수소에너지 생산을 위한 물분해 시스템의 효율을 향상시키기 위해서는, 수소발생반응(HER)과 산소발생반응(OER) 각각에서 촉매로 인한 전기화학적 반응에서의 높은 과전압의 감소가 수반되어야 한다. 그 중에서도 전이금속 기반의 화합물들은 현재 상용되고 있는 백금 등의 귀금속을 대체할 촉매 재료로써 주목받고 있다. 본 연구에서는, 저렴한 금속 다공성 소재인 니켈폼(Ni foam)을 지지체로 사용하고, 수열합성 공정을 통해 Fe-doped β-Ni(OH)2 마이크로결정을 합성하였다. 또한 OER 특성을 향상시키기 위하여 Mo을 동시도핑하여 합성된 Fe-Mo co-doped β-Ni(OH)2 마이크로결정의 형상, 결정구조 및 수전해 특성의 변화를 관찰하였으며, 상용 수전해 시스템의 촉매로서의 적용가능성을 검토하였다.
Si 기판의 캐비티 형성이 불필요한 웨이퍼-레벨 MEMS capping 공정을 연구하였다. 4인치 Si 웨이퍼에 Ni 캡을 전기도금으로 형성하고 Ni 캡 rim을 Si 하부기판의 Cu rim에 에폭시 본딩한 후, SnBi debonding 층을 이용하여 상부기판을 Ni 캡 구조물로부터 debonding 하였다. 진공증착법으로 형성한 SnBi debonding 층은 Bi와 Sn 사이의 심한 증기압 차이에 의해 Bi/Sn의 2층 구조로 이루어져 있었다. SnBi 증착 층을 $150^{\circ}C$에서 15초 이상 유지시에는 Sn과 Bi 사이의 상호 확산에 의해 eutectic 상과 Bi-rich $\beta$상으로 이루어진 SnBi 합금이 형성되었다. $150^{\circ}C$에서 유지시 SnBi의 용융에 의해 Si 기판과 Ni 캡 구조물 사이의 debonding이 가능하였다.
A novel two-dimensional cadmium(II)-nickel(II) bimetallic host clathrate, $[Cd{NH_2CH_2CH_2OH}_2Ni(CN)_4]{\cdot}3C_6H_5NH_2{\cdot}H_2O$, 1, has been synthesized and structurally characterized by X-ray single crystallographic method. The clathrate 1 crystallizes in the monoclinic system, space group $P2_1/c$ with a = 14.370(3), b = 7.728(1), c = 28.172(4) ${\AA}$, ${\beta}=97.58(1)^{\circ}$, V = 3101.1(9) ${\AA}^3$, Z = 4. The host framework of the clathrate 1 is built of the cyanide bridges between octahedral Cd(II) atom and square planar Ni(II) atom. The octahedral Cd atoms ligated by two 2-aminoethanol molecules and four cyanide ligands bridged with square planar Ni atoms. The Ni atoms bridges to four Cd atoms via cyanides is made up of puckered quadrangles of composition $\{CdNi(CN)_2\}_2$, all edges are shared. This cyanide bridges form an infinite two-dimensional host networks stacking along b axis. 2-Aminoethanol ligands bond to Cd atom through N atom as a monodentate ligand in the axial position and four cyanides take an equatorial plane with all in trans-configurations. The aniline guest molecules and water molecules are located in between the host layer sheets, respectively.
When alloys are vacuum-deposited on cooled substrates, super-rapidly cooled alloy films in the unequilibrium state can be obtained. As an application of this method, Ag-Cu, Ag-Ni and Ag-C alloys were successfully produced, and their mechanical properties with tempering temperature were investigated. The following results were obtained : (1) In case of Ag-Cu alloys, the solid solution was hardened by tempering at $150^{\circ}C$. The hardening is considered to occur when the solid solution begins to decompose into ${\alpha}$ and ${\beta}$ phases. The Knoop hardness number of a 40 at.%Ag-Cu alloy film deposited on a cooled glass substrate was 390 $kg/mm^2$. The as-deposited films were generally very hard but fractured under stresses below their elastic limits. (2) In case of Ag-Ni and Ag-C alloys, after the tempering of 4 at.%Ni-Ag alloy at $400^{\circ}C$ and of 1 and 2 at.%C-Ag alloys at $200^{\circ}C$, they were hardened by the precipitation of fine nickel and carbon particles. The linear relationship between proof stress vs. $(grain\;diameter)^{-l/2}$ for bulk silver polycrystals can be applied to vacuum-deposited films up to about 0.1 ${\mu}m$ grain diameter, but the proof stress of ultra-fine grained silver with grain diameters of less than 0.1 ${\mu}m$ was smaller than the value expected from the Petch's relation.
