Abstract
Capillary electrophoresis (CE) and near-infrared spectroscopy (NIRS) were performed to discriminate astragalus roots (Astragalus membranaceus) according to geographical origin (domestic or foreign). Two-hundred-and-four astragalus roots were extracted with 30% methanol in 0.1 M phosphate buffer (pH 2.5) and separated in a uncoated fused-silica $(50\;{\mu}m{\times}27\;cm)$ capillary. Conditions for optimal analysis included: temperature $-45^{\circ}C$, voltage -14 kV, and pressure injection time -8 sec. The optimal separation buffer was 0.1 M phosphate buffer (pH 2.5) containing 40 mM hexane sulfonic acid with 20% 2-methoxy ethanol. Raw NIR spectra were obtained using NIRS, and modified partial least square regression was used to develop the prediction model. The correlation coefficient and standard error of prediction were 0.915 and 14.3%, respectively. Under the optimal conditions established for CE and NIRS, the geographical origins of the astragalus roots were correctly identified in 80 and 97%, respectively. Astragalus roots that were not discriminated by NIRS were correctly discriminated by CE. Hence, CE and NIRS are potential methods for discriminating the geographical origins of astragalus roots that complement one another.
외국농산물의 국내 유입증가와 이에 따른 신속한 원산지 판별법 확립이 요구되는 가운데 최근 수입이 급증한 품목 중 하나인 황기를 선택, CE 및 NIRS를 이용하여 분석조건을 확립하고 원산지판별에의 적용 가능성을 검토하였다. CE를 이용하여 분석 시 추출은 methanol: 0.1M phosphate buffer(pH 2.5)(3:7)를 사용하였으며 uncoated fused silica capillary$(50\;{\mu}m\;I.D.{\times}27cm)$를 이용하여 $45^{\circ}C$, 14 kV로 분석, 200 nm에서 검출하였다. 분석 buffer는 0.1 M phosphate buffer(pH 2.5)에 20% methoxy ethanol과 40 mM HSA를 첨가하여 사용하였으며, 8초간 pressure injection 하였다. Peak의 재현성을 증대시키기 위하여 시료 주입 전 분석 buffer를 1분간 분석 시와 같은 방향으로(F) 흘려주고 0.1 M phosphoric acid와 1 M sodium hydroxide는 각각 4분, 5분간 반대방향으로(R) 홀려주었다. 증류수를 다시 1분간 흘려주고(R) 분석 buffer로 2분간 평형화(F) 시킨 후 시료를 주입하였다. 이상의 조건으로 국내산(97점)과 수입(113점) 황기를 분석한 결과 전체 peak의 양상은 유사하였으나 약 $11{\sim}13$분에 용출되는 2개의 peak(peak am-1, am-2)의 면적 비율에서 차이가 나타나 국산은 peak am-2가 peak am-1의 약 4배인 반면, 수입 산은 10배로 나타나 원산지 판별이 가능하였으며, 약 80%의 편별율을 나타내었다. NIRS는 국산 및 수입산 황기 raw 스펙트럼의 2차 미분 스펙트럼 R값이 0.915로 비교적 안정된 값을 얻을 수 있었고, SEP는 약 14.3%로 나타났다. 이를 국산과 수입산 황기에 적용 시 전체 판별율이 약 97%로 비교적 높은 판별율을 보였다. 또한 NIRS로 판별이 불가능한 시료가 CE로는 판별이 가능하여 이 두 기기를 함께 사용 시 상호보완하여 신속 정확한 원산지 판별법의 개발 가능성이 시사되었다.