a-C:F 박막은 $C_2F_6$와 $CH_4$를 원료 가스로 하여 증착온도를 상온에서 300$^{\circ}C$까지 변화시켜가면서 ECRCVD 방법으로 증착하였다. 기판과 a-C:F 막 사이의 밀착력 향상을 위해 약 500$^{\AA}C$두께의 DLC 박막을 기판 위에 증착하였다. 증착 온도에 따라 형성된 a-C:F 박막의 증착률, 화학적 결합상태, 결합구조와 원소의 조성비 등을 FTIR, XPS, AFM, 그리고 C-V측정으로부터 분석하였다. 증착 속도와 불소의 함량은 증착온도가 증가할수록 감소하였다. 불소의 상대원자비는 상온에서 증착한 경우 53.9at.%였으며, 300$^{\circ}C$에서 증착한 경우 41.0at.%로 감소하였다. 유전 상수는 증착온도가 상온에서 300$^{\circ}C$까지 증가함에 따라 2.45에서 2.71까지 상승하였다. 증착온도가 증가함으로써 막의 수축은 줄어들었으며 이는 높은 증착온도에서 막의 crosslinking 구조가 증가되었기 때문이다.
이 연구에서는 CO2 가스의 흡착 분리를 위해 현무암 기반 제올라이트에 키토산 수용액을 함침하여 키토산/제올라이트 복합체를 제조하였다. 제조한 복합체의 물리화학적 특성은 SEM, 질소 흡착, FT-IR, TGA, XPS로 분석하였다. 또한 부피식 흡착장치를 이용하여 복합체의 CO2와 N2 흡착량을 298 K에서 측정하고 그 결과를 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips)과 흡착에너지 분포함수(AED)로 조사하였다. 복합흡착제의 CO2 흡착량은 키토산과 제올라이트의 구조적 특성과 복합체 표면에 새롭게 형성된 원소인 N/C와 Al/(Si + Al)의 비율에 상관관계가 있었다. 그리고 CO2/N2 분리 선택도는 Langmuir 흡착등온식과 이상흡착용액이론(IAST)을 이용하여 혼합물 조성이 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, 85 V : 15 V인 조건에서 비교하였다.
그래핀의 우수한 열적 특성을 이용하여 에폭시 수지의 열전도 특성을 향상시키며 전기 절연성질을 유지하는 기능화된 그래핀/에폭시 복합체를 제작하여 전기 및 열전도도를 측정하였다. 기능화된 그래핀은 Hummers법을 이용하여 산화그래핀(GO)을 얻어낸 후 aluminum isopropoxide를 졸-젤 반응을 통해 $Al(OH)_3$를 그래핀 표면에 도입하여 제작하였다(Al-GO). GO와 Al-GO의 기능화 여부 확인을 위하여 XPS, FE-SEM, FE-TEM 분석을 시행하였으며 GO 표면에 $Al(OH)_3$ 층이 생성된 것을 확인하였다. 기능화된 그래핀/에폭시 복합체는 bisphenol A(DGEBA) 계열의 에폭시에 1, 3 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 전기저항을 측정하였으며 Al-GO가 GO와 비교하여 전기 절연성질이 우수하였다. 또한 DGEBA와 bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시에 1 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 열전도 특성을 비교하였으며 순수 에폭시 레진과 비교하여 Al-GO/DGEBF는 23.3%, Al-GO/DGEBA는 21.8%의 열전도도 증가를 보였다.
