초록
알콕시실란 중의 하나인 tetramethyl orthosilicate (TMOS)를 금속 규소와 메탄올을 출발물질로 구리계 촉매상에서 기상 반응시키는 직접합성법으로 제조할 때, 규소와 구리촉매 및 금속 염화물 조촉매로 이루어진 접촉물질의 제조 방법 및 온도가 생성물의 수율 및 선택도에 미치는 영향을 검토하였다. 이때 구리 촉매와 함께 Zn, Sn, Cd계 화합물을 조촉매로 사용하여 그 효과를 비교하였다. 구리 공급원으로 제일염화구리를 사용하고 염화아연을 조촉매로 사용한 2원 촉매계가 가장 적합하였으며, 구리/규소 = 7 wt %, 아연/구리 = 7 wt % 조성에서 함침법을 사용하여 규소와 혼합한 후 $380^{\circ}C$에서 활성화시킨 접촉물질을 제조하여 TMOS 합성에 사용하였을 때, 반응온도 $220^{\circ}C$에서 평균선택도 87.2% 규소소모율 69.2%를 나타냈다.
Tetramethyl orthosilicate (TMOS) was obtained by the direct synthesis of methanol with metallic silicon including copper compound as a catalyst and zinc compound as a promoter. The effects of the preheating temperature and the preparation method of the contact mass on TMOS synthesis were investigated. The composition effects of the contact mass which was composed of metallic silicon with copper catalyst and various metallic halide promoters including Zn, Sn or Cd compound were studied also. The best performance on TMOS synthesis was observed on a mixed bed reactor containing metallic silicon preheated with CuCl as a catalyst and $ZnCl_2$ as a promoter. When Cu/Si = 7 wt %, Zn/Cu = 7 wt % was mixed in a slurry phase and activated into contact mass at $380^{\circ}C$, the average selectivity was 87.2% in the silicon consumption of 69.2% at $220^{\circ}C$.
