교반형 볼 밀에서 실리카 분말의 열처리에 따른 분쇄효율을 분쇄에 따른 에너지 소비량을 측정함으로써 조사하였다. 열처리를 행한 것과 행하지 않은 시료를 비교해 보면, 600~90$0^{\circ}C$에서 열처리 후 실온에서 냉각된 시료를 건식 분쇄하였을 경우 약 40~50% 정도, 열처리 후 물속에서 급속 냉각한 경우 약 52~62% 정도의 에너지의 감소 효과가 있었다. 또한 열처리한 실리카 분말을 습식 분쇄를 할 경우 건식 분쇄에 비하여 약 40% 정도의 분쇄에너지가 적게 소모되고 있음을 알 수 있었다. 또한 실리카 분말을 열처리 한 후, 급속 냉각할 경우 발생하는 열충격은 입도에 대한 영향을 거의 받지 않으며 분쇄효과를 향상시킴을 알 수 있었다.
나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
투명 전도성 산화물로서 알루미늄과 붕소가 함께 도핑된 아연산화물(AZOB)이 $900^{\circ}C$에서 분무 열분해법에 의해 제조되었다. 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 알루미늄, 붕소 및 아연의 수용액으로부터 얻어진다. 분무 열분해로 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 $700^{\circ}C$에서 두 시간동안의 후 소성 과정과 24 시간 동안의 볼 밀링을 통해 나노 크기의 AZOB으로 변환된다. AZOB을 구성하는 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 압축된 AZOB 펠렛의 표면 저항을 측정하였다.
Ultrafine WC-10wt.%Co cemented carbides powders were synthesized by direct carburization. W-Co composite powders and carbon black powders were mixed by wet ball milling and dried. The mixed powders were heated to 800 $^{\circ}C$ with heating rate of 8.2$^{\circ}C$/min and held for various times in flowing $H_2$. For carbon addition of 140%, the carburization was completed by heating at 80$0^{\circ}C$ for 4 hours. The carburization time decreased with increasing amount of carbon and carburization was completed by heating at 800 $^{\circ}C$ for 2 hours with carbon addition of 150%. WC-10 wt%Co cemented carbides powders fabricated by direct carburization have nanoscale WC($\/leqq$100 nm) size.
현재 고준위 방사성 폐기물 심층 처분 시스템에서 기본 완충재 물질로서 건조밀도 1.6 g/$cm^3$의 경주산 칼슘 벤토나이트를 사용하고 있으나, 열전도도가 낮은 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 기준 완충재의 열전도율을 0.8 W/mK에서 1.0 W/mK로 향상시키기 위한 목적으로 다양한 첨가제를 다양한 혼합 방법을 통해 배합하고 열전도도를 측정하였다. 첨가제는 CNT(Cabon Nano Tube), Graphite, Alumina, CuO 및 $Fe_2O_3$ 등을 사용하였다. 혼합 방법의 경우, 핸드 믹서기를 통한 건식혼합, 습식 Milling 혼합, 건식 Ball Mill 혼합 등을 실시하였다. Ball Mill 혼합의 경우가 가장 균일하게 혼합되었기 때문에, 값의 편차가 가장 적었고 열전도도 증가율이 가장 좋았다. 지금까지 수행된 시험에서 소량의 고열전도 물질의 첨가로 경주산 칼슘 벤토나이트의 열전도도를 1.0 W/mK 수준으로 용이하게 증가시킬 수 있음을 실험적으로 확인할 수 있었다. 결론적으로, 본 연구에서 제시된 열전도 향상 방법은, 첨가제 혼합이 벤토나이트의 기본 성질인 팽윤압과 수리전도도에 미치는 영향까지 제시된다면, 국내 고준위폐기물 처분장의 개념 설계에 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
The property and performance of the $Al_2O_3/Ni$ nanocomposites have been known to strongly depend on the structural feature of Ni nanodispersoids which affects considerably the structure of matrix. Such nanodispersoids undergo structural evolution in the process of consolidation. Thus, it is very important to understand the microstructural development of Ni nanodispersoids depending on the structure change of the matrix by consolidation. The present investigation has focused on the growth mechanism of Ni nanodispersoids in the initial stage of sintering. $Al_2O_3/Ni$ powder mixtures were prepared by wet ball milling and hydrogen reduction of $Al_2O_3$ and Ni oxide powders. Microstructural development and the growth mechanism of Ni dispersion during isothermal sintering were investigated depending on the porosity and structure of powder compacts. The growth mechanism of Ni was discussed based upon the reported kinetic mechanisms. It is found that the growth mechanism is closely related to the structural change of the compacts that affect material transport for coarsening. The result revealed that with decreasing porosity by consolidation the growth mechanism of Ni nanoparticles is changed from the migration-coalescence process to the interparticle transport mechanism.
