Sintering of Surface-Modified PMN-PT-BT Powder with MgO Sol and Its Dielectric Properties

It is known that small amount of MgO in excess is often added to develop pure perovskite single phase of PMN-based composite, however, extra MgO precipitates in grains and inhibits densification of PMN. In this study PMN-PT-BT (PBT) powder was prepared by a conventional mixed oxide method using $(MgCO_3)_4{\cdot}Mg(OH)_2{\cdot}5H_{2}O$ instead of MgO. The precursor was heated at $500^{\circ}C/1h$ and its surface was modified with MgO sol. This effect was investigated in the aspects of sintering and dielectric properties. Small amount of added MgO sol ($0.5{\sim}1.0wt\%$) enhanced sintering substantially below $1000^{\circ}C$. The PBT with $0.5wt\%$ MgO sol sintered at $900^{\circ}C/2h$ had density of $7.62\;g/cm^3$, room temperature dielectric constant of 14800, loss of dielectric constant of $1.1\%$, which were comparable to those of the PBT sintered at $1000^{\circ}C/2h$. It was noticeable that the extra MgO precipitated mostly on triple points and grain boundaries and resulted in inhibition of grain growth.

MgO 졸로 표면개질된 PMN-PT-BT 분말의 소결 및 유전특성

페로브스카이트 단일상의 PMN 계 복합화합물을 제조하기 위하여 일반적으로 소량의 MgO가 과잉으로 사용되며, 잉여 MgO는 주로 입내에 석출되며 소결을 저해하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 MgO 대신 $(MgCO_3)_4{\cdot}Mg(OH)_2{\cdot}5H_{2}O$을 사용하여 고상법으로 제조한 PMN-PT-BT(PBT) 전구체 분말을 $500^{\circ}C/1h$에서 열처리한 후, MgO 졸로 표면 개질하여, 과잉의 MgO가 소결 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 소량의 MgO 졸($0.5{\sim}1.0wt\%$)은 $1000^{\circ}C$ 이하의 온도에서 소결을 크게 촉진시켰다. $0.5wt\%$의 졸이 사용된 PBT 분말은 $900^{\circ}C/2h$ 소결로 소결밀도 $7.62g/cm^3$, 유전율 14800, 유전손실 $1.1\%$를 나타내었으며, 이는 PBT의 $1000^{\circ}C/2h$ 소결체의 물성과 흡사하였다. 또한 MgO 졸로 첨가된 과잉의 MgO는 삼중점과 입계에 주로 석출되어 입성장을 제어함을 알 수 있었다.