한국결정학회:학술대회논문집 (Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference) (Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference)
한국결정학회 (Korean Crystallographic Association)
- 반년간
과학기술표준분류
- 화학 > 무기화학
한국결정학회 2003년도 춘계학술연구발표회
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Highly crystalline 5H-polytypic form of sp3-bonded boron nitride (BN) was grown by pulsed-laser-vaporization of BN, where synchronous reactive-plasma packets assisted the crystal growth in the vapor phase. The structure of the product crystallites (˙5 micrometers) was confirmed by using transmission electron diffraction and electron energy loss spectroscopy. This material proved to have a sharp and dominant band at 225 nm by cathode luminescence at room temperatures and corresponding monochromatic images revealed that they uniformly emitted the ultraviolet light. Considering that cubic BN has already been doped as p- and n- type semiconductors, this material may be applied to the light-emitting devices working at almost the deepest limit of the UV region that is functional without vacuum.
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Heteromagnetic nanostructures, which consist of two or more different layers such as nonmagnet, insulator, ferromagnet, antiferromagnet, and superconductor, have been widely used in current and likely future spintronics devices. Their many intriguing magnetic properties are originated from a variety of magnetic interactions at relevant length scales at or near interfaces and between different constituent layers as well as laterally different regions in chemical and magnetic heterogeneity. The fundamental properties can thus differ along depth and laterally in the film plane, depending on their relevant coupling length scales. The entire properties may be characterized by interface properties and/or the depth-varying properties of the individual constituent layers, and lateral inhomogeneity as well. It is a challenge to investigate both depth-varying properties and lateral heterogeneity in such heteromagnetic nanostructures. In this talk, soft x-ray magneto-optical effect as a nanometer scale probe of a variety of heteromagnetic structures is presented and its related noble techniques are introduced. For instances, magnetization vector imaging to investigate vector spin configurations in the film plane is presented, as well as the Kerr rotation, ellipticity, and intensity measurements as a depth sensitive probe on the atomic scales.
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Electron-phonon interaction plays a significant role in forming of colossal magnetoresistance effect (CMR). Polaron formation was observed by neutron diffraction and by extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) analysis. Local probe as given by the EXAFS is a useful method to study the polaronic charge and its dependence on temperature and ions size. Here we present the EXAFS study of polaronic charge in La/sub 0.7/Ca/sub 0.3-X/Ba/sub X/MnO₃ compositions. The single phase La/sub 0.7/Ca/sub 0.3-X/Ba/sub X/MnO₃ manganites (x=0; 0.03; 0.06, ..., 0.3) were prepared by ceramic technology [1]. The Curie temperature was determined by extrapolation of the temperature dependence of the magnetization (down to zero magnetization). EXAFS experiments were carried out at the 7C EC beam line of the Pohang Light Source (PLS) in Korea. The atomic pair distribution functions (PDF) were obtained by re-regularization method [2] from filtered spectra. The PDF for the x=0.3 sample showed a single peak function and for x=0.0, 0.03, 0.06, 0.09, 0.12 compositions were asymmetric in agreement with a small Jahn-Teller elongation of two (short and long) bonds of the MnO/sub 6/ octahedron. Dispersion, σ/sub Min-O//sup 2/, and asymmetry, σ/sub Min-O//sup 3/, of the Mn-O bond distances varied significantly with x and showed a maximums at x=0.09. The maximum of σ/sub Min-O//sup 2/ is caused by increase of dynamic rms displacements of the Mn-O distances near the T/sub C/. The observed x dependence of σ/sub Min-O//sup 3/ reflects the reduction of charge carriers mobility at approaching to T/sub C/ from low as well as high temperatures.
