The sulfonated poly(styrene-divinylbenzene-acrylonitrile) (ST-DVB-AN) composite polymer electrolyte membrane based on the original PVC film was successfully synthesized to improve oxidative stability using semi-interpenetrated polymer network (semi-IPN). Weight gain ratio after copolymerization was enhanced by the DVB and AN contents, and the sulfonated membranes were characterized in terms of proton conductivity (k), ion exchange capacity (IEC), and water uptake ($W_U$). The effect of DVB content and AN addition were thoroughly investigated by comparing the resulted properties including oxidative stability. The obtained ST-DVB-AN composited semi-IPN membranes showed relatively high proton conductivity and IEC compared with Nafion117, and greatly improved oxidative stability of the synthesized membrane was obtained. This study demonstrated that a semi-interpenetrated sulfonated ST-DVB-AN composited membrane reinforced by PVC polymer network is a promising candidate as an inexpensive polymer electrolyte membrane for fuel cell applications.
방사성 폐기물의 주요 성분 중 하나인 Cs의 자연에서 정출되는 제올라이트인 차바자이트(chabazite)에 대한 흡착 특성을 알아보기 위해 XRD, EPMA, EC, pH, ICP 분석방법을 이용하여 동정 및 화학성분 분석을 하였다. 그리고 추가적으로 양이온 교환능력을 확인하였고 시간과 농도에 따른 Cs 흡착 및 타 양이온($Li^+$, $Na^+$, $K^+$, $Rb^+$, $Sr^{2+}$)에 대한 경쟁흡착 실험을 실시하였다. 본 연구에 사용된 차바자이트의 화학식은 $Ca_{1.15}Na_{0.99}K_{1.20}Mg_{0.01}Ba_{0.16}Al_{4.79}Si_{7.21}O_{24}$였고 Si/Al 비율과 양이온 교환능력은 각각 1.50와 238.1 meq/100 g으로 측정되었다. 시간과 농도에 따른 Cs 흡착 등온 실험결과를 흡착 반응 속도 모델과 등온 흡착 모델에 적용해본 결과 각각 유사 2차 반응과 Freundlich 모델에 부합하였으므로 고체 표면에 흡착 물질이 2개 이상의 다중 흡착 층을 이루는 것을 알 수 있으며 모델로부터 유도되는 상수 값을 통해 차바자이트의 Cs 흡착 능력정도를 평가하였다. 경쟁 흡착 실험 결과 이온의 종류에 따라 이온 교환되어 차바자이트 내에 존재하는 Cs의 몰 분율에서 차이를 보였다. 각 양이온과 세슘과의 액체에서 고체 내로 흡착되는 경쟁 경향이 $Na^+$, $Li^+$, $Sr^{2+}$, $K^+$ 그리고 $Rb^+$ 순으로 선택성이 있었으며 이는 수화 직경의 순서와 유사한 양상을 보였다. Kielland 도시법을 이용하여 Cs과 타 양이온의 교환 평형관계를 도시해 보았을 때에는 $Sr^{2+}$가 가장 선택성이 높았으며 그 다음으로 $Na^+$, $Li^+$, $K^+$, $Rb^+$ 순으로 선택성이 나타났고 모든 타 양이온에 대하여 양의 값을 나타내었다. Kielland 도시법에서 나타나는 평형상수 값의 순서는 열역학 및 반응 속도론적인 의미를 내포하고 있으므로 수용액에서 공극 내로 들어가는 Cs은 $Sr^{2+}$과의 공존 시 선호도가 높다는 것을 알 수 있다. 이는 경쟁하고 있는 수화된 양이온 간의 직경 차이가 원인일 것으로 추측된다. 본 연구 결과는 차바자이트가 높은 Cs 친화력을 가지는 것을 보여줌으로써 방사성 물질로 오염된 물에서 Cs을 선택적으로 교환할 수 있음을 보여주고 있다.
