pH 9.1, 9$0^{\circ}C$, 6시간의 조건에서 $\alpha$-tricalcium phosphate ($\alpha$-Ca$_3$(PO$_4$)$_2$)의 가수분해반응에 의해서 잘 발달된 수산화아파타이트 휘스커상 (길이 5$mu extrm{m}$,지름 0.5$\mu\textrm{m}$)이 합성되었다 수산화아파타이트로 $\alpha$-Ca$_3$(PO$_4$)$_2$의 전환에 미치는 반응조건(온도, 시간, pH)의 영향이 조사되었다. 아울러 XRD, SEM, ICP, TGA와 같은 분석기기를 사용하여 수산화아파트의 미세구조, 조성, 열적 안정성을 검토하였다.
$\alpha$-tricalcium phosphate($\alpha$-TCP) powders were synthesized and their hydration properties were investigated in Tris. solution. Two kinds of $\alpha$-TCP powder samples were prepared; the one is reaction product of CaHPO4.2H2O and CaCO3, and another is that of hydroxyapatite(HAp) and $\beta$-Ca2P2O7. They were satisfied with Ca/P mole ratio 1.5 and were heated at 150$0^{\circ}C$ for 5 hours. In the hydration of $\alpha$-TCP samples the powder which was synthesized from HAp and $\beta$-Ca2P2O7 was hydrated faster than that from CaHPO4.2H2O and CaCO3. The hydration reaction of $\alpha$-TCP powder transformed rapidly into HAp accompanying setting and hardening. It was realized that the hydration reaction of $\alpha$-TCP was due to the solution-precipitation mechanism and the hydrates from the reaction were Ca-deficient HAp having funtional group HPO42-.
수산화아파타이트 상용분말을 $1000{\sim}1350^{\circ}C$ 온도범위에서 2시간 동안 공기 중에서 하소한 다음, pH 7.4인 유사 생체용액에 넣고 $37^{\circ}C$에서 3일 또는 7일간 침적실험을 행하였다. 열분해에 따른 수산화아파타이트 분말의 용해 거동은 XRD, FTIR, TEM을 이용해 비교분석 하였다. $1200^{\circ}C$에서 하소된 수산화아파타이트 분말은 격자 내 $OH^-$ 이온들의 탈수로 인하여 OHAP(oxyhydroxyapatite, ($Ca_{10}(PO_4)_6O_x(OH)_{2-2x}$)로 전이하였다. $1350^{\circ}C$에서 수산화아파타이트 분말 일부가 ${\alpha}-TCP$(${\alpha}-tricalcium$ phosphate)와 TTCP (tetracalcium phosphate)로 열분해 되었다. 수산화아파타이트 분말의 열분해로 인해 생성된 ${\alpha}-TCP$, TTCP 및 비화학양론조성의 OHAP 조성들이 수산화아파타이트 분말의 표면용해를 진전시켰다.
${\beta}-Tricalcium$ phosphate (TCP) was added to $Al_2O_3$ to make a biomaterial with good mechanical properties. Using a TCP powder synthesized by a polymer complexation method, $Al_2O_3$ composites containing 30 wt% TCP were fabricated and characterized for densification, phase, microstructure, strength, and fracture toughness. With optimizing the powder preparation conditions, a high densification of 97 % was obtained by sintering at $1350^{\circ}C$ for 2 h. No reaction between the two components occurred and there was no transition to ${\alpha}-TCP$. TCP grains with a size of $2-4{\mu}m$ were well surrounded by $Al_2O_3$ grains with a size of $1{\mu}m$ or less. Strength 61(Brazilian) or 187(3-p MOR) MPa, and fracture toughness 1.7 (notched beam) or 2.5 (indentation) $MPa{\cdot}m^{1/2}$ were obtained, which are large improvements over the strength of $TCP/Al_2O_3$ composites and toughness of TCP and hydroxyapatite in previous studies.
Suspension polymerizations of styrene were conducted in the aqueous phase with tricalcium phosphate (TCP) as a stabilizer and $\alpha$, $\alpha$'-azobis(isobutyronitrile) (AIBN) as an initiator. Various amounts of initiator and stabilizer were selected and the reaction was carried out at a selected temperature between 60 to 80 $\^{C}$. It was found that the combination of 5 wt% stabilizer and 2.427$\times$10$\^$-3/ mol/L of costabilizer is the minimum amount for suspension polymerization reaction to produce particles in the aqueous phase. Particles were found to be polydisperse in diameter, regardless of reaction conditions. Class transitions were observed to be around 95$\^{C}$, nearly independent of reaction temperature and initiator. Homogenizer was found to be essential in forming particles in the proximity of tens of micrometers in diameter in suspension polymerization with TCP as stabilizer.