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최근에 Fe-CU, Fe-Si 등과 같이 자성금속과 비자성금속화합물에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기계적 합금법으로 제작한 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상 합금의 구조와 자기적 성질을 조사하였다. 그림(1)은 EXAFS 스펙트럼의 푸리에변환이다. 이로부터 합금화시간에 따라 Co-Co 결합은 점차적으로 작아지며 Co-C 결합이 진행됨에 알수 있다. 그림(2)은 합금화시간에 따른 포화자화값과 보자력의 크기이다. 포화자화는 합금화 시간에 따라 연속적으로 작아졌으며 보자력은 커지다가 작아지는 경향을 보였다. 포화자화가 작아지는 것은 Co-C 결합이 생기면서 Co의 쌍을 이루지 않은 전자가 C의 전자와 쌍을 이루면서 상쇄되기 때문인 것으로 보인다. 보자력의 거동은 Co 미립자가 다자구영역으로부터 단자구영역으로 전환되기 때문인 것으로 해석될수 있다. Co 미립자는 C의 캡슐형에 싸여있으며 60시간과 100시간에서 Co 미립자의 크기는 X-ray 회절선의 넓어짐으로부터 Scherrerr 공식을 이용하여 계산한 결과 18nm 와 15nm 정도가 됨을 알 수 있었다. 연구를 통하여 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상합금을 기계적합금법으로 만들 수 있음을 알 수 있었다. 이론적인 계산에 의하면 초상자성 Co 입자의 크기는 8.2nm 정도가 되었으며 본 실험에서 최종 입자의 크기는 15nm까지 작아졌다.
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EXAES 분석은 Normalized absorption spectrum의 Fourier transform을 기초로 분석되고 있기 때문에 EXAFS 분석에서의 R-space 분해능은 흡수 스펙트림에서 넓은 에너지 영역에서 EXAFS 신호가 얻어질수록 증가된다. 그러나 EXAFS 스펙트럼의 신호는 에너지가 증가함에 따라 지수적으로 감소하기 때문에 매우 한정된 범위의 스펙트럼이 측정되고 따라서 EXAFS 분석은 R-space에서의 분해능은 매우 제한적이다. 이것을 극복하기 위하여 신호 처리에서 Regularization방법을 도입하여 R-space에서의 분해능이 기존의 EXAES보다 현저히 증가될수 있음을 확인하였다.
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전자현미경내에서 일부 무기 및 금속 시료들은 전자빔 조사에 의해 시료구조가 손상되거나 비정질화 또는 상전이 등과 같은 구조전이 현상들을 겪게 된다. 즉, 전자빔 조사에 의해 시료는 원자간 결합이 끊어져 나타나는 Knock-on damage, 시료 원자 주위의 전자들과의 상호 작용에 의해 나타나는 Ionization damage, 빔 에너지의 시료온도 상승 기여에 의한 Radiolysis damage 등의 현상들을 경험하게 된다. 이러한 현상은 전자현미경의 가속전압, 전자밀도, 시료 조건 등에 따라 그 지배기구가 다르며 동일한 시편이라도 시료의 두께와 시편온도를 결정하는 전자빔 조사선량에 따라 그 양상과 전이 속도가 달라진다. 본 연구에서는 전자빔 조사에 의해 구조 전이를 겪게 되는 대표적 무기수화물의 하나인 Cibbsite에 대해 전자빔 조사효과에 대한 정량적 고찰을 에너지 여과 투과전자현미경 (EF-TEM)을 이용하여 시도하였다. 전자빔 조사는 120분까지 실시하였고 각 시간별로 에너지 필터와 Imaging plate를 이용하여 Gibbsite의 회절패턴과 미세조직 변화를 기록하였다 빔조사 시엔 illumination angle을 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)으로 하였으며 사진기록 시엔 최소 illumination angle인 0.04mrad(Dose rate : 413 e/sup -//sec·n㎡)을 사용하였다. 시료의 관찰방향은 [001]방향이고 관찰시료두께는 약 50nm로 평가되었으며 시료의 화학변화는 EDS를 이용하여 분석하였다. 회절자료의 Intensity는 ELD/CRISP 프로그램을 이용하였으며 빔조사선량은 평행조사빔이 시료와 상호 작용하는 면적과 상호작용하지 않을 때의 빔을 회절모드에서 faraday cup으로 측정한 빔전류로 부터 계산하였다. Gibbsite에 대한 전자빔 조사 시 1분 이내에 급격한 Hydroxyl Ion(OH-)의 이탈로 인해 Cibbsite의 구조는 거시적 비정질화가 되며 시간증가에 따라 χ-alumina → ν-alumina → σ-alumina or δ-alumina의 순으로 상전이를 겪는다. 전자빔 조사 시 관찰된 회절자료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.