본 연구에서는 폴리이미드(polyimide; PI) 막(film)의 열전도도를 향상시켜 그 응용성을 확대하고자, 정전기 방전법을 이용하여 흑연봉으로부터 그래핀을 제조하고 제조된 그래핀을 첨가하여 폴리아믹산(polyamic acid; PAA) 전구체로부터 200 ㎛두께의 폴리이미드 기반 열전도 막을 제조하였다. 정전기 방전 기법으로 생산된 그래핀은 라만, XPS, TEM 등을 이용하여 물성을 평가하였다. 제조된 그래핀은 라만 스펙트럼 분석 결과 ID/IG 값이 0.138이며, XPS 분석 결과 C/O 비율이 24.91로 구조적, 표면화학적으로 우수한 물성을 나타내었다. 또한, 흑연 박리 그래핀의 첨가량에 따라 폴리이미드 막의 열전도도는 지수함수적으로 증가하였으며, 그래핀 함량을 40% 초과 시에는 폴리이미드 막을 제조할 수 없었다. 그래핀을 폴리아믹산 중량 대비40 wt% 첨가하여 제조된 폴리이미드 막의 열원반(hot disk) 열전도도는 51 W/mK를 나타내었으며, 순수한 폴리이미드 막의 열전도도(1.9 W/mK)보다 크게 향상되었다. 이 결과는 정전기 방전기법으로 제조된 박리 그래핀의 우수한 물성에 기인한 것으로 판단된다.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Eu, Pr, Tb) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석으로 Ni(5)/SBA-15 촉매에 1 wt%의 Eu를 첨가함으로써 Eu(1)-Ni(5)/SBA-15의 O1s와 Si2p의 핵심 전자 수준의 화학적 이동이 있었으며, O1s, Ni2p3/2, Si2p의 원자의 비가 1.284, 1.298, 1.058로 증가하였다. 촉매 표면상에 O-, O2-의 산소와 Eu3+, Ni0, Ni2+, Si4+의 이온이 존재함을 알 수 있었다. Eu(1)-Ni(5)/SBA-15 촉매상에서 수소의 수율은 57.2%이었으며, Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Pr, Tb)보다 우수한 수소 수율을 보여주었고 25 h의 반응에서 안정된 촉매 활성을 유지하였다. Eu를 Ni(5)/SBA-15에 1wt%를 첨가함으로서 금속과 담체 간에 강한 상호 작용에 의한 SMSI 효과로 산소 빈자리를 만들고 촉매 표면상에 Ni0, N2+의 나노입자의 분산을 증가시켜 촉매 활성을 유지시켰다.
실내 환경 오염물질인 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds)인 초산에 대한 핏치계 활성탄소섬유의 흡착 성능을 향상시키기 위해 불소화를 진행하였다. 불소화에는 플라즈마 불소화와 직접 기상 불소화법을 사용하였으며, 두 가지 방식으로 불소화한 활성탄소섬유의 초산가스 흡착 성능을 고찰하였다. 불소가 도입된 활성탄소섬유의 표면 특성을 알아보기 위하여 X선 광전자 분광법(XPS)을 분석하였고 그 기공특성은 77K 질소 흡착법을 통하여 분석하였다. 초산가스의 흡착 성능은 가스 크로마토그래피를 통하여 측정하였으며, 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유의 파과시간이 790 min으로 650 min인 미처리 활성탄소섬유에 비해 파과시간이 지연되었음을 확인할 수 있으나, 직접 기상 불소화 표면처리한 활성탄소섬유의 파과시간은 390 min으로 오히려 흡착성능이 저해되었다. 이는 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적의 변화 없이, 표면에 도입된 불소 관능기가 초산가스(CH3COOH)와 정전기적 인력으로 흡착성능이 증가하였다. 반면, 직접 기상 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적이 55%까지 크게 감소하여 초산가스에 대한 물리적 흡착 효과가 현저히 감소하였다.
최근, 피셔-트롭시(Fischer-Tpropsch, F-T) 합성 생성물의 단환방향족(BTEX) 수율을 향상시켜 공정 경제성 및 효율을 높이기 위한 연구가 활발하다. 본 연구에서는, F-T 유래 탄화수소의 모델로서 에틸렌을 선정하고, HZSM-5 (HZ5)의 산특성, 메조기공율 및 결정화도 변화에 따른 에틸렌으로부터 방향족 합성 반응(ethylene-to-aromatics, ETA) 거동에 대하여 조사하였다. HZ5에 몰농도를 달리한 NH4F 수용액을 함침 및 소성하여 불소 도입 HZ5를 제조하였으며, F/HZ5의 구조 및 화학적 특성은 BET, 고체 NMR, XPS, NH3-TPD 및 피리딘-IR 분광법을 통하여 조사되었다. ETA 반응은 673 K, 0.1 MPa의 조건에서 실시되었으며, 0.17 M NH4F 수용액 처리에 의한 불소화 HZ5는 산특성, 메조기공율 및 결정성 향상에 기인하여 에틸렌 전환율, BTEX 선택도 및 촉매 안정성이 향상되었다.