A new $N_3-O_2$ pentadentate ligand, H-BHPT, was synthesized. Hydrochloric acid salts of Br-BHPT, Cl-BHPT, $CH_3O$-BHPT and $CH_3$-BHPT, having Br-, Cl-, $CH_{3-}$ and $CH_3O-$ substituents at the para position of the phenol hydroxyl group of H-BHPT were synthesized. Hydrochloric acid salts of 3OH-BHPT and 4OH-BHPT, having different position of the phenol hydroxyl group of H-BHPT were also synthesized. The synthesis of each ligand was confirmed by C. H. N. atomic analysis and $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, UV-visible, and mass spectra. The calculated proton dissociation constants ($log{K_n}^H$) of the phenol hydroxyl group and secondary amine group of the synthesized $N_3-O_2$ ligands showed five steps of the proton dissociations. The order of the overall proton dissociation constants ($log{\beta}_p$) of the ligands was Br-BHPT < Cl-BHPT < H-BHPT < $CH_3O$-BHPT < $CH_3$-BHPT. The order agreed with that of Hammett substituent constants (${\delta}_p$). However, dissociation steps of 3OH-BHPT were four and that of 4OH-BHPT was three. The calculated stability constants ($logK_{ML}$) between the ligands and transition metal ions agreed with the order of $log{\beta}_p$ values of the ligands. The order of the stability constants between the transition metal ions with the synthesized ligands was Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II) > Cd(II) > Pb(II). The order agreed well with that of the Iriving-Williams.
Bacillus subtilis B22, a chemotrophic and aerobic bacterial strain was isolated from homemade kimchi, identified by 16S rRNA gene sequencing. B22 was primarily screened by biochemical, carbon source utilization tests. B22 was used to produce pectinase and ${\beta}$-glucosidase by submerged fermentation under different light sources. B22 was incubated in pectin media and basal media (pH 7.0) under blue, green, red and white light-emitting diodes (LEDs), fluorescent white light, and in darkness at $37^{\circ}C$, orbital shaker 150 rpm for 24 hours. Fermentation under blue LEDs maximized pectinase production ($71.59{\pm}1.6U/mL$ at 24 h) and ${\beta}$-glucosidase production ($56.31{\pm}1.6U/mL$ at 24 h). Further, the production of enzyme increased to pectinase ($156{\pm}1.28U/mL$) and ${\beta}$-glucosidase ($172{\pm}1.28U/mL$) with 3% glucose as a carbon source. Activity and stability of the partially purified enzymes were higher at pH 6.0 to 8.0 and $25-55^{\circ}C$. The effect on the metal ions $Na^+$ and $K^+$ and (moderateactivity) $Mn^{2+}$ and $Ni^{2+}$ increased activity, while $Hg^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Fe^{2+}$, and $Fe^{2+}$ inhibited activity. EDTA, phenylmethylsulfonyl fluoride and 5,5-dithiobis (2-nitrobenzoicacid) reduced activity, while tetrafluoroethylene and 1,10-phenanthroline inhibited activity. The amylase was highly tolerant of the surfactants TritonX-100, Tween-20, Tween-80 and compatible with organic solvents methanol, ethanol, isoamylalcohol, isopropanol, t-butylalcohol and the oxidizing agents hydrogen peroxide, sodium perborate and sodium hypochlorite, although potassium iodide and ammonium persulfate reduced activity. These properties suggest utility of pectinase and ${\beta}$-glucosidase produced by B. subtilis B22 under blue LED-mediated fermentation for industrial applications.