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초전도 선재로의 응용을 위하여 Pulsed laser deposition(PLD)법으로 고온 초전도 체 YBa₂Cu₃O/sub 7-δ/(YBCO) coated conductor를 제조하였다. coated conductor는 금속기판/완충층/초전도층의 구조를 이루고 있는데 완충층은 금속 기판의 집합조직을 초전도층까지 전달하는 역할과 금속기판의 금속이 초전도층으로 확산되어 초전도층의 전기적 특성을 열화시키는 것을 막아주는 확산장벽으로의 역할 등을 수행한다. 완충층의 박막 성장이 제대로 이루어지지 않으면 우수한 초전도 특성을 가지는 초전도층을 얻을 수 없다. 완충층은 금속기판과의 lattice match, thermal match등이 요구되고, 화학적으로 금속기판 및 초전도층과 반응하지 않아야 하며, 긍속기판의 산화없이 epitaxial하게 박막증착이 이루어질 수 있는 재료이어야 한다. 이러한 조건을 만족하는 YBCO, CeO₂, YSZ 등이 주로 사용되고 있다. 전기연구원에서 YBCO coated conductor 선재를 제조하기 위하여 사용하고 있는 다층 박막의 구조는 YBCO/CeO₂/YSZ/CeO₂/Ni(002)과 YBCO/CeO₂/YSZ/Y₂O₃/Ni(002)이며, 최적의 증착조건을 찾기 위하여 성장시 챔버의 산소분압, 완충층의 두께, 기판 온도 등을 변화시켰다. 증착된 완충층 및 초전도층의 집합 조직은 D8-Discover with GADDS(General Area Detector Diffraction System)로 XRD분석을 했고, 미세구조는 SEM으로 관찰하였으며 4단자법을 이용하여 초전도 특성을 측정하였다.
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B-cell activating factor (BAFF) is a key regulator of B-lymphocyte development. Its biological role is mediated by the specific receptors BCMA, TACI, and BAFF-R. We have determined the crystal structure of BAFF-R extracellular domain bound to BAFF at a resolution of 3.3 ?. The cysteine-rich domain(CRD) of the BAFF-R extracellular domain adopts a b-hairpin structure and binds to the virus-like BAFF cage in a 1:1 molar ratio. The conserved DxL motif of BAFF-R is located on the tip of the b-turn, and plays an indispensable role in the binding of BAFF. The crystal structure shows that a unique dimeric contact occurs between the BAFF-R monomers in the virus-like cage complex. Both of the CRDs of TACI contain the DxL motifs and simultaneously interact with the BAFF dimer in the virus-like cage.
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Im, Young-Jun;Lee, Jun-Hyuck;Park, Seong-Ho;Park, Seong-Hwan;Park, Soo-Jeong;Kang, Gil-Bu;Kim, Eunjoon;Eom, Soo-Hyun 14
We have crystallized and determined the structures o the Shank PDZ domain, alone and in complex with the synthetic C-terminal hexapeptide of GKAP protein at resolutions of 1.8Å and 2.5Å, respectively. The structure revealed the structural basis of the ligand recongition by Class I PDZ-ligand interaction. Moreover, dimeric structureof shank PDZ domain suggests that the βA strand is a common surface for dimerization of PDZ domains. -
To discover new drugs more quickly and more efficiently, pharmaceutical companies and biotechnology firms are increasingly turning to the genomics and the structural proteomics technologies. Structural-proteomics can provide a foundation for this through the determination and analysis for protein structure on a genomics scale. Among many structures determined by CGI, we will present with the representative examples drawn from our work on novel structures or complex structures of the disease-related proteins. The alpha subunit of Hypoxia-inducible factor (HIF) is targeted for degradation under normoxic conditions by an ubiquitin-ligase complex that recognizes a hydroxylated proline residue in HIF. Hydroxylation is catalysed by HIF prolyl 4-hydroxylases (HIFPH) which are fe(II) and 2-oxoglutarate (2-OG) dependent oxygenases. Here, we discuss the first crystal structure of the catalytic domain of HIFPH in complexes, with the Fe(II)/2-OG at 1.8Å. These structures suggest that the Ll region (residues 236-253), which is also conserved in mammals, form a 'lid' that closes over the active site. The structural and mutagenesis analyses allow us to provide a focus for understanding cellular responses to hypoxia and a target for the therapeutic manipulation.
