공침-부선기술에 의한 수용액 시료 중 흔적량 수은 [Hg(II)]의 분리 및 농축

Separation and Concentration of Trace Mercury [Hg(II)] in Water Sample by Coprecipitation Flotation Technique

  • 이강석 (고려대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 최희선 (수원대학교 이과학대학 화학과) ;
  • 김선태 (한국과학기술연구원 화학분석실) ;
  • 김영상 (고려대학교 자연과학대학 화학과)
  • Lee Kang-Seok (Department of Chemistry, Korea University) ;
  • Choi Hee-Seon (Department of Chemistry, University of Suwon) ;
  • Kim Seon-Tae (Chemical Analysis Laboratory, Korea Institute of Science and Technology) ;
  • Kim Young-Sang (Department of Chemistry, Korea University)
  • 발행 : 1991.08.20

초록

수용액 시료 중 흔적량 수은[Hg(II)]을 공침-부선기술에 의하여 분리-농축하는 방법에 관하여 연구하였다. 물시료 1000ml에 0.1M Ce$^{3+}$ 용액 3.0 ml를 가하고, 1.0M NaOH 용액으로 pH를 11.0으로 되게 조절하여 Hg(II)를 Ce(OH)$_3$와 함께 공침시켰다. 0.1${\%}$ sodium oleate 용액 2.0 ml를 가하여 만든 소수성 침전을 질소기체로 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압 플라스크에 모으고 2.0M HNO$_3$ 5.0 ml 로 녹였다. 탈이온수로 용액을 묽혀 25.00 ml로 정확히 만들었다. Hg(II)의 함량을 냉증기-원자흡수 분광법으로 정량하였다. 정량과정에서 Ag$^+$, Br$^-$, I$^- $ 등의 간섭은 관찰되지 않았다. 고려대학교 서창캠퍼스의 폐수에서 Hg(II)의 분석결과는 1.98 ng/ml 이었고, 이 값에 대한 상대표준편차는 3.6${\%}$이었다. 또 이 폐수에 1.0과 2.0ng/ml의 Hg(II)를 첨가하여 분석한 회수율은 각각 95와 91${\%}$이었다. 이런 결과로부터 본 분석법이 물시료 중 흔적량 Hg(II)의 정량에 꽤 정확하고 재현성이 있음을 확인할 수 있었다.

The separative preconcentration of trace mercury[Hg(II)] in a water sample was studied by a coprecipitation flotation technique. The trace Hg(II) was precipitated together with Ce(OH)$_3$ by adding 3.0 ml of 0.1M Ce$^{3+}$ solution to 1,000 ml of water sample and adjusting pH to 11.0 with 1.0M NaOH solution. The hydrophobic precipitate[Ce(OH)$_3$-Hg(OH)$_2$], which was formed by adding 2.0 ml of 0.1${\%}$ ethanolic sodium oleate solution, were floated on the surface with an aid of tiny nitrogen gas bubbles. The floated materials were quatitatively collected in a suction flask and dissolved with 5.0 ml of 2.0M HNO$_3$. The solution was marked to 25.00 ml with a deionized water. The content of Hg(II) was determined by cold vapor atomic absorption spectrophotometry. Any interferences of concomitants such as Ag$^+$, Br$^-$, I$^- $, etc. were not observed on the whole procedure. The analytical result showed that Hg(II) found in the wastewater of Seochang Campus, Korea University was 1.98 ng/ml with the relative standard deviation of 3.6${\%}$. And recoveries of Hg(II) in the wastewater into which 1.0 ng/ml and 2.0 ng/ml were added were 95${\%}$ and 91${\%}$, respectively. From such results, this procedure could be concluded to be tolerably accurate and reproducible for the determination of trace mercury in a water sample.

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참고문헌

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