In order to simulate the corrosion behavior of Zr-4 alloy in pressurized water reactors it was implanted (or bombarded) with 190ke V $Zr^+\; and \;Ar^+$ ions at liquid nitrogen temperature and room temperature respectively up to a dose of $5times10^{15} \sim 8\times10^{16} \textrm{ions/cm}^2$ The oxidation behavior and electrochemical vehavior were studied on implanted and unimplanted samples. The oxidation kinetics of the experimental samples were measured in pure oxygen at 923K and 133.3Pa. The corrosion parameters were measured by anodic polarization methods using a princeton Applied Research Model 350 corrosion measurement system. Auger Electron Spectroscopy (AES) and X-ray Photoelectric Spectroscopy (XPS) were employed to investigate the distribution and the ion valence of oxygen and zirconium ions inside the oxide films before and after implantation. it was found tat: 1) the $Zr^+$ ion implantation (or bombardment) enhanced the oxidation of Zircaloy-4 and resulted in that the oxidation weight gain of the samples at a dose of $8times10^{16}\textrm{ions/cm}^2$ was 4 times greater than that of the unimplantation ones;2) the valence of zirconium ion in the oxide films was classified as $Zr^0,Zr^+,Zr^{2+},Zr^{3+}\; and \;Zr^{4+}$ and the higher vlence of zirconium ion increased after the bombardment ; 3) the anodic passivation current density is about 2 ~ 3 times that of the unimplanted samples; 4) the implantation damage function of the effect of ion implantation on corrosion resistance of Zr-4 alloy was established.
본 연구는 직접메탄을 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell)에 적용가능한 양이온교환막 개발에 관한 것으로 PVA/PAM/ZrP 막을 제조하여 PAM, ZrP의 함량 및 농도 변화에 따른 막의 특성을 연구하였다. PVA/PAM/ZrP 막은 PVA에 가교제인 PAM의 함량을 7∼11 wt%로 증가시켜 제조하였으며 그 각각의 막에 8$0^{\circ}C$에서 zirconyl chloride와 Phosphoric acid solution에 침적시켜 제조하였다. ZrP의 농도를 1, 2 M로 변화시켜 메탄을 투과도, 이온전도도, 함수율 및 이온교환용량을 측정하였다. PVA/PAM/ZrP 막의 메탄올 투과도는 10/^{-8}∼l0^{-6}$$\textrm{cm}^2$/sec, 이온전도도는 $10^{-3}~10^{-2}$ S/cm 정도 나타내었으며 함수율은 0.26∼l.17 g $H_2O$/g membrane, 이온교환용량은 2.59∼5.1 meq/g membrane의 결과를 보였는데 이는 PVA/PAM 막과 비교하여 메탄을 투과도, 이온전도도는 각각 18%, 23% 정도 증가한 것으로 관찰되었다.
STATEMENT OF PROBLEM: Zirconium oxide can be a substitute to titanium as implant materials to solve the esthetic problems of dark color in the gingival portion of implant restorations. PURPOSE: This study was performed to define attachment and growth behavior of osteoblast- like cells cultured on grooved surfaces of zirconium oxide and evaluate the genetic effect of zirconium oxide surfaces using the reverse transcriptase-polymerase chain reaction (RT-PCR). MATERIAL AND METHODS: MC3T3-E1 cells were cultured on (1) commercially pure titanium discs with smooth surface (T group), (2) yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) with machined surface (ZS group), and (3) Y-TZP with $100{\mu}m$ grooves (ZG group). Cell proliferation activity was evaluated through MTT assay and cell morphology was examined by SEM. The mRNA expression of Runx2, alkaline phosphatase, osteocalcin, TGF-${\beta}1$, IGF-1, G3PDH in E1 cells were evaluated by RT-PCR. RESULTS: From the MTT assay, after 48 hours of adhesion of MC3T3-E1 cells, the mean optical density value of T group and ZG group significantly increased compared to the ZS group. SEM images of osteoblast-like cells showed that significantly more cells were observed to attach to the grooves and appeared to follow the direction of the grooves. After 24 hours of cell adhesion, more spreading and flattening of cells with active filopodia formation occurred. Results of RT-PCR suggest that T group, ZS group, and ZG group showed comparable osteoblast-specific gene expression after 24 hours of cell incubation. CONCLUSION: Surface topography and material of implants can play an important role in expression of osteoblast phenotype markers. Zirconia ceramic showed comparable biological responses of osteoblast-like cells with titanium during a short-time cell culture period. Also, grooves influence cell spreading and guide the cells to be aligned within surface grooves.
