초록
X-線 螢光分析에 依한 微量金屬 Hg, Cu, Pb, Zn, Ni, Co와 Fe의 定量을 하기 爲하여 測定 試料의 調製에 關한 새로운 方法을 發展시켰다. 微量金屬들을 水溶液으로부터 pH 8에서 $Al_2(SO_4)_3$를 Carrier로 $H_2S$을 通하여 沈澱시켰다. 이 金屬硫化物 沈澱을 Membranfilter로 濾過한 後 Gelatine으로 沈澱을 固定시켰다. 이것을 X-線 螢光分析에 依하여 各 金屬들의 絶對量을 分析한 結果 다른 方法으로 調製한 試料보다 그 層이 얇은므로써 Matrix 영향이 나타나지 않았다. 또 $Al_2(SO_4)_3$를 Carrier로 使用하므로 좋은 再現性을 얻었다. 그리고 위 方法으로 調製한 試料에서 Hg, Cu, Pb, Zn, Ni와 Co는 濃度範圍 50~1000p.p.b에서 相對 標準偏差 5.0%로 測定되었고 Fe는 濃度範圍 50~1000 p.p.b에서 相對 標準偏差 6.1%의 좋은 結果를 얻었다.
Eine neue Methode zur Herstellung von Meßpraparation wird die Bestimmng der Spurenelemente Quecksilber, Kupfer, Blei, Zink, Nickel, Kobalt und Eisen durch Rontgenflureszenzspektrometrie entwickelt. Die Spurenelemente werden aus waßrigen Losungen durch Einleitung von Schwefelwasserstoff mit Aluminiumsulfat als Trager bei pH8 ausgefallt. Die Niederschlage der Metallsulfide werden uber Membranfilter filtriert, mit Gelatine fixiert und ihre Absolutmengen durch Rontgenfluoreszenz analyse bestimmt. Bei der geringen Dicke der auszumessenden Schichten treten Matrixeffekte nicht auf. Durch den Zusatz von Aluminiumsulfat-Trager wird eine gute Reproduzierbarkeit erzielt: Quecksilber, Kupfer, Blei, Zink, Nickel und Kobalt werden bei einer Konzentration von 50 bis 1000 p.p.b. mit einer relativen Standard-abweichung von 5.0% und Eisen bei einer Konzentration von 50∼1000 p.p.d. mit einer relativen Standardabweichung von 6.1% gemessen.