이산화질소-오존을 이용한 니트로화 반응의 Scale-up 연구

A Study on the Scale-up Test for the Nitration Process using NO₂-O₃

기존의 혼산 공정으로 방향족 니트로 화합물을 얻는 방법은 묽은 황산이 주성분인 폐산을 처리해야 한다. 폐황산이 발생하지 않는 질산, 이산화질소와 오존을 사용하는 새로운 니트로화 공정을 3 mol 규모로 시험하였다. 디클로로에탄, p-니트로톨루엔 3 mol과 질산 6 mol의 혼합용액에 이산화질소 14.3 mol을 3번에 나누어 투입하고 오존을 0.871 mol/h의 유속으로 주입시키면 5.5시간만에 97% 이상의 전환율을 보였다. 이 방법은 일부 방향족 화합물의 니트로화 반응에서 기존의 혼산 공정을 대체할 수 있을 것이다.

The well-known mixed-acid process for the aromatic nitration requires subsequent separation of spent acid, mainly dilute sulfuric acid. A novel nitration process using $HNO_3-NO_2-O_3$ was tested in a small pilot scale with 3 mol of p-nitrotoluene. Nitrogen dioxide(14.3 mol) was added three times in parts into the solution of p-nitrotoluene and $HNO_3$(6 mol) in dichloroethane. The nitration proceeded to more than 97% conversion within 5.5 h using 0.871 mol/h of ozone. As a clean process of aromatic nitration, this method is expected to replace the present process which causes the environmental problems.