Woolastonite from Susan occurs as intercalations in limestone beds of Lower Paleozoic Joseon Supergroup. It is a thermal metamorphic product of impure limestone. Electron microprobe analysis shows that it is considerably pure wollastonite. It has triclinic cell with a=7.932$\AA$, b=7.328$\AA$, c=7.069$\AA$, $\alpha$=89.995$^{\circ}$, $\beta$=$95.255^{\circ}$, and $ \Upsilon=103.367^{\circ}$.Dissolution behaviors of wollastonite have been studied conducting three different dissolution experiments; two different reactions with HC1 (one batch and one re-initialization experiment) and one traction with distilled water. In the batch type powder wollastonite-HCl reaction, pH of solution rapidly increases in the early stage and then its rate of increase slows down to reach plateau resulting in parabolic relationship with time. It is represented by the early rapid rise and fall in pH giving a sharp pH-edge and succeeding slow rise in the re-initialization experiment. The early rapid rise in pH is due to the rapid sorption of H- in solution to oxygens on the reactive surface of wollastonite and the fall in pH means that all reactive surface sites are occupied by H- ions and no more H- adsorption occurs. The slow rise in pH following the pH- edge is due to the dissolution of wollastonite as evidenced by the correlation of pH variation and cation concentration. Dissolution of powder wollastonite in HCl shows linear trend with time. Si is dissolved predominantly over Ca at a constant rate. Ca is dissolved predominantly in the very early stage. Dissolution rate of coarse-grained wollastonite fragments in distilled water is parabolic with times howing a rapid reaction in the early stage and a slow reaction in the advanced stage. The Ca/Si ratio in solution is high in the case of coarse-grained wollastonite fragment as compared with powder wollastonite. The coarse-grained wollastonite fragment-water (acid) reaction resulted in the solution with an elevated constant pH value (alkaline) giving an important significance on the environmental view point.
본 연구에서는 섬유상 재료(PBO)가 고상 추출을 위한 흡착제로 사용되어 분석 과정을 간소화하였다. 두 종류의 PBO섬유(HM, AS)를 이용한 회분식 흡/탈착 실험으로 DEHP 물질의 추출 특성을 평가하였다. 100 mg의 HM 섬유를 20 mL의 수용성 DEHP 용액($50{\mu}g/L$이하)에 주입한 결과, 95%의 DEHP가 흡착되었다. 초기 $50{\mu}g/L$의 DEHP 수용액의 경우, 흡착된 DEHP는 메탄올로 탈착되어 전체 회수율은 92.3%로 나타났다. 따라서 PBO섬유는 알킬프탈레이트 분석을 위한 흡착제로 유용한 것으로 나타났고, 이런 추출 과정은 수중의 SS에 영향을 받지 않았다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
Poly(ethylene 2,6-naphthalate), PEN, is a relatively well-known polymer used for engineering purposes. Naphthalene ring provides rigidity to the polymer backbone, thus, it elevated the glass transition temperature and enhanced mechanical properties. The structure and properties of PEN affect a processing conditions severely, and the high-thermal stability have been had a poor thermal processibility. Hence, the basic mechanism of solvent drawing, is very much the same as that of thermal drawing from glassy state since both involve the inducement of segmental mobility. The former achieves the goal by use of chemical energy, and the latter does so by use of thermal energy. Generally, the sorption of the solvent by the polymer has a plasticizing effect, and leads to a lowering of the glass transition temperature, $T_g$. In this paper, the dynamic viscoelasticity behavior in liquid-drawing process of an unoriented amorphous PEN films were investigated using Rheovibron. The results are as follows : (1) For the drawing in silicone oil, the drawing below $T_g$. had $\alpha{2}$-dispersion due to an inhomogeneous taut structure. (2) For the drawing in water, the inhomogeneous taut structure reduced by the effect of plasticization even below $T_g$. (3) For the drawing in butanol, the only aliphatic segment in PEN have some molecular mobility but the mobility of the aromatic segment having naphthalene ring is nearly impossible. (4) For the drawing in dioxane/water mixing solvent, the solvent effect is complementary each other and accordingly the entire molecular conformation have stable state. (5) For the drawing in dioxane/butanol mixing solvent, the inhomogeneity of the taut structure and the aromatic segment increase with increasing the temperature and this tendencies correspond with that of the draw ratio.
