Binary cure system is composed of different two cure accelerators, which can cause a synergy effect to delay the scorch time and to increase the cure rate. In this study, binary cure systems between 1,6-bis(N,N'-dibenzylthiocarbamoyldithio)-hexane (DBTH) and benzothiazole sulfenamides were investigated using carbon black-filled natural rubber compounds. N-Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide (CBS), N-tert-butyl-2-benzothiazole sulfenamide (TBBS), and 2-(morpholinothio) benzothiazole (MOR) were employed as benzothiazole sulfenamides. The binary cure systems show scorch safty at high temperature. The binary cure systems have faster cure rate and better reversion resistance than the single cure system of the benzothiazole sulfenamides. DBTH is found to be more effective to decrease the viscosity of a compound than the benzothiazole sulfenamides. Physical properties of the vulcanizates with the binary cure system are better than those of the vulcanizates with the single one.
The fracture mechanics investigation of the thermoplastic vulcanizates(TPV) from EPDM and PP/Ionomer ternary blends was performed in terms of the J-integral by measuring fracture energy via the locus method. The TPV from ternary blends consisting of EPDM, PP and ionomer were prepared in a laboratory integral mixer by blending and vulcanizing simultaneously. Vulcanization was performed with dicumyl peroxide (DCP) and the composition of EPDM and PP was fixed at 50/50 by weight. Two kinds of poly(ethylene-co-methacrylic acid) (EMA) lonomers were used. The J-integral values at crack initiation, Jc, of the dynamically vulcanized EPDM and PP/EMA Ionomer ternary blends were affected by the cation types $(Na^+\;or\;Zn^{2+})$ and contents(5-20wt%) of the added EMA Ionomers. The ternary blend containing 20wt% zinc-neutralized EMA Ionomer and 1.0phr DCP showed the highest Jc values of the blends.
카본블랙, 커플링제가 없는 실리카, 그리고 커플링제를 함유한 실리카 등 다른 충전 시스템을 갖는 SBR 가황물의 수팽윤 거동에 대해 연구하였다. 증류수와 3.5% NaCl 용액을 팽윤 매질로 사용하였다. 증류수에서의 수팽윤비가 소금물에서의 그것보다 높았다. 카본블랙으로 보강된 가황물의 수팽윤비가 실리카로 보강된 것보다 낮았다. 실리카로 보강된 SBR 가황물의 경우, 커플링제가 없는 것이 커플링제를 함유한 것보다 더 큰 수팽윤비를 나타내었다. 1,2-유니트 함량이 다른 SBR 가황물의 수팽윤 거동에 대해서도 비교하였다. 수팽윤비는 1,2-유니트 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다.
The morphology of the thermoplastic vulcanizates prepared from ethylene-propylene-diene terpolymer, polypropylene and high density polyethylene(HDPE) or ethylene based ionomer were studied. Blends were prepared in a laboratory internal mixer where EPDM was cured in the presence of PP and HDPE or ionomer under shear with dicumyl peroxide(DCP). The effects of DCP concentration and rubber/plastics composition were studied. In the morphological analysis by scanning electron microscopy (SEM), a small amount of EPDM acted as a compatibilizer to HDPE and PP. It was also revealed that the dynamic vulcanization process could reduce the domain size of the crosslinked EPDM phase. When ionomer was added to EPDM/PP blend, the thermoplastic vulcanizate showed typical ductile fracture topology and the trend was more clearly observed when DCP contents and ionomer contents are higher.
오존은 상온에서 폴리머 이중 결합의 산화작용을 활발하게 하여 표면 갈라짐을 유발시킨다. 왁스는 고무 표면으로 이동하여 물리적 방어막을 형성하여 오존의 작용을 방지한다. 비보강 NR, SBR, BR 가황물을 상온에서 6개월간 노화 시켜 노화 전후의 왁스의 분자량 분포 변화를 조사하였다. 상온 조건에서 고무 가황물에 있는 왁스의 이동과 증발 거동은 노화방지제로서의 왁스의 역할과 고무 제품의 외관 오염을 이해하는데 도움을 준다. NR 시험편에서 알칸의 상대 세기 분포는 노화 후 고분자량쪽으로 이동하였으나 SBR 시험편의 경우에는 노화 전후의 분자량 분포 모양에는 큰 차이가 없었다.
A coil pyrolyzer and processor-controlled gas chromatograph were used for analysis of rubber for compounding ratio of the single and blend rubber vlucanizates. Variables such as sample size, pyrolysis temperature, time allowed for pyrolysis, the column packing material, its length and programmable temperature for gas chromatography were examined to obtain optimum condition for application to NR, BR and SBR blends. By application fixed conditions, three kinds of standard curves were finally obtained from thirty samples of blend vulcanizates which were prepared in the pilot plant, NIRI. It is possible to determine rubber composition and their ratio in NR, BR and SBR products by pyrolysis.
