[Ga]-MFI and H-ZSM-5 catalysts were synthesized under atmospheric pressure and used in the propylene aromatization. The effect of temperature on the product distribution was also investigated. The catalytic activities of the prepared catalysts were compared with the commercialized H-ZSM-5 which was converted from $NH_{4}$-ZSM-5. In the propylene aromatization, product distribution does not depend on the ratio of Si/$Ga_{2}$ with [Ga]-MFI catalyst, but depend on the ratio of Si/$Al_{2}$ with H-ZSM-5 catalyst [Ga]-MFI catalyst shows better dehydrogenation and alkylation activities than H-ZSM-5 catalyst The addition of Ga to H-ZSM-5 catalyst increases the conversion of propylene, selectivity to aromatics, and alkylation. In the propylene aromatization, the selectivity to aromatics slightly increased with increasing temperature with [Ga]-MFI catalyst, while slightly decreased with increasing temperature with H-ZSM-5 catalyst.
ZSM-5 zeolite composite membranes have been synthesized from a silica sol solution containing TPABr as an organic template by the dip-coating and the pressurized-coating hydrothermal treatment techniques. The CO2 separation efficiency of synthesized composite membranes was also investigated. The permeation mechanism of CO2 through ZSM-5 membranses was the surface diffusion, and that of N2, O2, and He gases was Knudsen diffusion or activated diffusion depending on the synthetic method of membranes and the measurement temperature. The CO2/N2 separation factor of the membrane prepared by the dip-coating hydrothermal treatment was 2.5 at about 12$0^{\circ}C$, while the ZSM-5 composite membrane synthesized by the pressurized-coating hydrothermal treatment technique showed the CO2/N2 separation factor of 9.0 at room temperature higher than that ever reported in the literature.
Fe, Co, Zn, Cu, Pt 등의 전이금속과 ZSM-5 2종($SiO_2/Al_2O_3$ 몰비: 23, 50)과 ${\gamma}-alumina$를 담체로 사용하여 촉매를 합성하였다. 합성방법은 CVD(화학기상증착법) 과 Dry Impregnation (건식함침법), Incipient Wetness Impregnation방법이 있다. CVD 방법으로 얻은 Fe/ZSM-5과 Dry Impregnation방법으로 얻은 Cu/ZSM-5은 NO저감효율에 있어 거의 비슷하였다. 지지체로 사용된 ZSM-5의 $SiO_2/Al_2O_3$의 몰 비가 작을수록, 즉 산점의 수가 많을수록 우수한 것으로 보인다.
The catalytic filter of Cu-ZSM5/alumina beads was considered to reduce NOx in the urea SCR system. Catalytic support of porous alumina beads with mean pore size $130{\mu}m$ and porosity $75{\sim}83%$ were prepared using foaming and gel-casting method. The Cu-ZSM5 catalysts were coated on the supporting alumina beads using $Cu(NO_3)_2$ by ion exchange method. After a washcoating process was applied to coat 10w% Cu-ZSM5 on porous alumina bead, coating layer was estimated $20{\mu}m$ in thickness. The characterization and the feasibility as a catalytic supports were investigated. And the NOx conversion test in Cu-ZSM5/Alumina Beads filter system was conducted by using Urea as reductants under laboratory test. The NOx conversion was increased as size and porosity of beads and observed more than 95% excellent NOx conversion above $300^{\circ}C$.
The selective catalytic reduction(SCR) of nitric oxide by ethane in the presence of oxygen was investigated on Cu-ZSM-5, Co-ZSM-5 and Ga-ZSM-5 catalysts over a range of 400, 450 and $500^{\circ}C$. The catalysts were prepared by ion-exchange method. The composition of the reactant gases were 1000 ppm of NO, 1000 ppm of $C_{2}H_{6}$ and 2.5% of $O_{2}$, and the reaction was conducted in a fixed-bed reactor at 1 atm. For the 20wt% Co-ZSM-5(50) catalyst, the NO conversion reached up to 100%, while the $C_2H_6$ conversion and the CO selectivity were about 50% and 25%, respectively, at $450^{\circ}C$. For the 20wt% Cu-ZSM-5(50) catalyst, the NO conversion and the C2H6 conversion were about 80% and 100%, respectively, but there was no CO produced. The metal ion-exchanged ZSM-5 catalysts exhibited a tendency to increase the NO conversion with the Si/Al ratio of the ZSM-5, that is, NO conversion was inversely proportional to the acidity of the catalysts. But, the effect of the acidity on NO conversion was not so large. From the XRD results of the catalysts before and after SCR reaction it was found that there was no structural change.
