Abstract
Amitrole in environment, difficult to be analyzed by GC or GC/MS due to high polarity and low volatility, was analyzed by LC/ESI/MS in the study. Maximum peak intensity of amitrole in LC/MS/ESI mass spectrum is m/z 85 of protonated molecular ion $(M+H)^+$ with 30V of cone voltage at SIR mode. It was confirmed that ratios between main ion of amitrole, 85 of protonated molecular ion, and m/z 58 fragmented ion of amitrole, had increased corresponding with the increment of cone voltage from 20V to 70V. The isotope molecular weight of amitrole was $86([M+H])^+$ at LC/MS analysis and the mass spectrum ratio between 85 mass and 86 mass was not different by the change of concentration but similar to theoretical ratio(less than 10% standard deviation).The linearity of standard calibration curve under same condition with sample treatment method had $y=1.09354e^6X+26947.2$ and $r^2=0.99$. Recovery rates in water and soil samples were 77.64~83.44% and 71.11~79.44%, respectively. Reliability of the analysis was performed with 5 repeated measurements at each level of standard concentration and the result showed that relative standard deviation was less than 10%; therefore, the extraction and analysis method in the study suggested that it would be reliable to measure amitrole in water and soil media.
본 연구에서는 극성이 높고, 휘발성이 낮아 GC나 GC/MS로 분석이 곤란한 환경매체 중의 아미트롤을 LC/ESI/MS를 사용하여 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 분자량이 84인 아미트롤은 LC/ESI/MS 방식에서는 m/z 85인$(M+H)^+$형태로 나타났으며, 피크강도는 30V에서 (SIR mode) 최대를 나타내었다. 질량 스펙트럼 비를 정성확인에 적용하기 위하여 실험한 결과 아미트롤은 m/z 85 와 m/z 58 이온으로 나타났으며, 50V에서 이 비는 1 : 7.03~7.58 로 나타났다. 동위원소 비를 이용한 정성확인은 isotope MS나 HR/MS가 주로 사용되나, 본 연구에서는 정성확인을 위한 보조수단으로 이용하고자 실험한 결과 아미트롤의 동위원소는 $86([M+H])^+$ 형태로 나타났으며, 시료에서(30V) m/z 85와 m/z 86의 질량 스펙트럼 비는 27.1~28.6 : 1(이론적 비 26.6 : 1)로 나타났다. 단계별 표준액을 시료의 전 처리 방법과 동일하게 처리하여 분석한 검량선의 직선성은 $y=1.09354e^6X+26947.2$이었으며, $r^2=0.99$로 나타났다. 분석의 정도관리를 위한 회수율검정과 반복 재현성을 알아보기 위한 실험에서 수질시료의 회수율은 77.64~83.44%, 토양시료에서는71.11~79.44%로 나타났으며, 각 농도 단계별 반복(5회)실험결과 상대표준편차 값은 10%이하를 나타내었다.