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Mismatches in a DNA duplex are mainly due to DNA duplication errors that are generated by improper function of DNA polymerase. MutS, MutL and MutH are crucial proteins for the initiation of the methyl-directed mismatch repairing in bacteria. MutS has an ATPase activity md recognize the mismatched or unpaired bases on DNA. After binding to a mismatch, MutS recruits MutL to mediate the activation of MutH an endonuclease, which cleaves the 5' site of d(GATC) on the un-methylated strand. Both MutL and MutS also have essential roles in the subsequent removal and re-synthesis of the daughter strand. We have determined the crystal structures of either intact or active fragments of each of these proteins, both alone and complexed with ligands (DNA, ADP and ATP). The biochemical and mutagenesis studies based on the detailed 3-D structures led to new insights into the role of the ATPase activity of MutS in the mismatch recognition and directions for future investigation of mismatch repair.
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tRNA (m¹ G37) methyltransferase (TrmD) catalyze s the trans for of a methyl group from S-adenosyl-L-methionine (AdoMet) to G/sup 37/ within a subset of bacterial tRNA species, which have a residue G at 36th position. The modified guanosine is adjacent to and 3' of the anticodon and is essential for the maintenance of the correct reading frame during translation. We have determined the first crystal structure of TrmD from Haemophilus influenzae, as a binary complex with either AdoMet or S-adenosyl-L-homocysteine (AdoHcy), as a ternary complex with AdoHcy/phosphate, and as an apo form. The structure indicates that TrmD functions as a dimer (Figure 1). It also suggests the binding mode of G/sup 36/G/sup 37/ in the active site of TrmD and catalytic mechanism. The N-terminal domain has a trefoil knot, in which AdoMet or AdoHcy is bound in a novel, bent conformation. The C-terminal domain shows a structural similarity to DNA binding domain of trp or tot repressor. We propose a plausible model for the TrmD₂-tRNA₂ complex, which provides insights into recognition of the general tRNA structure by TrmD (Figure 2).
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Thioredoxin (Trx) is a small redox protein that is ubiquitously distributed from achaes to human. In diverse organisms, the protein is involved in various physiological roles by acting as electron donor and regulators of transcription and apoptosis as well as antioxidants. Sequences of Trx within various species are 27~69% identical to that of E. coli and all Trx proteins have the same overall fold, which consists of central five β strands surrounded by four α helices. The N-terminal cysteine in WCGPC motif of Trx is redox sensitive and the motif is highly conserved. Compared with general cysteine, the N-terminal cysteine has low pKa value. The result leads to increased reduction activity of protein. Recently, novel thio.edoxin-related protein (TRP14) was found from rat brain. TRP14 acts as disulfide reductase like Trx1, and its redox potential and pKa are similar to those of Trx1. However, TRP14 takes up electrons from cytosolic thioredoxin reductase (TrxR1), not from the mitochondrial thioredoxin reductase (TrxR2). Biological roles of TES14 were reported to be involved in regulating TNF-α induced signaling pathways in different manner with Trx1. In depletion experiments, depletion of TRP14 increased TNF-α induced phosphorylation and degradation of IκBα more than the depletion Trx1 did. It also facilitated activation of JNK and p38 MAP kinase induced by TNF-α. Unlike Trx1, TRP14 shows neither interaction nor interference with ASK1. Here, we determined three-dimensional crystal structure of TRP14 by MAD method at 1.8Å. The structure reveals that the conserved cis-Pro (Pro90) and active site-W-C-X-X-C motif, which may be involved in substrate recognition similar to Trx1 , are located at the beginning position of strand β4 and helix α2, respectively. The TRP14 structure also shows that surface of TRP14 in the vicinity of the active site, which is surrounded by an extended flexible loop and an additional short a helix, is different from that of Trx1. In addition, the structure exhibits that TRP14 interact with a distinct target proteins compared with Trx1 and the binding may depend mainly on hydrophobic and charge interactions. Consequently, the structure supports biological data that the TRP14 is involved in regulating TNF-α induced signaling pathways in different manner with Trx1.
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A cubic perovskite-type CaCu₃Ti₄O/sub 12/ compound has recently drawn a great attention because of an extraordinary high permittivity (~10⁴ at 1 kHz) at room temperature and its near temperature-independence over a wide temperature region, and thus numerous literature have been reported on CCTO polycrytalline ceramics and thin films. However, only a few literature have been reported on the CCTO single due to the lack of information about the CCTO primary phase field. On the basis of our recent experimental determination of the CCTO primary phase field, we could grow ACu₃Ti₄O/sub 12/(A=Ca, Sr) single crystals using both top-seeded solution growth and flux growth methods. This presentation will include three major parts. In part I, the thermal decomposition reaction of CCTO and its primary phase field in the CaO-CuO-TiO₂ ternary system will be presented. Detailed growth conditions of ACu₃Ti₄O/sub 12/(A=Ca, Sr) single crystals and characteristics of as-grown crystals will be followed in Part II. Part III will be comprised of dielectric properties of as-grown ACu₃Ti₄O/sub 12/(A=Ca, Sr) single crystals. Our experimental results will be compared with those of previous reports for discussion.