휘발성 유기화합물로서 3가 염소탄화수소인 트리클로로메탄, 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌을 MFI 구조인 소수성 제올라이트 ZSM-5 분리막으로 투과증발을 이용하여 물과의 이성분계 혼합물로부터 선택적으로 분리하고자 하였다. 직경 9.5 mm 다공성 스테인리스 스틸 튜브의 내부 표면에 수열합성법으로 ZSM-5 제올라이트 결정을 성장시켜 박막을 만들어 분리막으로 이용하였으며, 합성된 ZSM-5 제올라이트 분리막으로 공급되는 3가 염소화합물의 농도 및 실험 온도에 따른 분리 특성을 고찰하였다. 3가 염소화합물의 수용액상 농도를 0.0001 몰분율부터 0.001 몰분율로 변화하면서, 또한 실험 온도를 25에서 $45^{\circ}C$로 바꾸면서 투과증발 실험을 수행한 결과 트리클로로메탄/물 이성분계에 대하여 약 $16{\sim}66$의 선택도를 얻었으며, 트리클로로에탄/물 이성분계에 대하여 $3.3{\sim}4.6$의 선택도와 트리클로로에틸렌/물 이성분계에 대하여 $1.4{\sim}8$의 선택도를 관찰할 수 있었다.
파라자일렌(p-xylene) 분리용 흡착제로서 효과적인 그래뉼 형태의 바인더리스 ZSM-5 성형체를 제조하는 방법을 검토하였다. $SiO_2/Al_2O_3$ = 50인 ZSM-5 결정분말에 무기 바인더인 colloidal silica sol 30 wt% 용액과 유기첨가물인 microcrystalline cellulose를 첨가하여 구형화한 후, 소성, 바인더리스 처리, ${NH_4}^+$ 이온교환, 활성화 등의 과정을 거쳐 충분한 강도(0.721 kgf) 및 높은 결정화도(94.6%)와 넓은 BET 비표면적($379.2m^2$/g)을 갖는 흡착제를 제조하였다. 제조된 성형체의 흡착특성을 평가하기 위해 자일렌 3가지 이성질체를 1 : 1 : 1의 무게비로 혼합하여 $100^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행한 결과 제조된 바인더리스 ZSM-5 성형체는 상용흡착제보다 파라자일렌에 대해 높은 선택적 흡착성능을 나타냈다.
탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온으로 치환한 Y형 및 ZSM-5 제올라이트 촉매를 제조하였다. 전처리 후 Y형 및 ZSM-5 제올라이트의 Si/Al비는 증가하였고, bulk보다는 표면에서의 Si/Al비가 더 큰 것을 알 수 있었다. 전처리에 의해 제조된 Y형 및 ZSM-5 제올라이트의 골격구조 파괴는 주로 탈알루미늄 처리과정에서 Al 이온의 탈리에 의한 것이며, framework이 감소하고 non-framework이 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리 시간이 많아질수록 증가하였고, 양이온으로 치환함에 따라 더욱 심화되었음을 알 수 있었다. NO-TPD 실험결과, 전처리된 Y형 및 ZSM-5 제올라이트는 탈착봉우리가 저온으로 이동하였다. 또한 스팀처리 시간이 많은 촉매물질일수록 탈착온도가 더 낮은 온도로 이동하였다. 촉매의 활성은 치환된 양이온, Si/Al 함량비 및 탈알루미늄으로 변화된 골격구조에서 framework과 non-framework의 비율에 의존하였다.
Si / Al비가 130 정도인 Na, TPA-ZSM-5를 저온 상압법으로 합성하였으며, 이들의 결정화 과정을 XRD, XRF, FT-IR, NMR 및 SEM을 이용하여 고찰하였다. 결정의 형성과정은 autoclave법과는 다소 다르게 나타났으나 최종 생성물의 분광학적 특성은 전형적인 ZSM-5 영역에서 나타났다. 또한 반응 도중 생성된 국부결함은 소성에 의해 제거됨을 알 수 있었으며, 저온상압하에서도 반응시간을 48시간 이내로 단축할 수 있음을 알 수 있었다.
${\alpha}$-상 과 ${\beta}$-상 두 가지 종류의 탄화규소(SiC) 입자 표면에 수열 합성 방법으로 ZSM-5 결정을 형성하였다. SiC는 $50{\mu}m$ 이상이 되는 크기의 입자를 사용하였으며, ZSM-5 결정이 SiC 표면에서부터 성장하도록 유도하기 위하여 합성 단계에 앞서 SiC 표면에 산화층을 형성하였으며, 수열합성 온도와 시간을 변화시켜 보았다. 그 결과 ${\beta}$-SiC는 $900^{\circ}C$ 조건에서도 산화막이 형성되었으며, 특히 $150^{\circ}C$ 합성 조건에서 ZSM-5가 ${\beta}$-SiC 표면에서부터 성장하였음이 뚜렷이 관찰되었다. $200^{\circ}C$ 조건에서는 ZSM-5의 결정의 크기가 성장할 뿐 아니라, 시간의 증가에 따라 결정의 형태가 뚜렷해지고 SiC 표면에 도포되는 양이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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