Synthesis of Aluminum Nitride Whisker by Carbothermal Reaction I. Effect of Fluoride Addition

The properties of AlN made by carbothermal reaction depend on the starting materials, quantity of liquid, the liquid-vapor phase reaction, the N$_2$ flow rate, and the reaction temperature. AlN whisker was synthesized by the VLS and VS methods. Solid ${\alpha}$-A1$_2$O$_3$(AES-11) was carbothermally reduced with carbon black in a high-purity N$_2$ atmosphere with AlF$_3$ to cause whisker grown and additional aluminum liquid to increase whisker yield. Aluminum nitride was perfectly formed at reaction temperatures of 1600$^{\circ}C$. At reaction temperature higher than 1600$^{\circ}C$ the aluminum nitride was completely formed, while the composition remains unaffected. Needle-shaped whiskers formed best at 1600$^{\circ}C$ while higher temperatures disrupted whisker formation. Adding 0 to 15 wt% aluminum to the synthesis favorably affects the microstructure for formation of needle-shaped AlN whisker. Additions over 15 wt% degraded formation of AlN whisker.

탄소환원질화법을 이용한 AIN Whisker의 합성 I. 불화물 첨가의 영향

탄소환원질화법에 의해 합성된 질화알루미늄의 물성은 출발물질의 종류, 액상$.$기상 반응물질의 양, 분위기 그리고 합성온도에 따라서 많은 차이를 나타내었다 질화알루미늄 합성을 위하여 Al원으로는 $\alpha$-A1$_2$O$_3$를 사용하였고 환원제로는 카본 블랙을 사용하였으며, 기상반응을 유도하기 위하여 AlF$_3$를 사용하여 고순도 질소분위기에서 실험을 행하였다. 또한 액상반응 시 미세구조상의 변화를 확인하기 위하여 금속 알루미늄을 첨가하여 실험을 행하였다. 질화알루미늄이 생성과 침상형 휘스커상의 형상은 1$600^{\circ}C$의 온도에서 가장 잘 나타났으며 열처리 온도의 상승은 오히려 휘스커상의 형성을 방해하고 있음을 보여주었다. 침상형 휘스커의 합성에 가장 큰 영향을 주는 것은 기상반응을 일으키는 AlF$_3$ 첨가이며, AlF$_3$의 첨가량이 증가함에 따라 침상형 휘스커상을 확인하였다. 액상반응을 위한 금속 알루미늄 첨가는 전체의 15wt%까지는 침상형 휘스커가 증가하고 있음을 나타내었으나 l5wt% 이상으로 첨가하는 경우 오히려 휘스커가 감소하는 것으로 나타났다.