Synthesis of iron disilicide single crystal by chemical vapour transport

The $\beta$-$FeSi_2$ and $\alpha$-$FeSi_2$ single crystals were synthesized by chemical vapour transport (CVT) using iodine as a transporting agent from the commercially available $FeSi_2$ powder. The $FeSi_2$ powder together with iodine were sealed in an evacuated quartz ampoule and the ampoule then being placed in two-zone electrical furnace for growing crystal. The CVT of $FeSi_2$ with iodine yielded $\beta$-$FeSi_2$ and $\alpha$-FeSi$_2$ single crystals at deposition temperature of 750 and $950^{\circ}C$ respectively. The source temperature was $1050^{\circ}C$ in both cases. The crystals of the $\alpha$-FeSi$_2$ phase were typically plate shaped with dimensions of about $10\times 10 \textrm{mm}^2$, whereas the crystals of orthorhombic $\beta$-$FeSi_2$ phase grew predominantly in the fonts of thin needle of about 10 mm in length. The composition of$\alpha$-FeSicrystal determined by electron probe microanalysis (EPMA) resulted in Si-rich $FeSi_{2.58}$ . 57. Furthermore, the CVT $\beta$-$FeSi_2$ crystal was found to be transformed to the high temperature $\alpha$-$FeSi_2$phase above $930^{\circ}C$.

기상성장법(CVT)에 의한 Iron disilicide단결정의 합성

Iodine ($I_2$)을 이용한 기상성장법(chemical vapour transport CVT)으로 상용 FeSi$_2$분말로부터 $\beta$-$FeSi_2$ 및 $\alpha$-$FeSi_2$단결정을 제조하였다 $FeSi_2$ 분말은 iodine과 함게 석영 ampoule에 넣은 후 진공배기하여 two-zone 전기로 내에서 기상성장 시켰다. CVT법에 의한 기상성장시 고온부분의 source측 온도는 $1050^{\circ}C$이었으며 $\beta$-$FeSi_2$와 $\alpha$-$FeSi_2$ 단결정이 얻어지는 성장측 온도는 각각 $750^{\circ}C$ 및 $950^{\circ}C$이었다. 이때 얻어진$\alpha$-$FeSi_2$ 단격정은 $l0\times10 \textrm{mm}^2$크기의 판상결정이었고 orthorhombic 구조의 $\beta$-$FeSi_2$, 단결정은 길이 10mm의 needle형 결정임을 알 수 있었다. $\alpha$-$FeSi_2$ 단결정의 조성을 EPMA로 조사한 결과 Si이 화학양론비보다 많은 $FeSi_{2.58}$ 이었다. CVT법으로 합성된 $\beta$-$FeSi_2$ 격정의 승온에 따른 상의 안정성을 조사한 결과 $930^{\circ}C$ 이상에서 $\alpha$-$FeSi_2$로 상변태함을 알 수 있었다.