붕소(Boron)은 희소자원으로 유리, 반도체 재료, 화약 등 다양한 용도로 사용되고 있는데, 우리나라의 경우 붕소를 전량 수입에 의존하고 있으며 전 세계 붕소 매장량과 현재 추세의 생산량을 고려하면 50년 이후 지상의 붕소는 고갈될 확률이 높다. 따라서 안정적 붕소의 공급을 위해 해수 내의 붕소를 회수할 수 있는 소재 및 공정의 개발이 요구된다. 이에 본 연구에서는 수용액 중 붕소를 회수하기 위한 소재로 전기방사 후 탄소화된 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN) 나노섬유를 도입하였다. 먼저 탄소섬유 표면의 붕소 흡착 기작을 이론적으로 구현하기 위해 범밀도함수이론(density functional method) 기반의 분자모델링 작업을 수행하였는데, 계산된 에너지도(energetics)에 따르면 붕소가 탄소섬유 표면에 흡착되는 화학반응이 가능한(viable) 것으로 판단되었다. 한편 전기방사로 제작된 PAN 나노섬유를 대기 중에서 안정화를 진행한 후 아르곤(Ar) 분위기에서 탄소화하였고 붕산 수용액에 담지시켰다. SEM과 Raman 분석을 통해 각각 전기방사와 탄소화가 잘 진행되었는지 확인하였고, XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면에 질소가 잘 도핑되었는지 여부와 붕소의 흡착 여부를 확인하였다. 결과적으로 전기방사된 PAN으로부터 제작된 탄소섬유는 해수 내 붕소 회수에 사용될 수 있는 소재로 판단된다.
'Tracers' are bullets that emit light at the backside so that the shooter can see the trajectory of their flight. These light-emitting bullets allow snipers to hit targets faster and more accurately. Conventional tracers are all combustion type which use the heat generated upon ignition. However, the conventional tracer has a fire risk at the impact site due to the residual flame and has a by-product that can contaminate the inside of the gun and lead to firearm failure. To resolve these problems, it is necessary to develop non-combustion-type tracers that can convert heat to luminance, so-called 'thermoluminescence (TL)'. Here, we highly improve the thermoluminescence properties of MgB4O7 through co-doping of Dy3++Ce3+ and Dy3++Na+. The presence of doping materials (Dy3+, Ce3+, Na+) was confirmed by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). The as-synthesized co-doped MgB4O7 was irradiated with a specific radiation dose and heated to 500 ℃under dark conditions. Different thermoluminescence characteristics were exhibited depending on the type or amounts of doping elements, and the highest luminance of 370 cd/m2 was obtained when Dy 10 % and Na 5 % were co-doped.
유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) 황색 형광체 분말의 소수성 코팅을 위하여 상압 유전체배리어 방전 플라즈마가 사용되었다. 전구물질은 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인이었으며, 운반기체는 아르곤이었다. 엑스선 회절분석 결과 플라즈마 코팅 처리 후에도 오쏘실리케이트의 격자구조는 변화가 없는 것으로 나타났다. 플라즈마 코팅된 형광체 분말의 특성은 주사전자현미경, 형광분광광도계, 접촉각 분석을 통해 조사되었다. HMDSO를 사용한 형광체 분말의 소수성 코팅시 물 접촉각은 $21.3^{\circ}$ (코팅 전)에서 $139.5^{\circ}$ (최대 $148.7^{\circ}$)로 증가되었고, 글리세롤 접촉각은 $55^{\circ}$ (코팅 전)에서 $143.5^{\circ}$ (최대 $145.3^{\circ}$)로 증가되었는데, 이 결과는 형광체 분말 표면에 소수성 박막 층이 잘 형성되었음을 나타낸다. 퓨리에변환적외선분광기 및 엑스선광전자분광기를 이용한 표면분석을 통해서도 형광체 분말에 소수성 박막 층이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. HMDSO를 사용한 소수성 코팅 후 형광체의 광발광 효율이 증가하는 것으로 나타났으나, 톨루엔과 n-헥세인을 전구물질로 사용했을 때는 광발광 효율이 다소 저하되었다. 본 연구의 결과는 유전체배리어방전 플라즈마가 분말 형태인 형광체의 코팅에 이용될 수 있는 실용적인 방법임을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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