바이오 세라믹스와 같은 의료용재료의 출발물질에 사용되는 화학시약을 대신하여 참치 뼈로부터 추출한 천연 hydroxyapatite를 이용하여 세라믹 복합체와 glass-ceramics 등을 제조하였다. 복합체의 경우 pseudowollastonite(${\alpha}-CaSiO_3$)와 $\beta$-tricalcium phosphate($\beta$-TCP)가 주 결정상으로, 그리고 glass-ceramics는 pseudowollastonite, $\beta$-TCP 및 핵형성제로 포함시킨 $CaF_2$에 의한 fluoroapatite상이 각각 관찰되었다. 복합체의 미세구조 변화 양상은 열처리 온도의 함수로 결정상의 입자 크기가 증가하는 일반적인 미세조직 구조의 형태를 나타내었고, 맛) $900^{\circ}C$로 4시간 동안 대기 상에서 제조한 glass-ceramics의 강도는 90 MPa로 나타났다.
Fine powder of $\alpha$-tricalcium phosphate, tetracalcium phosphate and dicalcium phosphate were mixed together to prepare self-setting cements which form hydroxyapatite, one of the well-known biocompatible materials, as the end of products of hydration. Hardening behaviour of the cements was examined at the temperature range of 37~$70^{\circ}C$ and 150~$250^{\circ}C$ under the normal and hydrothermal condition respectively. The conversion of cements into hydroxyapatite was significantly improved ast elevated temperature and the paste was strengtheed by interlocking of hydroxyapatite crystals, indicating that the strength is determined by microtexture rather the amount of conversion of cements into hydroxyapatite.
This research examined the effect, which it follows in particle size distribution change of CaHPO$_4$ㆍ2$H_{2}O$ (DCPD). We used two kinds of compositions; tetracalcium phosphate (TTCP)/dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) composition and $\alpha$-tricalcium phosphate ($\alpha$-TCP)TTCP/DCPD composition. As the result, the mean particle size of the DCPD decreased, the setting tine shortened at all compositions. The reference powder (DR), which did not milling, showed about 2 times strength value compared with other milling sample. Especially, the compressive strength of 60 : 20 : 20 sample (DR(do$_{0.5}$)=12.08 $\mu\textrm{m}$) after curing 7 days in simulated body fluid solution was 40$\pm$0.5 MPa, which was the highest. This resulted from the packing density at $\alpha$-TCP/TTCP/DCPD combination.
합성 수산화아파타이트(HAp)와 바인더로서 젤라틴(GEL)을 사용하여 공침법으로 조성비가 서로 다른 HAp/GEL 균질복 합체 4종을 제조하였고, 이 균질복합체를 냉간정수압법으로 성형한 후 공기중에서 여러조건으로 소결하였다. HAp/GEL composite의 소결체는 XRD 및 FT-IR로 결정성 및 구조를 조사하였고, 또한 소결시편은 만능재료시험기(UTM)로 압축강도를 측정하였으며, 파단된 소결시편의 표면은 SEM으로 관찰하였다 HAp/GEL composite는 120$0^{\circ}C$에서 3시간 소결하였을 경우 부분적인 $\alpha$, $\beta$-tricalcium phosphate로 상전이가 일어났다. 소결체의 기공률은 1.2-30.2% 범위였고, 소결시편의 압축강도는 16.2-60.1㎫ 범위의 값을 나타냄으로써 기공율에 비해 높은 강도를 나타내었다.
합성 수산화아파타이트(HAp)와 바인더로서 폴리아크릴산(PAA)을 사용하여 공침법으로 조성비가 서로 다른 HAp/PAA균질복합체 4종을 제조하였고, 이 균질복합체를 냉간정수압법으로 성형 및 공기중에서 여러조건으로 소결하였다. HAp/PAA composite의 소결체는 XRD 및 U-IR로 결정성 및 구조를 조사하였고, 또한 소결시편은 만능재료시험기(UTM)로 압축강도를 측정하였으며, 파단된 소결시편의 표면은 SEM으로 관측하였다 HAp/PAA composite는 120$0^{\circ}C$ 및 3시간의 소결조건에서 부분적인 $\alpha$, $\beta$-tricalcium phosphate로 상전이가 일어났다. 소결체의 기공크기와 기공률은 각각 0.2~3.0 $\mu\textrm{m}$와 0.49~13.43% 범위였고, 소결시편의 압축강도는 36.6~58.2 MPa 범위로 나타났다. 이상의 결과로 부터 HAp/PAA composite의 소결체는 균일한 기공형태로 인해 우수한 압축강도를 가지는 미세다공성 HAp라고 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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