In this study, an accelerated carbonation process was applied to stabilize hazardous heavy metals of industrial solid waste incineration (ISWI) bottom ash and fly ash, and to reduce $CO_2$ emissions. The most commonly used method to stabilize heavy metals is accelerated carbonation using a high water-to-solid ratio including oxidation and carbonation reactions as well as neutralization of the pH, dissolution, and precipitation and sorption. This process has been recognized as having a significant effect on the leaching of heavy metals in alkaline materials such as ISWI ash. The accelerated carbonation process with $CO_2$ absorption was investigated to confirm the leaching behavior of heavy metals contained in ISWI ash including fly and bottom ash. Only the temperature of the chamber at atmospheric pressure was varied and the $CO_2$ concentration was kept constant at 99% while the water-to-solid ratio (L/S) was set at 0.3 and $3.0dm^3/kg$. In the result, the concentration of leached heavy metals and pH value decreased with increasing carbonation reaction time whereas the bottom ash showed no effect. The mechanism of heavy metal-stabilization is supported by two findings during the carbonation reaction. First, the carbonation reaction is sufficient to decrease the pH and to form an insoluble heavy metal-material that contributes to a reduction of the leaching. Second, the adsorbent compound in the bottom ash controls the leaching of heavy metals; the calcite formed by the carbonation reaction has high affinity of heavy metals. In addition, approximately 5 kg/ton and 27 kg/ton $CO_2$ were sequestrated in ISWI bottom ash and fly ash after the carbonation reaction, respectively.
Objectives: This study aimed to evaluate the influence of inorganic composition and filler particle morphology on the mechanical properties of different self-adhesive resin cements (SARCs). Materials and Methods: Three SARCs including RelyX Unicem-2 (RUN), Maxcem Elite (MAX), and Calibra Universal (CAL) were tested. Rectangular bar-shaped specimens were prepared for flexural strength (FS) and flexural modulus (FM) and determined by a 3-point bending test. The Knoop microhardness (KHN) and top/bottom microhardness ratio (%KHN) were conducted on the top and bottom faces of disc-shaped samples. Sorption (Wsp) and solubility (Wsl) were evaluated after 24 hours of water immersion. Filler morphology was analyzed by scanning electron microscopy and X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS). FS, FM, %KHN, Wsp, Wsl, and EDS results were submitted to 1-way analysis of variance and Tukey's post-hoc test, and KHN also to paired t-test (α = 0.05). Results: SARC-CAL presented the highest FS value, and SARC-RUN presented the highest FM. SARC-MAX and RUN showed the lowest Wsp and Wsl values. KHN values decreased from top to bottom and the SARCs did not differ statistically. Also, all resin cements presented carbon, aluminum, and silica in their composition. SARC-MAX and RUN showed irregular and splintered particles while CAL presented small and regular size particles. Conclusions: A higher mechanical strength can be achieved by a reduced spread in grit size and the filler morphology can influence the KHN, as well as photoinitiators in the composition. Wsp and Wsl can be correlated with ions diffusion of inorganic particles.
Cd2+ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 브롬을 흡착한 두개의 결정구조를 단결정 X-선 회절법으로 해석하였다. 이들 결정은 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하고 정산(정산)하였다. 두 결정은 Cd(NO3)a와 Cd(OOCCH3)a의 물분율이 1 : 1이고 전체농도가 0.05M 되도록 만든 혼합용액을 이용하여 흐름법으로 이온교환하여 제조하였다. 첫번째 결정은 450℃에서 2 ×10-6 Torr의 진공하에서 2일간 탈수하였고, 두번째 결정은 650℃에서 2 ×10-sTorr 의 진공하에서 2일간 탈수하였다. 두 결정을 24℃에서 약 160Torr의 브롬증기로 반응시켰다. Fullmatrix 최소자승법 정산에서 첫번째 결정(a=12. 250(1) A)과 두번째 결정(a=12.204(2) k)의 마지막 오차인자는 I>3e(I)인 212개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.075, R2=0.079이며 128개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.089, R2=0.078까지 각각 정산하였다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 6-링 산소와 결합하면서 결정학적으로 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치하고 있었다. 4.5개의 Cd2+이온은 Brs 혹은 Br3-의 이온과 착물을 형성하기 위해서 0(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.441 차 들어가 있었다. 나머지 1.5개의 Cd2+이온은 0(3)의 (111)평면에서 Sodalite동공 깊숙히 약 0.678 입 들어간 자리에 위치하였다. 단위세포당 약 1.5개의 Brs-와 1.5 개의 Br3-이온이 흡착되었다. Brs-이온결합은 2 개의 Cd2+이온과 골조 산소이온과 착물을 이룸으로써 안정화되었다. Br3-이온은 한 개의 Cd2+이온 과 골조 산소이온과 결합하고 있었다. 생성된 Br3 -와 Brs-는 브롬 분자가 잔류하는 물분자와 반응하여 다음과 같이 생성할 수 있다.