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A new and simple method has been developed to synthesize highly crystalline and monodisperse maghemite (γ-Fe₂O₃) and zirconia (ZrO₂) nanocristallites. High temperature aging of metal-surfactant complex was founded to generate monodisperse nanoparticles, wherein the nuclei were prepared by the thermal decomposition of iron-oleate complex in case of iron oxide and nonhydrolytic sol-gel reaction in case of zirconia respectively. By varying the experimental conditions, in other words concentration of surfactants, kind of metal precursor, reaction temperature and so on, the diameter of spherical nanoparticles could be controlled at various size. The synthesized nanoparticles were characterized by electron diffraction, X-ray diffraction, and low- and high-resolution transmission electron microscope.
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Pb(Zn/sub 1/3/Nb/sub 2/3/)O₃(PZN)은 전형적인 완화형 강유전체로서 급격하게 상전이를 일으키는 것이 아니라 온도에 따라 완만하게 변화하는 물질이다. 완화형 강유전체의 경우, 저온에서는 ㎛ 이상의 거시분역이 존재하고 일반적인 강유전체와 유사한 특성을 가지지만, 온도가 증가하면서 거시분역이 불안정해 지고 크기가 자가져서 수 nm 크기의 미소 극성 영역으로 나뉘는데, 이때 결정구조, 유전율, 유전 손실등의 온도와 주파수에 따른 변화를 관찰하여 강유전 상전이 현상의 특징을 살펴보고자 하였다. 이를 위해 본 연구에서는 융제법에 의해 PZN-xPT 단결정을 성장시킨 후 온도에 따른 결정구조를 변화를 측정하고, 이러한 결정구조의 변화가 강유전 특성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 순수한 PZN은 전형적인 완화형 강유전체의 상전이거동을 나타내었으며, PT의 함량이 증가하면서 점차 일반적인 강유전체로 전이하는 것이 관찰되었다. 그러나 PZN-0.12PT의 경우도 완전한 일반적 강유전체는 아니었으며 완화형거동을 일부 나타내었다. 모든 조성에서 온도가 감소하면서 국부적인 응력의 증가가 관찰되었으며, 응력의 인가 정도는 H 함량에 따라 증가하였다. 이상의 변화는 순수한 PEW에서 나타나는 미소분역들이 온도의 감소와 H 양의 증가에 따라 정전기적 상호작용을 일으키면서 강유전분역으로 성장하기 때문이었으며, Vogel-fulture식에 따른 유전율 최대온도와 측정주파수간의 관계는 분역들간의 상호작용을 됫받침해주었다.
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원자로에서 핵분열에 의해 생성된 고에너지 중성자는 감속재를 통해 열평형에 의해 에너지가 낮춰져 통계적 분포, 즉 Maxwell-Boltzman 운동에 따른 에너지 스펙트림을 갖게 된다. 중성자 산란장치는 통상 단색빔을 이용하므로 단색기(monochiomator)를 통해 이 분포에서 특정 파장의 중성자빔을 인출, 즉 단색화한다. 이때 단색기는 각각의 중성자 산란장치에 사용할 수 있는 특정 파장의 중성자빔을 인출하면서도, 파장의 퍼짐을 적절하게 조절하여 높은 중성자속(neutron flux)을 가지며 분해능도 또한 좋아야 한다. 전통적으로 많이 사용하는 단색화 방법은 결정의 내부결함을 유도하여 만든 모자익(mosaic) 결정을 이용하는 것이다. 이 방법은 특정 파장을 얻으면서도 좋은 분해능과 높은 중성자속을 갖는 모자익 결정을 만들기가 어렵고, 한번 결정된 단색기의 특성을 바꿀 수 없는 단점이 있다. 1980년대부터 몇몇 그룹이 거의 완전하게 성장된 단결정 슬랩을 미세하게 구부려서 탄성변형을 주어 effective 모자익 구조를 발생시킨 '구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)' 단색기를 개발하여 특정 목적에 활용하는 시도를 하였다. BPC 단색기는 단색화된 중성자빔을 집속(focusing)할 수 있으며, 결정의 구부림 정도를 조절하고 배치 기하를 바꿈으로써 다양한 특성을 갖는 단색빔을 얻을 수 있는 장점이 있다. 