• 공업화학
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• 제28권1호
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• pp.101-111
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• 2017

광물탄산화 기술은 천연광물 및 산업부산물에 포함된 칼슘이나 마그네슘을 이산화탄소와 반응시켜 탄산염을 생성하는 기술로 이산화탄소를 열역학적으로 안정한 형태로 저장할 수 있는 기술이다. 본 연구는 철강슬래그를 이용한 이산화탄소 저감 및 추출 후 슬래그 재활용을 통해 환경적 부담 및 공정 비용 절감을 절감할 수 있는 광물탄산화 상용화 기술 개발을 목표로 설정하였다. 추출 용매(염화암모늄)를 사용하여 괴재 및 전로슬래그로부터 칼슘을 추출하고 추출된 칼슘을 이산화탄소와 반응시켜 순도 98% 이상의 탄산칼슘을 합성하였다. 또한 칼슘 추출 후 슬래그를 건축자재(패널)로 활용하는 기술을 개발하였다. 슬래그의 칼슘 추출효율에 따라 상이한 결과를 보였지만 광물탄산화 전체 공정에 있어 중량 비(약 80-90%)를 차지하는 칼슘 추출 후 슬래그(잔여슬래그)의 활용을 통해 광물탄산화 공정으로부터 배출되는 산업부산물의 양을 최소화하고자 하였다. 잔여슬래그는 시멘트 패널 제작에 활용되는 규사미분 대체 물질로서 이용하였고 기존 시멘트 패널과 물성평가(압축강도 및 휨강도)를 상호 비교하였다. 용액 내 칼슘 농도는 유도결합 플라즈마 분광분석기(Inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)를 사용하여 분석하였다. 합성한 탄산칼슘은 X선 회절 분석법(X-ray diffraction, XRD)을 이용하여 결정학적 특성 및 정량 분석하였고 주사 전자 현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 사용하여 표면 형상을 확인하였다. 시멘트 패널평가는 KS L ISO 679에 준하여 패널 제작 및 패널의 압축강도와 휨강도를 측정하였다.

• 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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• 제21권1호
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• pp.109-116
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• 2017

본 연구는 플라이애시 및 고로슬래그 미분말을 활용하여 알칼리 활성화 결합재로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염 저항성을 평가하고 황산염 침투에 대한 고저항성 결합재를 제시하는 것이다. 이를 위하여 플라이애시 및 고로슬래그미분말 등의 광물질 혼화재를 결합재로 활용하여 고로슬래그미분말 치환율을 30, 50 및 100%로 제작하였다. 규산나트륨 모듈 $Ms[SiO_2/Na_2O]$은 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정하였으며, 10% 황산나트륨, 10% 황산마그네슘, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨 용액에 각각 침지시키고, 황산염 저항성을 평가하기 위하여 압축강도, 질량변화율, 길이변화율 및 X선 회절분석을 측정하였다. 그 결과 10% 황산나트륨, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨에 침지한 경우에는 모든 시험조건에서 장기적인 강도발현과 질량 및 길이변화율이 작아 저항성이 우수한 것으로 나타났으나, 10% 황산마그네슘에 침지한 경우에는 장기적인 강도저하와 질량 및 길이변화가 크게 나타났으며, 그 경향은 고로슬래그 미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 현저하였다. 이것은, X선 회절분석 결과 황산마그네슘 용액 침지에서는 gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$) 및 brucite(MgOH)생성되어 내부조직이 팽창하는 것에 의한 것으로 확인되었다. 결론적으로 일정 농도의 ${SO_4}^{2-}$이 존재하는 조건에서 $Mg^{2+}$가 추가로 존재할 경우 열화현상은 가속화되는 것을 알 수 있다.

• 한국광물학회지
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• 제31권3호
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• pp.161-172
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• 2018

멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 일반적으로 5-25 GPa의 압력범위와 ${\sim}2,300^{\circ}C$의 온도범위를 구현할 수 있는 고압 기기로, 지구과학에서는 상부맨틀-맨틀전이대까지의 지구 구성물질의 구조를 연구하는 데 도움이 된다. 본 연구에서는 광물의 상전이를 이용한 멀티 앤빌 프레스에 대한 압력-부하 보정(pressure-load calibration) 과정을 소개하고, 시료실(sample chamber) 내에 존재할 수 있는 온도구배에 대해서 논의하였다. 압력-부하 보정은 14/8 G2, 14/8 step, 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 18/12 조립세트에 대해 1,100톤 멀티 앤빌 프레스를 이용하여 수행했다. 초기 물질로 석영, 규회석구조의 $CaGeO_3$, 포르스테라이트를 사용했고, 고압상의 동정은 XRD 분석을 통해 수행하였다. 광물의 상전이를 통해 $1,200^{\circ}C$에서 시료에 가해지는 압력을 유추할 수 있었으며, ${\alpha}$-석영에서 코에사이트로의 상전이는 3.1 GPa, 석류석 구조의 $CaGeO_3$에서 페로브스카이트 구조의 $CaGeO_3$로의 상전이는 5.9 GPa, 코에사이트에서 스티쇼바이트로의 상전이는 9.2 GPa, 포르스테라이트에서 와즐리아이트로의 상전이는 13.6 GPa의 압력 확인에 이용했다. XRD 결과로 획득한 압력-부하 보정 곡선은 기존에 보고된 유사한 기기의 압력-부하 보정 곡선에 비해 동일 압력을 구현하기 위해 50톤 가량의 유압이 더 필요한 것으로 확인됐다. 이러한 차이는 시료실의 크기 및 조립세트의 압력 매체(pressure medium)와 이차앤빌 사이의 마찰력으로부터 기인한 유압 손실에 의한 것으로 생각된다. 또한 본 연구에서는 14/8 HT 조립세트에서의 시료실 내의 온도구배를 확인했다. 특히 열전대(thermocouple)의 위치 변화에 따라 시료실 높이에 평행한 방향으로 약 ${\sim}200^{\circ}C/mm$에 해당하는 온도구배가 존재한다. 본 연구로부터 구한 멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 곡선과 시료실 내의 온도구배 값은 앞으로 맨틀 내에서의 다양한 비정질 및 결정질의 지구물질에 대한 원자 구조의 변화와 그에 따른 물성 변화를 설명하는 데 적용할 수 있다.

• 대한치과기공학회지
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• 제21권1호
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• pp.27-41
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• 1999

치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.

• 대한치과기공학회지
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• 제19권1호
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• pp.21-35
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• 1997

Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권6호
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• pp.1285-1292
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• 2009

Large single crystals of zeolite, |$Na_{75}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU (Na-Y, Si/Al = 1.56), were synthesized from gels with composition of 3.58Si$O_2$ : 2.08NaAl$O_2$ : 7.59NaOH : 455$H_2$O : 5.06TEA : 2.23TCl. One of these, a colorless single-crystal was ion exchanged by allowing aqueous 0.02 M CsOH to flow past the crystal at 293 K for 3 days, followed by dehydration at 673 K and 1 ${\times}\;10^{-6}$ Torr for 2 days. The crystal structure of fully dehydrated partially $Cs^+$-exchanged zeolite Y, |$Cs_{45}Na_{30}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell (a = 24.9080(10) $\AA$) was determined by single-crystal X-ray diffraction technique in the cubic space group Fd $\overline{3}$ m at 294(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 877 reflections with $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o))\;R_1$ = 0.0966 (Based on F) and $R_2\;=\;0.2641\;(Based\;on\;F^2$). About forty-five $Cs^+$ ions per unit cell are found at six different crystallographic sites. The 2 $Cs^+$ ions occupied at site I, at the centers of double 6-ring (D6Rs, Cs-O = 2.774(10) $\AA$ and O-Cs-O = 88.9(3) and 91.1(3)$^o$). Two $Cs^+$ ions are found at site I’ in the sodalite cavity; the $Cs^+$ ions were recessed 2.05 $\AA$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Cs-O = 3.05(3) $\AA$ and O-Cs-O = 77.4(13)$^o$). Site-II’ positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 7 $Cs^+$ ions, each of which extends 2.04 $\AA$ into the sodalite cage from its 3-oxygen plane (Cs-O = 3.067(11) $\AA$ and O-Cs-O = 80.1(3)$^o$). The 26 $Cs^+$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 2.34 $\AA$ into the supercage (Cs-O = 3.273(8) $\AA$ and O-Cs-O = 74.3(3)$^o$). The 4 $Cs^+$ ions are found at site III deep in the supercage (Cs-O = 3.321(19) and 3.08(3) $\AA$), and 4 $Cs^+$ ions at another site III’ (Cs-O = 2.87(4) and 3.38(4) $\AA$). About 30 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; The $Na^+$ ions are located at site I’ in the sodalite cavity opposite double 6-rings (Na-O = 2.578(11) $\AA$ and O-Na-O = 97.8(4)$^o$).

