Abstract
The new system using a glow discharge atomic emission spectrometer for the direct analysis of solid samples has been developed and characterized. The system was consisted of new glow discharge cell improved previous gas-jet boosted nozzle and radio-frequency power supply. In the case of previous type glow discharge chamber, it had been fitted trace analysis of low alloy steel with low discharge power, because it was to decrease redeposition and increase sample weight loss. But it had a problem that plasma becomes unstale due to increased sample weight loss and redeposition resulting from the high discharge power. Because of being problem of previous glow discharge, it is impossible to analyze using high power. The modified gas-jet boosted glow discharge to solve this problem would improve to be less sample loss rate of modified nozzle than sample loss rate of previous nozzle on the equal discharge condition, and improve to increase stability of plasma. The effect of discharge parameters such as discharge pressure, gas flow rate and power on the sample loss rate, emission intensity has been studied to find optimum discharge conditions. The calibration curves of Fe were obtained with 3 low-alloy samples.
고체 시료를 직접 분석하기 위하여 글로우 방전 원자 방출법을 이용한 새로운 장치를 개발하였다. 이 시스템은 기존의 gas-jet boosted nozzle을 개선한 새로운 방전 셀과 Radio-frequency 전원장치를 사용하였다. 기존의 gas-jet boosted nozzle의 경우 재침전이 적고, 시료 손실량이 많아서 낮은 방전 전력에서 저 합금강의 미량 분석에 적합하였다. 하지만 높은 방전 전력을 사용할 경우 시료 손실량이 많아지고, 재석출(redeposition)이 증가함으로 해서 플라스마가 불안정해지는 단점을 지니고 있었다. 기존의 글로우 방전 셀의 경우 방전 전력을 높일 수록 플라스마의 들뜸 온도가 증가하는 경향을 가진다. 이 때문에 높은 방전 전력에서는 플라스마의 온도가 높아져서 극미량 분석이 가능할 수 있지만, 기존의 노즐 부분에 문제점으로 인해 높은 방전 전력으로 분석하기에는 부적합하였다. 이러한 문제점을 modified gas-jet boosted nozzle은 시료 손실량이 같은 방전 전력에서 기존의 가스 제트 흐름노즐에 비하여 감소하지만 높은 방전 전력에서는 플라스마 안정도가 증가하여 극미량 분석이 가능하도록 개선하였다. 본 시스템은 여러 가지 방전에 미치는 실험 변수인 압력과 가스 흐름량 그리고 방전 전력의 변화에 따른 시료 손실 속도와 방출 세기 등의 변화를 측정하여 최적화 하였으며, 표준 시료 Fe합금을 이용하여서 미량 분석을 하였다.