With high specific surface area and pore structural diversity, MOFs show important applications in gas storage, catalysis, sensing, separation, and biomedicine. However, the stability of the structure of MOFs has restricted their application and development. In this study, zirconium metal organic frameworks with 9,10-dicarboxylic acid anthracene as ligand, named UIO-66 ($H_2DCA$), were synthesized and their properties and structures were characterized by XRD, SEM, and $N_2$ adsorption. We focus on the stability of the structure of UIO-66 ($H_2DCA$) under different conditions (acid, alkali, and water). The structural changes or ruins of UIO-66 ($H_2DCA$) were traced by means of XRD, TG, and FT-IR under different conditions. The results show that the UIO-66 ($H_2DCA$) materials are stable at 583 K, and that this structural stability is greatly influenced by different types of acid and alkali compounds. Importantly, we found that the structures maintain their stability in environments of nitric acid, triethylamine, and boiling water.
본 연구에서는 zirconium diboride($ZrB_2$)의 소결성 향상을 위해 두 가지 전처리 공정을 사용하였다. 물리적 전처리 공정으로 SPEX mill을 사용하여 as-received $ZrB_2$ powder의 입도를 $2.61{\mu}m$에서 $0.35{\mu}m$까지 감소시킬 수 있었다. 화학적 전처리 공정으로 희석된 불산 용액을 사용하여 $ZrB_2$ powder의 산화도를 4.20 wt%에서 2.22 wt%까지 감소시킬 수 있었다. 소결된 $ZrB_2$의 상대 밀도는 입도와 산화도가 감소함에 따라 증가하였다. $ZrB_2$의 치밀화에는 산화도 보다 입도의 영향이 더 크다는 것을 확인하였다. 두 가지 전처리 공정을 통해 소결 조제의 사용 없이 치밀한 $ZrB_2$ 소결체를 제조하였다. 물리적 화학적 전처리 공정을 사용함으로써 $ZrB_2$의 소결성을 향상시킬 수 있었다.
Zr-xNb alloys (x = 0.2, 0.8, 1.5 wt.%) were prepared to study the characteristics of the phase transformation in Zr-Nb system. The samples were heat treated at ${\beta}$-temperature ($1020^{\circ}C$) for 20 min and then cooled with different cooling rate. The microstructures of the specimens having the same compositions were changed with cooling rate and Nb content. The Widmanst$\ddot{a}$tten structure was observed on the furnace-cooled sample. The relationship between ${\alpha}$-Widmanst$\ddot{a}$tten and ${\beta}$-phase was the {0001}${\alpha}$//{110}${\beta}$, <11$\bar{2}$0>//<111>. The ${\beta}$-phase in Widmanst$\ddot{a}$tten structure of Zr-Nb alloys containing Nb more than solubility limit was identified as ${\beta}_{Zr}$ phase which was a stable phase at high temperature. In the water quenched samples, two kinds of martensite structures were observed depending on the Nb-concentration. The lath martensite was formed in Zr-0.2, 0.8 wt.% Nb alloys and the plate martensite having twins was formed in Zr-1.5 wt.% Nb alloy.