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권6호
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• pp.566-572
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• 2007

본 연구에서는 DME 직접 합성을 위한 혼성촉매가 두 가지 방법으로 제조되었으며, 이들의 촉매적 활성이 조사되었다. DME 합성을 위한 혼성촉매는 메탄올 합성과 메탄올 탈수반응에 촉매적 활성을 가진 성분들로 제조되었다. 메탄올 합성촉매는 Cu와 Zn이 함유된 전구물질로부터 합성되었으며, 메탄올 탈수촉매는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 이용하였다. 두 촉매는 물리혼합법과 침전법에 의해서 혼성촉매로 제조되었다. 물리혼합법은 두 촉매를 분말상태에서 혼합하는 것이며, 침전법은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에 Cu-Zn 또는 Cu-Zn-Al 성분을 퇴적시키는 방법이다. 제조된 촉매의 물리적 특성을 조사하기 위하여 X선 회절법에 의한 결정구조, 질소흡착에 의한 BET 표면적, $N_2O$ 화학흡착에 의한 Cu의 표면적 그리고 주사전자현미경에 의한 표면형상 등이 조사되었다. 또한 이들 혼성촉매의 촉매적 활성은 여러 가지 반응조건을 변화시키면서 조사되었다. 이때 반응온도는 $250{\sim}290^{\circ}C$, 반응압력은 30~70 atm, $[H_2]/[CO]$ 몰비는 0.5~2.0, 그리고 공간속도는 $1,500{\sim}6,000 h^{-1}$ 촉매활성이 조사되었다. 반응성 실험 결과로부터 침전법으로 제조된 혼성촉매(CP-CZA/D)가 물리혼합법으로 제조된 혼성촉매(PM-CZ+D)보다 우수한 반응성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 특히 반응 온도, 압력, $[H_2]/[CO]$ 비, 공간속도가 각각 $260^{\circ}$, 50 atm, 1.0, $3,000h^{-1}$인 조건에서 침전법에 의해 제조된 촉매의 CO 전화율이 72%로 물리혼합법으로 제조된 촉매보다 약 20% 이상 높았다. $N_2O$ 화학흡착실험으로부터 Cu 표면적을 측정한 결과, PM-CZ+D 혼성촉매보다 CP-CZA/D 혼성촉매의 Cu 표면적이 더 높았다. 그러므로 침전법으로 제조된 혼성촉매상의 Cu입자가 더 잘 분산되었기 때문에 촉매의 활성이 개선된 것으로 판단된다.

• 청정기술
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• 제21권1호
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• pp.68-75
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• 2015

본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl₂O₄@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl₂O₄@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl₂O₄를 담지체로 하여 Rh/CoAl₂O₄ (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N₂ 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl₂O₄@Al 촉매는 Rh/CoAl₂O₄ 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl₂O₄@Al 및 CoAl₂O₄ 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl₂O₄@Al과 Rh/CoAl₂O₄ 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl₂O₄@Al이 CoAl₂O₄ 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.

• 한국자기학회지
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• 제18권3호
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• pp.109-114
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• 2008

Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.

• 한국진공학회지
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• 제17권6호
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• pp.528-537
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• 2008

ICP-CVD를 사용하여 수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)을 60 nm 또는 20 nm 두께로 성막 시키고, 그 위에 전자총증착장치(e-beam evaporator)를 이용하여 30 nm Ni 증착 후, 최종적으로 30 nm Ni/(60 또는 20 nm a-Si:H)/200 nm $SiO_2$/single-Si 구조의 시편을 만들고 $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 40초간 진공열처리를 실시하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 니켈실리사이드의 처리온도에 따른 면저항값, 상구조, 미세구조, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD, FE-SEM과 TEM, SPM을 활용하여 확인하였다. 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $400^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. 반면 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. HRXRD 결과 60 nm 와 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 열처리온도에 따라서 동일한 상변화를 보였다. FE-SEM과 TEM 관찰결과, 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 저온에서 고저항의 미반응 실리콘이 잔류하고 60 nm 두께의 니켈실리사이드를 가지는 미세구조를 보였다. 20 nm a-Si:H 기판위에 형성되는 니켈실리사이드는 20 nm 두께의 균일한 결정질 실리사이드가 생성됨을 확인하였다. SPM 결과 모든 시편은 열처리온도가 증가하면서 RMS값이 증가하였고 특히 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$에서 0.75 nm의 가장 낮은 RMS 값을 보였다.