이렇게 단색기의 기하학적 변수를 조절함으로써 회절빔의 집속도와 분해능을 조절할 수 있어서 잔류응력 측정이나 단결정 회절 및 집합조직 측정장치 등에 적용할 수 있다. 본 연구에서는 BPC 단색기의 원리와 여러 배치기하에 따른 빔의 특성을 소개하고자 한다.빔이 시료와 상호 작용하는 면적과 상호작용하지 않을 때의 빔을 회절모드에서 faraday cup으로 측정한 빔전류로 부터 계산하였다. Gibbsite에 대한 전자빔 조사 시 1분 이내에 급격한 Hydroxyl Ion(OH-)의 이탈로 인해 Cibbsite의 구조는 거시적 비정질화가 되며 시간증가에 따라 χ-alumina → ν-alumina → σ-alumina or δ-alumina의 순으로 상전이를 겪는다. 전자빔 조사 시 관찰된 회절자료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운
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Cu 단결정과 다결정 Cu 막대(rod)를 시료로 하여 구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)을 이용한 중성자 단색기의 특성을 평가함으로써 단결정 회절 및 집합조직 측정장치인 4축 단결정 회절장치(FCD)에 BPC 단색기를 적용할 수 있는지 시험하였다. 측정은 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로의 571 수평공에 구성된 test station에서 수행하였다. 단색기와 시료 사이의 거리는 3000mm, 시료와 검출기 사이는 600mm, 단색화빔 인출각도(2θ/sub M/)는 44.6°로 고정하여 FCD와 거의 같은 배치를 구현하였다 직사빔의 단면분포와 강도는 저효율 2차원 위치민감형 검출기(2-D PSD)를 이용하여 확인하였다. 이 검출기는 검출면적 90x90㎟, 공간 분해능 1.2mm, 검출효율 약 1%인 저효율 검출기이다. 회절빔은 검출면적 190x190㎟, 검출효율은 1Å에서 60%인 고효율 2-D PSD를 이용하여 측정하였다. Cu 단결정 측정에 사용한 ePC 단색화 결정은 200×40×3.4㎣ 크기의 Si(220) 슬랩이며, 비대칭 기하로 Si(331)면을 사용하여 파장 λ=0.954Å으로 중성자빔을 단색화시켰다. BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행배치일 때 Cu(200), (220), (400), (420)면의 rocking curve를 측정하여 각 조건에서의 분해능과 강도를 평가하였다. BPC 단색기를 집합조직 측정에 적용할 수 있는지 시험하기 위하여 다결정 Cu 막대(직경 4.5mm, 길이 18mm)를 시료로 선택하였다. 207x30x3.0㎣ 크기의 Si 슬랩을 단색화 결정으로 사용하였다. 이 슬랩은 다양한 결정면을 이용한 특별한 기하를 구현할 수 있도록 Si(111)면에서 10° 벗어난 면을 절단한 것이다. 비대칭 기하로 Si(311)면을 사용하여 파장 λ=1.253Å의 단색화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.
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고온초전도 BSCCO 2223 ((Bi, Pb)₂Sr₂Ca₂Cu₃O/sub x/) 선재의 특성을 향상시키기 위해서는 반복적인 인발 및 압연과정을 통한 texturing향상, BSCCO 2223입자의 배향성 증대, 피복재내 초전도체의 충진율(밀도)향상, 이차상의 부피분율 감소등이 이루어져야 한다. 최적 열처리 조건을 통하여 열처리 시에 형성되는 이차상인 (Bi,Pb)₂Sr₂CuO/sub y/ (2201, amorphous phase)를 조절하면서, (Ca,Sr)₂CuO₃ (2/1 AEC), (Ca,Sr)/sub 14/Cu/sub 24/O/sub 41/ (14/24 AEC)와 같은 이차상들의 부피분율 및 크기를 감소시켜야만 한다. 본 실험에서는 BSCCO 2223 선재의 특성을 향상시킬수 있는 최적의 열처리 조건 확립 및 기계적 공정시 나타나는 여러 가지 문제점을 개선하여 높은 임계전류를 가지는 선재의 특성을 분석하고자 하였다. 최종적으로 제조된 선재는 2223상 결정이 피복재(Ag)와 평행하게 길게 성장하며, AEC상의 크기와 부피분율이 감소할수록 더 높은 임계전류특성을 나타내었다(I/sub c/~70A, J/sub c/~42,000 A/㎠). 또한 이 선재에서 나타나는 여러 가지 이차상들을 분석하기 위하여 XRD, SEM, EDS 분석을 행하였다.