최근 서브미크론 영역의 초미분쇄는 세라믹, 전자재료 등 새로운 기능성 물질의 개발과 더불어 매우 중요하게 인식되고 있다. 특히, 초미립자에 대한 수요증가에 따라 분쇄기로서 교반볼밀의 중요성도 증가하고 있다. 본 연구에서는 1 mm의 볼을 사용하고 700 rpm의 회전속도로 조작한 교반볼밀을 이용하여 방해석, 납석, 활석 등의 무기분말을 시료로 분쇄실험을 행하였다. 무기분말의 분쇄 시, 분쇄 특성의 정량적인 규명을 위하여, 입자의 크기 및 그 분포특성의 분석을 통해 분쇄산물의 입도분포를 얻음과 동시에 중위경의 변화를 관찰하였다. 방해석의 경우 원시료의 중위경이 $6.49{\mu}m$에서 $0.47{\mu}m$로, 납석의 경우 $3.91{\mu}m$에서 $1.14{\mu}m$까지 입자크기가 크게 작아졌으나, 활석의 경우 $10.30{\mu}m$에서 $6.67{\mu}m$까지만 작아져서 많은 변화를 보이지 않았다. 또한, 분쇄산물의 여러 가지 측정 결과를 토대로 분쇄조작 시 분쇄산물의 특성이 분쇄조건에 따라 분쇄속도에 미치는 영향을 알고자 하였다. 같은 실험 조작 조건에서 선택함수를 관찰한 결과, 방해석과 납석은 비슷한 분쇄거동을 보이는 것을 알 수 있었으나, 본 실험범위 내에서 활석의 분쇄거동은 크게 변화하지 않는 것이 관찰되었다.
본 실험에서는 물유리를 사용하여 산세척에 의하여 제조된 산화철 입자의 표면개질에 대하여 연구하였다. 사용한 물유리의 $SiO_2$와 $Na_2O$의 몰비($SiO_2/Na_2O$)는 1, 2, 3.5이였다. 첨가되는 실리카의 양과 pH에 따라 산화철 현탁액의 분산성을 입자의 표면하전과 침강속도에 의하여 평가하였다. 그리고, 중성 영역에서 산화철 입자의 분산안정성을 유지할 수 있는 표면개질제(실리카)의 양을 도출하였으며, 물유리에 의한 산화철 입자의 표면개질을 습식 볼밀링에 의하여 슬러리 상태에서 실시하였다. 그 결과, 표면처리한 산화철 현탁액의 분산 안정성은 실리카의 양과 pH에 상호 의존하였다. 미처리한 산화철은 등전점인 pH 8에서 분산안정성을 잃고 있었으나, 산화철에 대하여 약 0.8wt%의 실리카로 표면처리한 산화철은 pH 5 이상 중성영역에서 분산안정성을 나타내었으며, 음이온성 계면활성제를 0.2wt% 이상 첨가에 의한 분산안정성이 더욱 증가되었다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
오늘날 전자부품 산업에 실장기술은 크게 각광을 받고 있다. 페라이트 칩인덕터와 같이 전자부품의 소형화를 위해서는, 쉬트 적층법이나 스크린 인쇄법 등을 위하여 유기용매를 사용하는 세라믹 습식공정이 널리 사용되고 있다. 본연구에서는 물이 혼합된 용매계를 이용한 NiCuZn Ferrite(NCZF) 슬러리와 그린쉬트의 제조 및 평가에 관한 연구를 하였다. 볼밀링에 의하여 21 vol%의 NCZF 슬러리를 제조하였으며, polacrylic vinyl copolymer를 바인더로서 사용하였다. 용매로서는 isopropyl alcohol과 2-butoxy ethanol에 40∼80% 물을 혼합하여 사용하였다. 그 결과, NCZF 슬러리의 분산안정성은 입자의 정전기적 힘보다는 free polymer에 의해 나타났으며, 슬러리의 점성은 용매중의 물함량에 크게 의존하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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