Matrix effect on the Determination of Inorganic Priority Pollutants in Sludges

오니 시료중의 무기 Priority Pollutants의 분석 과정에 미치는 매질의 영향

The three analysis methods, EPA method 3050, the method offered by Ministry of Environment in Korea, and modified method corrected in this laboratory, were studied to investigate the effect of matrix on the analysis of inorganic priority pollutants. 7 inorganic priority pollutants(Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, Cd, Hg) were spiked to the plating, leather, paper, electric, and dye sludges. Mean recovery of the elements except Hg was 95.5% when the procedure of EPA method was applied. However, recovery by the two other extraction methods showed 11.1% and 27.7%, respectively. Digestions were done by MDS (microwave digestion system) and $HNO_3+HClO_4$ methods. To study organic and inorganic matrix effect, samples were made by adding triethanol amine as a organic matrix and $FeCl_3{\cdot}6H_2O$+$AlCl_3{\cdot}6H_2O$ as a inorganic matrix, respectively. The extracts were analyzed by AAS and HG-AAS. Mean recovery of the elements by the $HNO_3+HClO_4$ procedure, except Hg, gave better result than that of the MDS method. Mean recovery of elements was decreased when organic and inorganic matrices were added in the sludge samples. The procedure of MDS and $HNO_3+HClO_4$ digestion gave higher recoveries than that of direct analysis. In general, the results of the studies showed a significant matrix effect on the inorganic priority pollutants analysis in sludges.

무기 priority pollutants의 분석에 미치는 매질의 영향을 살펴보기 위하여 도금, 피혁, 제지, 전기, 염색 sludge에 7종의 무기 priority pollutants(Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, Cd, Hg)를 첨가하고 EPA 3050방법, 환경처의 폐기물공정시험방법 및 폐기물공정시험방법을 수정한 본 연구실 방법으로 비교 연구하였다. EPA 3050법에 따라 추출한 경우 Hg를 제외하고 평균회수율은 95.5%, 폐기물공정시험방법의 용출시험 방법에 따라 추출한 경우는 11.1%, 그리고 본 연구실에서 폐기물공정시험방법을 수정한 추출법의 경우는 27.7%의 평균 회수율이 나타났다. 매질에 따른 digestion에 대한 영향을 살펴보기 위하여 추출법에 의해 추출된 용액을 MDS(microwave digestion system)와 $HNO_3+HClO_4$ digestion 방법으로 회수율을 비교하였다. 유기 및 무기 매질에 대한 영향을 살펴보기 위하여 유기 매질인 경우는 triethanol amine, 무기 매질인 경우는 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$와 $AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 첨가하여 분석용 시료를 조제하고 AAS 및 HG-AAS로 회수율을 구하였다. 유기 및 무기 매질을 첨가한 시료가 첨가 하지 않은 시료 보다 회수율이 낮게 나타남에 따라 매질에 의한 영향을 받는 것으로 조사되었다. Hg는 MDS로 digestion하는 것이 회수율이 높게 나타났으며, Hg를 제외한 다른 원소는 $HNO_3+HClO_4$로 digestion 하는 것이 회수율 증가를 나타냈다.