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BaTi₄O/sub 9/계 세라믹스에 저온 소결 조제로 첨가된 lithium-borosilicate계 유리 프리트의 첨가에 따른 상분해 현상을 XRD, TEM에 의하여 분석하였다. 유리 프리트의 첨가가 없는 BaTi₄O/sub 9/계 세라믹스는 첨가량과 열처리 온도에 관계없이 BaTi₄O/sub 9/상과 소량의 TiO₂상만이 관찰되었으나 저온 소결 조제로 사용된 유리 프리트의 첨가량이 증가할수록 BaTi₄O/sub 9/계 세라믹스는 BaTi₄O/sub 9/상 보다 Ti-rich상인 Ba₂Ti/sub 9/O/sub 20/상, BaTi/sub 5/O/sub 11/상, 또는 BaTi/sub 5/O/sub 11/상과 Ba₄Ti₃O/sub 30/상으로 공존하며 분해되는 것을 관찰하였다. 공존하며 분해되는 것을 관찰하였다. 유리 프리트가 10 wt% 첨가시 600℃ 까지는 BaTi₄O/sub 9/상과 TiO₂상으로 존재하였으나 700℃ 전후에서 BaTi/sub 5/O/sub 11/상과 Ba₄Ti/sub 13/O/sub 30/상으로 분해되기 시작하여 875℃에서는 BaTi₄O/sub 9/상이 완전히 분해되어 BaTi/sub 5/O/sub 11/상이 주상으로 Ba₄Ti/sub 13/O/sub 30/상은 이차상으로 존재하는 것을 확인하였다. 또한, 열처리 온도가 증가할수록 Ba₄Ti/sub 13/O/sub 30/상이 상대적으로 감소하고 있는 것도 관찰할 수 있었다.
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산업 폐기물로서 전량 매립되고 있는 styrene monomer (SM) 공정에서 발생되는 산화철 폐촉매를 사용하여 NiZn-페라이트를 합성하였고, 그 자기적 특성을 조사하였다. 평균입경 0.5㎛로 미분쇄된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소한후 1230℃에서 5시간 동안 소결하여 스핀넬형 페라이트 소결체를 얻었다. Ni/sub x/Zn/ub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66) 및 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 초투자율을 측정하였다. S-parameter를 측정하여 반사 감쇄량을 계산하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/fe₂O₄ 조성의 경우 밀도 5.38 g/㎤ kHz에서의 초투자율이 59인 특성을 얻었다. 산화철 폐촉매를 이용하여 X-band 주파수 영역에서 높은 전자파 흡수능을 갖는 전파흡수체를 제조할 수 있음을 확인하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/Fe₂O₄ 조성에 대하여 1100℃에서 하소한 분말을 사용하여 실리콘 고무에 복합시킨 후 전파흡수능을 측정하였다. 폐촉매에는 산화철 이외에 CeO₂가 주된 첨가물로 함유되어 있어서 페라이트의 합성 후에도 2차상으로서 존재하였다. 출발 원료인 산화철 폐촉매에 존재하는 K₂O 및 CeO₂를 제거하기 위하여 산처리와 분산제를 이용한 CeO₂ 분리과정을 행하였다. 정제된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소하여 스핀넬형 페라이트를 합성하고 1325℃에서 5시간 소결하였다. 위와 마찬가지로 Ni/sub x/Zn/sub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66)과 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 자기적 특성을 조사하였다.화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운동)운동시키기 위한 육은 71.74±1.66%을 나타내었다. 각각의 운동조건에서 양식된 참돔은 사육초기에는 큰 변화가 없었으나, 사육 5일 이후에는 수분함량이 증가하여 15일에는 76.40±0.14, 75.62±0.98%의 수분함량을 2회와 1회 운동시킨 참돔의 육에서 각각 나타났다. 운동횟수에 따른 지질함량은 2회 운동시킨 참돔은 5.83±2.08, 1회 운