Ni(II), Cu(II), Co(III) 및 Cr(III) 이온과 2-hydroxy-arylazopyrazolone 유도체들 사이에 형성하는 킬레이트들에 대한 역상 액체 크로마토그래피에서의 용리 메카니즘을 열역학적인 접근방법으로 고찰하였다. van't Hoff plot에 의해 온도와 용량인자(k')와의 상관관계를 조사한 결과 온도와 용량인자와의 관계는 양호한 직선성을 나타냈으며, 온도 변화와 무관한 동일한 메카니즘에 의해 분리됨을 알 수 있었다. van't Hoff plot으로부터 엔탈피$({\Delta}H)^{\circ}$, 엔트로피$({\Delta}S)^{\circ}$를 구하고, 엔탈피와 용량인자와의 상관관계를 조사한 결과 [pm(2-OH)(5-Cl)PaPz](r=0.787)을 제외한 대부분이 킬레이트들은 비교적 좋은 직선성(r=0.980~0.999)을 보였고, 보정온도(${\beta}$) 역시 일정한 값을 나타내었다. 이것은 금속-2-hydroxy-arylazopyrazolone 킬레이트와 정지상($C_{18}$)과의 상호작용이 등평형 거동을 하고 있음을 의미한다. 또한 엔탈피와 용량인자와의 상관관계로부터 구한 보정온도는 374.63~806.9k 범위의 값을 나타냈고, 이들 결과로부터 역상 액체 크로마토그래피에서 금속 킬레이트들의 머무름 메카니즘은 소수성 효과에 기인하고 있음을 확인할 수 있었다.
Dark to pale green-colored, Cr-bearing sericites from hydrothermal alteration zone of the Narim gold deposit were investigated mineralogically and geochemically. The alteration zone is composed mineralogically of quartz, carbonate minerals and green sericite with minor amounts of chlorite, barite and sulfide minerals (pyrite, sphalerite, galena). The zone is enriched in As (967 to 1520 ppm), Cu (31 to 289 ppm), Ni (1027 to 1205 ppm), Pb (0.20 to 1.24 wt.%) and Zn (1.03 to 1.07 wt. %) compared with fresh rocks such as granitic gneiss, porphyritic biotite granite and basic dyke. The Cr, probably the chromophore element, is highly enriched in the alteration zone (1140 to 1500 ppm), host granitic gneiss (1200 ppm) and porphyritic biotite granite (1200 ppm). Occurrence and grain size of sericite are diverse, but most of the Cr-bearing sericites (150 to $200{\mu}m$ long and 20 to $30{\mu}m$ wide) occur along the boundaries between ore veins and host rocks (especially basic dyke and granitic gneiss). X-ray diffraction data of the sericite show its monoclinic form with unit-cell parameters of $a=5.202{\AA}$, $b=8.994{\AA}$, $c=20.103{\AA}$, ${\beta}=95.746^{\circ}$ and $V=935.83{\AA}^3$, which are similar with the normal 2M1-type muscovite. Representative chemical formula of the sericite is ($K_{1.54}Ca_{0.03}Na_{0.01}$)($Al_{3.42}Mg_{0.38}Cr_{0.14}Fe_{0.06}V_{0.02}$)($Si_{6.69}Al_{1.31}$)$O_{20}(OH)_4$. The Cr content increases with decrease of the octahedral Al content, and ranges from 0.36 to 2.58 wt.%. DTA and TG curves of the sericite show endothermic peaks at $342^{\circ}$ to $510^{\circ}$, $716^{\circ}$ to $853^{\circ}$ and $1021^{\circ}C$, which are due to the expulsion of hydroxyl group. The total weight loss by heating is measured to be about 8.8 wt. %, especially at $730^{\circ}C$. Infrared absorption experiments of the sericite show broad absorption band due to the O-H bond stretching vibration near the $3625cm^{-1}$, coupled with the 825 and $750cm^{-1}$ doublet. The vibration bands related with the H-O-Al and Si-O-Al bonds occur at $1030cm^{-1}$ and 500 to $700cm^{-1}$, respectively. Based on paragonite content of the sericite, the formation temperature of the Narim gold deposit is calculated to be $220{\pm}10^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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