A Study on the Trace Analysis of Germanium in Inorganic Matrices by Differential Pulse Polarography

Differential Pulse Polarography에 의한 무기물 시료 중 Germanium의 미량 분석에 관한 연구

Analytical method for the determination of trace germanium in inorganic matrices by differential pulse polarography(DPP) was studied. The reduction peak of germanium(IV) in perchloric acid solution containing 1, 2, 3-trihydroxy benzene appeared at -0.45V(vs. Ag/AgCl) and the peak current for germanium complex varied linearly with concentration variation. Factors affecting sensitivity and precision for germanium quantification were studied and detection limit under the investigated parameters was 1ng/ml. Inorganic samples were decomposed by fusion with potassium pyrosulfate. Serious interferences of Se(IV), Pb(II), As(III) for the determination of germanium were discussed. Interferences of these elements could be avoided by extraction of germanium from decomposed matrices by $CCl_4$ in 10M HCl solution. The germanium contents of inorganic samples(Pb bf. dust, Cu bf. dust, gneiss, Cu anode slime) were determined by the above method.

무기시료 중에 게르마늄의 DPP에 의한 미량 분석법이 연구되었다. 1, 2, 3-트리하이드 록시벤젠이 함유된 과염소산 용액 중에 게르마늄(IV)의 환원 피크가 -0.45V(기준전극 Ag/AgCl)에서 나타났고, 이 피크의 높이는 농도에 직선성을 보였다. 게르마늄 분석시에 감도 및 정밀도에 영향을 주는 인자들이 조사되었고, 최적 조건하에서 검출한계는 1ng/ml였다. 무기물 시료들은 potassium pyrosulfate를 사용한 용융법으로 분해하였다. 게르마늄 검출시 Se(IV), Pb(II), As(III)의 간섭에 대한 조사가 있었고, 이들 간섭은 10M HCl용액 중에서 $CCl_4$로 추출함으로써 해결할 수 있었다. 무기물 시료들 (Pb bf. dust, Cu bf. dust, 편마암, Cu anode slime)중의 게르마늄 함량은 위의 방법으로 정량되었다.