조사를 방해할 수 있으므로, 더 나은 UV 조사율을 위해 반응기 내부에 배플이 설치된 회전 반응기를 고안하였다. FT-IR, $^{13}C$-NMR의 분석 결과, 한강 휴믹물질은 다른 상용화된 휴믹물질과는 다른 특성을 보여주었다. XAD-7HP 수지로 분리된 한강 휴믹물질을, 반응 후 광촉매의 분리 및 회수문제를 해결하기 위해, $TiO_2$를 hollow bead에 고정화한 광촉매와 UV-A, UV-C 램프를 사용하여 광촉매산화시켰다. 초기 휴믹물질의 TOC 농도가 5 mg/L일 때, 초기 pH 3, $TiO_2$ 주입률 2.0 g/L을 최적 조건으로 결정하였다. 또한 UV-C와 UV-A 램프의 비교실험을 수행한 결과, 비슷한 TOC 제거율을 보였다. 하지만, 분자량 분포 실험 결과, UV-A 램프보다 UV-C 램프로 광촉매산화시킨 것이 상대적으로 저분자량 부분이 증가하였다.

고추역병균(疫病菌)(Phytophthora capsici)의 생물학적(生物學的) 방제(防除);Ⅲ. 항균물질(抗菌物質)의 구조분석(構造分析) (Biological Control of Phytophthora Blight of Red-pepper Caused by Phytophthora capsici.;Ⅲ. Identification of the Antifungal Substances Produced by Pseudomonas sp. A - 183.)

  • 장윤희;장상문;최정;이동훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.1-6
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    • 1997
  • 고추 역병균(疫病菌)(P. capsici)에 우수(優秀)한 항균활성(抗菌活性)을 가진 3가지의 항균물질(抗菌物質)을 Pseudomonas sp. A-183 배양액(培養液)으로 부터 분리(分離) 정제(精製)하였다. 분리(分離)된 3가지의 항균물질(抗菌物質)에 대한 분자구조식(分子構造式)을 구명(究明)하기 위하여 UV, IR, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR Spectroscopy법(法)으로 해석하였다. A와 B물질(物質)은 Molish 및 Anthrone반응(反應)에 양성(陽性)으로, Fehling반응(反應)에는 음성(陰性)으로 나타났으므로 nonreducing sugar구조(構造)를 함유(含有)하고 있는 것으로 판단되었다. C물질(物質)은 위의 시약(試藥)에서 정색반응(呈色反應)을 나타내지 않고 단지 UV흡수(吸收)만을 나타내었다. Mass, NMR 및 IR 분광분석(分光分析)에 의해 A와 B물질(物質)은 당(糖)으로는 deoxyhexose인 rhamnose를 포함하고 지방산으로는 ${\beta}-hydroxydecanoic$ acid를 포함하였다. 또 이들 사이에는 O-glycoside결합(結合)이 형성(形成)되어 있었으며 A와 B물질(物質) 사이에는 당(糖) 한분자(分子)의 차리(差異)가 나타났다. 종합적(綜合的)으로 A물질(物質)은 glycolipid B인 3-hydroxy-(3-hydroxydecanoyl) -decanoic acid $3-O-{\alpha}-L-rhamnopyranosyl(1{\to}2)rhamnopyranoside$, B물질(物質)은 glycolipid A인 3-hydroxy-(3`-hydroxydecanoyl)decanoic acid $3-O-{\alpha}-L-rhamnopyranoside$로 동정(同定)되었으며, C물질(物質)은 phenazine으로 확인(確認)되었다.

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분홍색 통성 메탄올 자화세균이 생산하는 Poly-$\beta$-Hydroxybutyrate (Poly-$\beta$-Hydroxybutyrate Produced by Pink-Pigmented Facultative Methylotrophic Bacterium from Methanol)

  • 송미연;이재호;이용현
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.273-279
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    • 1990
  • PHB 생산을 위하여 메탄올을 기질로 한 선별배지에서 토양, 하천수, 퇴비 등으로부터 분홍색 색소를 가지는 PHB 축적 facultative methylotroph를 분리하여, 균주의 특성을 검토하였다. 분리균주의 최적 생육조건과 PHB 축적을 위한 배양조건을 조사한 결과 균체의 생육은 메탄올 농도 1.0(v/v), 질소원인$ NH_4C$ 농도 1.0g/l, 즉 C/N ratio 13.2 일때 그리고 pH 7.0과'$30^{\circ}C$에서 가장 좋았으며, PHB는 C/N ratio가 50.8, 즉 메탄올 농도 1.0(v/v )$NH_4CL$ 0.26g/l 일때, 그리고 pH 6.0일 때 건조중량의 약 40까지 축적되었다. 고농도 메탄올에 의한 생육저해를 극복하기 위하여 기질을 간헐적으로 계속 공급해주는 fed-batch 배양을 시도한 결과 균체량은 14g/l, PHB 축척량은 5.5g/l까지 증가시킬 수 있었다. 생산된 PHB를 분리.정제하여 IR과 $^I H-NMR$로 구조를 분석한 결과 3-hydroxybutyric acid 의 homopolymer임이 확인되었다. 또한 균주의 pink-pigment를 추출하여 absorption spectrum를 조사하여 그 특성을 규명하였다.

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