EPDM에 카본블랙과 더불어 무기 충전제인 탈크, 탄산칼슘, 혹은 클레이를 함께 혼합하여 EPDM 배합물과 가황물을 제조하여, 무기 충전제가 EPDM 배합물과 가황물의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 무기 충전제를 추가해도 결합 고무 함량(bound rubber content)에는 큰 차이가 없었다. 무기 충전제 함량이 높을수록 큰 입자로 존재함을 확인하였다. 무기 충전제를 추가하면 가교 시간은 전반적으로 증가하는 경향을 보였으며, 델타 토크(delta torque)는 감소하였다. 무기 충전제를 추가하면 모듈러스는 전반적으로 감소하였으나, 신율과 인장강도 그리고 인열강도는 증가하였다. 모듈러스의 감소와 신율의 증가는 가교밀도의 감소로 설명하였으며, 인장강도와 인열강도의 증가는 신율의 증가로 설명하였다. 무기 충전제의 첨가에 의해 보강성은 증가하지 않았고 가교밀도는 감소하였다.
Elastomer-filler interaction in terms of characterization of filler effects was studied using natural rubber(NR) loaded with kaolin fillers modified with sodium polyphosphate and poly(maleic anhydride), respectively. Kaolins modified with sodium polyphosphate or poly(maleic anhydride) show adhering characteristics by Kraus plot. Reinforcement activity according to Cunneen-Russell method is given by those fillers, in which sodium polyphosphate-treated kaolin presents more favorable results than that treated with poly(maleic anhydride) with respect to adhesion constant, reinforcement extent, elastic constant, and crosslink density. When applied to Blanchard's linkage reinforcement theory, NR vulcanizates loaded with kaolin modified with sodium polyphosphate meet the requirements for both approximate linkage reinforcement(${\psi}'$) of 1.02 to 4.94 and accurate linkage reinforcement($\psi$) of 1.00 to 1.18, representing the values of effective wetting($C_{\psi}$) for 0.001 to 0.029 and intrinsic linkage reinforcement(${\psi}_0$) for 1.015 to 1.124, respectively, whille negligible linkage reinforcement is shown by NR vulcanizates loaded with kaolin treated with poly(maleic anhydride). Dynamic storage modulus(G') given by surface modified kaolins presents more favorable crosslink density rates of $2.260{\times}10^{-5}\;mole/cm^3-min$. for sodium polyphosphate treated kaolin and $1.305{\times}10^{-5}\;mole/cm^3-min$. for poly(maleic anhydride) treated kaolin, respectively, compared to untreated kaolin showing the rate of $1.033{\times}10^{-5}\;mole/cm^3-min$.
본 연구에서는 충전된 고무재료의 온도 변화에 대한 치수 안정성을 고찰하기 위해 카본블랙 또는 실리카가 충전된 NR과 SBR의 열변화시 발생하는 수축력과 팽창력을 측정하였다. 일정 길이로 인장된 시편의 온도를 올렸을 때 고무사슬의 엔트로피적 변화에 의해 수축력이 발생하였다. 카본블랙이나 실리카가 첨가된 NR의 경우 충전제 함량이 증가함에 따라 최대 열수축력 값이 감소하였으나, SBR의 경우는 30 phr 함량에서 미충전 고무보다 높은 열수축력 값을 보였다. 압축된 시편의 열팽창력 측정의 경우, 카본블랙을 첨가한 NR의 열팽창력은 거의 변화가 없었으나, SBR은 카본블랙 양의 증가와 함께 최대 팽창력 값이 증가하였다. 실리카를 첨가했을 경우 NR, SBR시편 모두 첨가량이 증가할수록 최대 열팽창력 값이 증가하였다.
충전제의 영향을 막기 위해 비보강 NR, BR, SBR 고무 가황물을 원형 변형시켜 노화시킨 후 회복 거동을 비교하였다. 시료는 상온, 50, 70, $90^{\circ}C$에서 10일간 노화시켰다. 측정 시간이 증가함에 따라 회복률은 증가하였다. 노화 후 측정 시간에 따른 회복률의 변화로부터 1.0 초 미만의 순간회복률을 구하였다. 상온 노화에서는 노화 기간이 짧아 고무 간의 회복률 차이가 거의 나타나지 않았다. 하지만 50, 70, $90^{\circ}C$에서의 가속 노화 실험 결과에서는 각 고무 간의 회복률 차이가 뚜렷하게 나타났다. BR의 회복률이 가장 우수하였고, SBR의 회복률이 가장 적었다. 그러나 $90^{\circ}C$ 가속 노화 에서는 NR의 회복률이 BR보다 높게 나타났다. 노화 온도가 높아 질수록 초기 회복률이 감소하였으며, 그 감소 폭은 SBR이 가장 크게 나타났다. 실험 결과는 고무의 반발 특성과 노화에 의한 가교밀도 변화로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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