침지코팅법에 의해 지르코늄이 혼성된 폴리카르보실란(PZC)을 알루미나 지지체 위에 코팅한 후 573~823 K에서 열분해하여 무기 복합막을 제조하였으며 $1{\mu}m$의 두께를 갖는 균일한 막을 얻을 수 있었다. 무기 복합막의 기체 투과 시험은 투과기체를 He, $N_2$, $CO_2$, $O_2$로 하고 투과온도 범위를 303~423 K에서 수행하였다. 투과온도가 증가할수록 기체 투과계수와 분리계수는 증가하였다. 이러한 현상을 통해 PZC 복합막에 대해서 기체투과흐름은 activated 확산 현상을 나타내고 있음을 확인하였으며 특히 $CO_2$의 경우에 $N_2$에 대한 분리계수는 4.9로 가장 큰 값을 보였다.
수열법으로 티타늄과 지르코늄이 함유된 MFI형 제올라이트를 조제하고, X선 회절법, FT-IR 및 $^{29}Si$ MAS NMR 분석을 수행하여 티타늄 및 지르코늄의 제올라이트 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 또한 벤젠 수산화반응과 n-hexane 산화반응을 촉매의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다. 순수한 티타니아와 지르코니아 분말은 이들 반응에 대하여 전혀 활성을 나타내지 못하였으나, 티타늄 및 지르코늄 함유 제올라이트 촉매는 두 반응에 대하여 공히 높은 활성을 보였다. 이들 촉매의 활성은 사용한 용매의 종류에 의해 크게 영향을 받았으며, 전환율은 제올라이트 중의 티타늄과 지르코늄 함량의 증가와 더불어 증가하였다.
The effects of Niobium on the structure and properties(especially electric properties) of passive film of Zirconium alloys in pH 8.5 buffer solution are examined by the photo-electrochemical analysis. For Zr-xNb alloys (x = 0, 0.45, 1.5, 2.5 wt%), photocurrent began to increase at the incident energy of 3.5 ~ 3.7 eV and exhibited the $1^{st}$ peak at 4.3 eV and the $2^{nd}$ peak at 5.7 eV. From $(i_{ph}hv)^{1/2}$ vs. hv plot, indirect band gap energies $E_g{^1}$= 3.01~3.47 eV, $E_g{^2}$= 4.44~4.91 eV were obtained. With increasing Nb content, the relative photocurrent intensity of $1^{st}$ peak significantly increased. Compared with photocurrent spectrum of thermal oxide of Zr-2.5Nb, It was revealed that $1^{st}$ peak in photocurrent spectrum for the passive film formed on Zr-Nb alloy was generated by two types of electron transitions; the one caused by hydrous $ZrO_2$ and the other created by Nb. Two electron transition sources were overlapped over the same range of incident photon energy. In the photocurrent spectrum for passive film formed on Zr-2.5Nb alloy in which Nb is dissolved into matrix by quenching, the relative photocurrent intensity of $1^{st}$ peak increased, which implies that dissolved Nb act as another electron transition source.
냉간 압축가공한 순수 지르코늄의 회복현상을 X-ray line broadening과 미소경도 (microhardness)를 측정하여 연구하였다. Isochronal 소둔한 결과에서 경도나 X-ray line breadth가 30$0^{\circ}C$이하에서는 감소하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 같은 크기의 냉간가공도에서 X-ray line breadth의 회복속도는 경도의 회복속도와 다르게 나타났으며 가공도에 상관없이 X-ray line breadth의 회복에 필요한 활성화 에너지는 경도의 회복에 필요한 활성화 에너지보다 작은 것을 알 수 있었다. 8%, 19%, 28% 냉간가공한 지르코늄에서의 X-ray line breadth의 회복에 필요한 활성화 에너지는 각각 64,800cal/gram atom, 56,400 cal/gram atom, 48,500 cal/gram atom이였으며 경도의 회복에 필요한 활성화 에너지는 72,800 cal/gram atom, 64,300 cal/gram atom, 58,600 cal/gram atom인 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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