쌀을 n-hexane 및 ethanol 에 72시간 침지(浸漬)하여 함유유지(含有油脂)를 가능한 추출(抽出)함으로서 쌀 품질(品質) 및 고미취(古米臭) 생성(生成)에 미치는 용매침지처리(溶媒浸漬處理)의 영향을 검토하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) 용매침지처리(溶媒浸漬處理)에 의한 쌀알 유지획분(油脂劃分)의 총추출량(總抽出量)은 0.38 및 0.41%로서 hexane 처리(處理)에 의한 추출량(抽出量)이 더 많았다. 수분함량은 동(同) 처리(處理)에 의하여 다소(多少) 감소하였으며 특히 ethanol 구(區)에서 현저하였다. 또한 경도(硬度) 역시 ethanol 구(區)에서 낮아졌다. 2) 취반특성(炊飯特性) 즉, 가열흡수율(加熱吸水率) 팽창용적(膨脹容積) 잔존액중(殘存液中)의 용출고형물(溶出固形物) 및 starch-iodine blue test 등에 의하면 hexane 구(區)는 대조구(對照區)와 서로 유사(類似)하였으나 ethanol 구(區)는 현저한 특성변화(特性樂化)를 초래하였다. 한편 평형수분함량(平衡水分含量)을 각상대습도(各相對濕度)에서 구(求)하여 흡착등온선(吸着等溫線)을 도시(圖示)한 결과 각처리 공(共)히 S-형(型)의 모양을 나타내며 상호(相互) 큰 차이(差異)는 없었다. 3) 각시료(各試料) 분말(粉末)을 $60^{\circ}C$ 항온기(恒溫器)에 저장(貯藏)하여, 경시적(經時的)으로 살펴 본 TBA 가(價)는 대조구(對照區)에선 저장초(貯藏初)부터 급격한 증가현상을 보인 반면(反面)에, 양침지처리구(兩浸漬處理區)는 실험종료(實驗終了)까지 완만한 증가를 보였고, 이때의 고미취생성(古米臭生成)은 대조구(對照區)가 4일째, ethanol 구(區)가 8일째 그리고 hexane 구(區)가 10일 경과 후였다. 4) 시료(試料)로서 가공(加工)한 건조(乾燥)밥을 $50^{\circ}C$에 저장(貯藏)하여 관능시험을 한 결과, 대조구(對照區)는 5일 이후 고미취생성(古米臭生成)으로 인하여 풍미(風味)는 급격히 떨어졌고, 10일 이후는 처리구(處理區)와 1% 수준의 고도(高度)의 유의차(有意差)를 인정할 수 있었다. 그리고 처리구(處理區)에 있어선 ethanol 구(區)가 30일 저장에서 hexane 구(區) 보다 다소 낮은 점수를 보였으나 통계분석(統計分析에) 의한 유의차(有意差)는 없었다. 5) 전반적인 실험결과로 보아 hexane에 의한 쌀 침지처리(浸漬處理)는 본래(本來)의 쌀 특성(特性)에는 별(別)로 변화(變化)를 미치지 않으면서도 쌀 및 쌀 제품(製品)의 저장성을 향상(向上)시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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