Improvement of the Fractional Precipitation Process for the Purification of (+)-Dihydromyricetin

Fractional precipitation is a simple method for purifying (+)-dihydromyricetin extracted from biomass. However, the fractional precipitation process has been inherently problematic due to the lengthy precipitation time that is required. The fractional precipitation time was shortened and (+)-dihydromyricetin yield was improved by increasing the surface area per working volume (S/V) of the reacting solution through the addition of a cation exchange resin (Amberlite 200, Amberlite IR 120Na, Amberlite IR 120H, or Amberlite IRC 50). Most of the (+)-dihydromyricetin (>90%) could be obtained after about 16 h of fractional precipitation using Amberlite 200. Since high-purity (+)-dihydromyricetin can be obtained at a high yield and the precipitation time can be reduced by increasing the surface area available for precipitation, this improved method is expected to minimize solvent usage and the size and complexity of the high performance liquid chromatography operation required for (+)-dihydromyricetin purification.

(+)-Dihydromyricetin 정제를 위한 분별침전공정 개선

본 연구에서는 바이오매스 유래 생리활성물질인 (+)-dihydromyricetin을 효율적으로 정제하기 위하여, 반응액 부피당 표면적(S/V)이 증가된 새로운 개념의 분별침전공정을 도입하였다. 분별침전 24시간에서 반응기 내부 표면적을 증가시키지 않은 경우 순도와 수율은 각각 80.0%와 70.0%인 반면 표면적 증가를 위해 양이온교환수지인 Amberlite 200을 첨가한 경우 순도와 수율은 각각 90.2%와 90.9%로 가장 효과적인 표면적증가물질임을 알 수 있었다. 특히 Amberlite 200의 경우 상대적으로 짧은 침전시간(16시간)에 높은 수율(>90%)로 (+)-dihydromyricetin을 얻을 수 있어 침전에 소요되는 시간을 효과적으로 단축시킬 수 있었다. 동일한 침전시간에서는 표면적증가물질을 첨가하지 않은 경우에 비해 표면적증가물질을 첨가한 경우 침전물의 입자 크기가 감소함을 알 수 있었다. 이러한 연구결과는 기존의 분별침전 방법에 의한 (+)-dihydromyricetin 정제공정의 문제점을 개선함으로써(+)-dihydromyricetin의 대량생산에 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.